镧系与二甘醇-二-(邻羟基苯基)醚配合物的合成与表征

本文合成14种镧系高氯酸盐及硝酸盐分别与二甘醇-二-(邻羟基苯基)醚(记为EO_2(HOP)_2,EO=ethylene oxide,HOP为邻羟基苯基)形成的新配合物,确证组成为Ln(ClO_4)_3·EO_2(HOP)_2·nH_2O(Ln:La-Eu,n=10,Ln:Gd,Dy-Tm,Y,n=7),La_3(NO_3)_9·(EO_2(HOP)_2)_2·3H_2O及La(ClO_4)_2·EO_2H(OP)_25H_2O。文中研究了配合物红外,紫外、~1HNMR谱及~(13)C纵向弛豫时间T_1等,并讨论了共存阴离子、溶剂及配体不同端基对成配的影响。     

希土与芳香胺及其氮氧化物形成配合物的研究 X.镧系元素高氯酸盐与2,2''-二喹啉甲烷固态配合物的合成及性质

本文报道了除钜以外的镧系元素高氯酸盐与2,2′-二喹啉甲烷(Biqm)所形成的新型固体配合物Ln(Biqm)₂(ClO₄)₃·nH₂O(n=0～4)的合成方法,以及通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析、X射线物相分析和电导测定等手段,对配合物的组成和性质所进行的研究结果,推测该类配合物的结构式为:[Ln(Biqm)₂ClO₄]·(ClO₄)₂·nH₂O。     

三元体系Ln(ClO4)3-4-ClCH2COAp-H2O(30℃)的相平衡研究(Ln=La,Sm,Er)

我们测定了三元体系 Ln(ClO_4)_3—4-ClCH_2COA_p—H_2O(Ln=La,Sm,Er)存30℃时的溶度及饱和溶液的折光指数,绘制了相应的溶度图和饱和溶液的折光指数曲线图.体系的溶度曲线和折光指数曲线均由四支组成,分别与4-ClCH_2COA_p、Ln(4-ClCH_2COAp)_3(ClO_4)_3·nH_2O(Ln=La,n=7;Sm,8;Er,4)、Ln(4-ClCH_2COAp)_2(ClO_4)_3·nH_2O(Ln=La,n=7;Sm,6;Er,4)和 Ln(ClO_4)_3·nH_2O(Ln=La,n=8;Sm,9;Er,6)相对应,两类配合物均为固液异组成化合物.     

希土高氯酸盐与直链醚配合物的合成与性质

本文首次合成了十五种希土高氯酸盐与三缩四乙二醇(EO_4)的配合物。很有意义地见到金属:EO_4的摩尔比均为1:2。通过元素分析、摩尔电导、热重一差热分析及红外光谱等表征,确证其组成为Ln(EO_4)_2(ClO_4)_3·nH_2O(Ln=La-Gd,n=2;Ln=Tb-Lu,Y,n=3)。文中探讨了不同溶剂、不同阴离子等对配位性质的影响,并与相应的冠醚配合物进行了比较。     

稀土与不同端基直链聚醚配合物的合成及其NMR研究

合成了稀土高氯酸盐分别与一缩二乙二醇二甲醚(EO_2Me_2)和一缩二乙二醇-二-(邻甲氧基苯基)醚[EO_2(MeOP)_2]形成的两系列17种新的配合物,经元素分析、IR、NMR表征,确定配合物组成为Ln_3(ClO_4)_9(EO_2Me_2)_5·18H_2O(Ln=La,Pr,Nd)和Ln(ClO_4)_3EO_2Me_2·8H_2O(Ln=Sm,Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Yb,Y)及Ln(ClO_4)_3EO_2(MeOP)_2·6H_2O(Ln=La,Pr,Nd,Eu,Gd).讨论了它们的NMR及光谱等性质,研究了不同端基直链聚醚对配位作用的影响。     

