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电感耦合等离子体质谱法测定水泥样品中的铅同位素比值 总被引:4,自引:0,他引:4
研究和讨论了用电感耦合等离子体质谱仪(ICP—MS)测定铅的同位素比值测定时,影响测试结果的准确度和精密度的主要因素及其优化过程。在优化后的仪器分析条件下,测定5μg/L的NIST SRM981自然丰度铅同位素标准溶液的各对铅同位素比值,获得的^207Pb/^206Pb分析精度可优于0.1%。在该条件下测定了14个不同的水泥粉样品中的铅同位素比值,结果显示:铅的同位素比值分析技术可以用来示踪环境监测样品的铅污染源。 相似文献
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汽油中痕量铅的电感耦合等离子体质谱法同位素比值分析 总被引:1,自引:0,他引:1
为建立汽油中痕量铅的等离子体质谱的同位素比值分析方法,考察使用了不同的样品处理手段处理汽油样品。结果表明,V(HNO3) V(H2O)=1 10体系萃取汽油,为汽油中同位素比值分析的最佳方法,其操作安全简单,方便快速,且灵敏度高,从而有效保证同位素比值分析的精确度。利用等离子体质谱仪对汽油中痕量铅的实际含量进行了分析,为配合城市大气铅污染来源调查工作提供了一种极为快速简捷、安全有效的手段。 相似文献
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将193nm准分子纳秒激光与四级杆电感耦合等离子体质谱联用,测量了国际参照物玻璃中Pb同位素丰度比。通过剥蚀NIST612,USGS和MPI-DING玻璃,探讨了利用激光剥蚀电感耦合等离子体质谱直接测定固体样品铅同位素比值的精密度及其适用范围。通过扣除Ar载气中204Hg对204Pb的同量异位素干扰,采用内标法和外标法校正LA-ICP-MS仪器的质量歧视效应,获得的206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb同位素比值测量的相对误差小于±1.2%,207Pb/206Pb、208Pb/206Pb同位素比值测定的相对误差小于±0.8%。对比结果表明,采用内标法校正的结果更接近真实值。测定的Pb同位素比值的精密度与样品中Pb含量密切相关,对Pb含量大于40μg/g的样品,同位素比值206Pb/204Pb、207Pb/204Pb、208Pb/204Pb的RSD在1.0%以内,207Pb/206Pb、208Pb/206Pb的RSD在0.5%以内。大气颗粒物样品中Pb含量很高,采用LA-ICP-MS测定Pb同位素比值,能够鉴别污染来源,满足示踪的要求。 相似文献
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多接收器电感耦合等离子质谱精确测定钕同位素组成 总被引:6,自引:0,他引:6
报道了本实验室近两年来Neptune MC-ICP-MS测试Nd同位素的结果。测试结果显示样品化学分离中伴随的大量铈对钕同位素组成测定没有影响;而分离后残余少量钐,在一定范围内(钐/钕<0.04)可以直接扣除,获得准确的Nd同位素组成。Neptune MC-ICP-MS和热电离质谱(TIMS)平行测定实际地质样品表明,Neptune MC-ICP-MS可以精确测定Nd同位素组成,与经典的TIMS技术相比,MC-ICP-MS可以获得与TIMS相媲美的数据精度,而且分析时间缩短,效率明显提高。 相似文献
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多接收电感耦合等离子体质谱法高精密度测定汞同位素组成 总被引:2,自引:0,他引:2
采用多接收等离子体质谱(MC-ICP-MS)方法高精度测定了Hg同位素组成.本方法借助在线进样系统,最大程度上克服了同位素干扰和基体效应;采用同位素内标法和样品-标准交叉法以消除仪器自身的质量分馏;通过实验条件(如测定时间、进样量等)的优化,方法的内精度显著提高.研究表明: 为保证汞同位素组成的高精度测定,汞最低进样浓度为2 μg/L时,内精度<0.02‰(RSD).运用本方法对汞标准NIST SRM 3133和UM-Almadén实验室内标样长达7个月的测定,结果表明,本方法外精度<0.06‰(2SD).此外,对一系列环境样品的同位素组成进行了测定,样品的外精度<0.10‰(2SD).测定样品δ202Hg变化范围为-3.48‰~0 63‰, 幅度达4.11‰. 相似文献
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茶叶和蔬菜中铅的同位素稀释电感耦合等离子体质谱的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
采用同位素稀释电感耦合等离子体质谱(ID-ICP-MS)法测定了铅的含量,通过对茶叶标准物质(GBW-07605)中铅的测定,考察了方法的准确度和精密度,比较了同位素稀释法与普通外标定量法的测定结果。在5mLHNO3~0.5mLHF~1mLH2O2的消解体系中,ID-ICP-MS法测量茶叶中铅的回收率可达97.7%,相对标准偏差(RSD)小于1.2%。实验对市售的12种茶叶和10种蔬菜中Pb进行测定,铅含量符合相应国家标准的样品分别占总样品数的83%和90%。该法适合于植物样品中微量铅的测定。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定硼同