镧系双亚砜络合物的研究(Ⅲ)——镧系高氯酸盐的双(正-辛基亚砜)乙烷络合物

合成了12个镧系高氯酸盐的高熔点双(正-辛基亚砜)乙烷(α-BOSE)络合物。元素分析、摩尔电导、红外光谱、热谱和电子光谱等研究证实,络合物组成为:Ln(ClO_4)_3(BOSE)_3·nH_2O(Ln=La、Sm、Gd、Ho、Tm、n=0;Ln=Ce、Pr、Nd、Eu、n=2)和Ln_2(ClO_4)_6(BOSE)_5·4H_2O(Ln=Dy、Er)以及Yb(ClO_4)_3(BOSE)_2·2H_2O。络合物中的BOSE均通过>S=O基团的氧原子与镧系离子结合。随镧系离子半径减小,络合物的配位数、共价参数和热稳定性等均有减小倾向。     

三氯醋酸稀土与1,10—邻菲绕啉配合物的合成与性质研究

关于稀土与1,10-邻菲绕啉(phen)等杂环胺双齿配合物的研究,人们发现当阴离子为Cl~-、NO_3~-时,稀土与杂环胺的配合比为1:2;当阴离子为ClO_4~-时,配比为1:3,1:4;而当阴离子为醋酸根或卤代醋酸根时,配比均为1:1。文献曾报道了在萃取溶液中存在Ln(TCA)_3(phen)_2配合物。本文合成并表征了Ln(TCA)_3(phen)_2·nH_2O(n=0,Ln=La、Nd;n=2,Ln=Gd、Er)的固态配合物,说明以三氯醋酸根(TCA~-)为阴离子时,同样存在Ln:phen=1:2的固态配合物。     

希土二氯醋酸盐与邻菲罗啉(phen)混配配合物合成和表征

本文采用一种新的合成方法在水、乙醇和四氢呋喃混合溶剂中合成了6种希土二氯醋酸盐与邻菲罗啉(phen)混配配合物,通过元素分析、红外光谱、差热-热重和紫外光谱等分析测试手段研究了配合物的性质,并确定配合物的组成为:Ln(CCl_2HCOO)_3(phen)_2·2H_2O[Ln=Gd、Tb、Er、Yb]和Ln(CCl_2HCOO)_3(phen)_2·H_2O·C_2H_5OH[Ln=Pr、Nd].     

稀土—桑色素配合物的研究

报道了固态Ln(Ⅲ)-桑色素(C_(15)H_(10)O_7·2H_2O)配合物的合成方法,并通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱、萤光光谱、差热-热重分析、X射线四圆衍射和摩尔电导等手段对配合物进行了表征。结合元素分析数据确定其化学组成为Ln(C_(15)H_(10)O_7)_2Cl_3(Ln=La,Ce,Pr,Nd,Eu)。     

稀土高氯酸盐与1,10—二氮杂菲—1—氧化物的配合物研究

本研究合成出十三种稀土高氯酸盐与phenNO的配合物。元素分析确定配合物的组成为RE(phenNO)_4(ClO_4)_3·H_2O(RE=La、Pr、Nd,Sm～Lu)。对该系列配合物的红外光谱、紫外光谱、荧光光谱、热谱、摩尔电导等性质进行了研究。     

双二茂铁基烷酰化衍生物的还原反应

二茂铁甲烷,2,2-双二茂铁丙烷,2,2-双二茂铁基丁烷,2,2-双二茂铁基戊烷与乙酸酐、丙酸酐、正丁酸酐通过傅氏酰基化反应生成一系列双二茂铁基烷的酰化衍生物,再经LiAlH_4还原得到318个相应的α-羟基双二茂铁烷衍生物。文中并对它们的红外光谱和~1H NMR谱性质进行了研究。     

l—对甲苯磺酰乳酸乙酯合成中产率分析方法的研究

报道了实验室可行、工业生产实用的l－对甲苯磺酸乳酸乙酯产率的分析方法,采用K2CrO4-K2Cr2O7混合指示剂,其最佳配比为K2CrO4:K2Cr2O7=6:1（质量比）,体系的最佳pH为5．8,测得l-乳酸乙酯与对甲苯碘酰氯反应制备和的l-对甲苯磺酰乳酸乙酯的产率为94．0％。     

四面体碳烷张力的取代基影响研究

本文对Ｃ＿４Ｈ＿４，Ｃ＿６Ｈ＿６，Ｃ＿８Ｈ＿８，Ｃ＿（１０）Ｈ＿（１０），Ｃ＿（２０）Ｈ＿（２０），Ｃ＿４（ＣＨ＿３）＿４，Ｃ＿８（ＣＨ＿３）＿８，Ｃ＿（１０）（ＣＨ＿３）＿（１０）八个典型的多面体碳烷和Ｃ＿４Ｈ＿４，Ｃ＿４Ｌｉ＿４，Ｃ＿４Ｎａ＿４，Ｃ＿４Ｃｌ＿４，Ｃ＿４Ｆ＿４，Ｃ＿４（ＣＨ＿３），Ｃ＿４（ＰＨ＿３）＿４，Ｃ＿４（ＰＣｌ＿３）＿４，Ｃ＿４（ＰＦ＿３）＿４九个四面体碳烷的系列体系，进行了半经验水平的量子化学研究，试图为四面体碳烷取代基行为与其紧凑张力间的关联提供进一步的理解。     

活性碳载体对TiO2光催化降解Cl2CHCOOH性能的影响

研究了活性碳(AC)载体对TiO₂光催化降解Cl₂CHCOOH性能的影响.结果表明,加入AC载体能提高TiO₂的光催化反应速度,而且AC加入方法及含量有明显影响.本文探讨了TiO₂光催化性能提高的原因.     

巯基树脂对重金属离子的吸附性能

研究了自合成的巯基树脂对重金属离子Pb^2 、Cu^2 、Cd^2 ．Ni^2 、Co^2 的吸附容量、吸附动力学、等温吸附过程等静态吸附性能，同时研究了影响吸附的因素和吸附机理．结果表明，该树脂对软酸型重金属离子吸附容量高．pH=5．0-5．7，低温有利于吸附，树脂对各重金属离子等温吸附在实验浓度范围内均符合Langmuir和Freundnch方程．吸附机理研究表明，巯基与重金属离子发生了离子交换和配位反应，化学吸附起支配作用。     

贵金属对TiO2悬浮液光照过程中H2O2形成的促进作用

众所周知,TiO₂是一种能进行光能-化学能转换的半导体材料.70年代初期,日本的Fujishima等人[1]发现TiO₂电极能利用光能将水分解为氢气和氧气.从此,TiO₂作为光能转换材料,在太阳能利用,环境保护,卫生医疗等许多领域逐渐引起研究人员的注目并相继在许多基础和应用方面得到了大量的研究^[2～5].     

复合纳米微粒Rh3+/TiO2/SnO2的合成、表征及光催化降解4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚的研究

采用溶胶 凝胶法制备复合纳米微粒Rh³⁺/TiO₂/SnO₂作系列光催化剂,运用BET、XRD等技术对样品进行了表征.讨论了影响污染物4 (2 吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)光催化降解率的主要因素,实验结果表明:以Rh³⁺/TiO₂/SnO₂为复合光催化剂,当m(TiO₂)∶m(SnO₂)=56:44,ω(Rh³⁺)=2.0%,催化剂用量为1.0 g,通入空气的流量为10.0 L/min,试液的质量分数为2.0×10^-6,pH=7.0时,光照2h,PAR的降解率达到96.2%.     

拟薄水铝石的快速分析

建立了一次溶样分别测定拟薄水铝石样品中A12O3、SiO2、Fe2O3、Na2O含量的快速测定方法。采用高压密封消化罐对拟薄水铝石样品进行溶解处理，分取适量样品溶液，测定A12O3、SiO2、Fe2O3、Na2O的相对标准偏差分别为0．20％、2．13％、0.31％、2．62％。     

一种香豆素化合物的结构鉴定

一种香豆素化合物的结构鉴定陈望忠焦克芳（北京军事医学科学院毒物药物研究所，北京１００８５０）关键词２，１５－十六烷二酮３－乙酰基－６－乙氧羰基－５－羟基－４，７－二甲基香豆素ＮＭＲ中图分类号Ｏ６５６．２２麝香酮是麝香中的主要成分之一，Ｓｔｏｌ［１］采...     

水溶性低分子壳聚糖的制备

Oxidative degradation of chitosan by H2O2-NaClO mixed oxidant is studied in acidic condition.The effects of concentration of H2O2,reactive temperature and reaction time on oxidative degradation reaction are studied.The results show that the method of oxidative degradation of chitosan with H2O2-NaClO mixed oxidant is effective for preparation of water-soluble chitooligosaccharides.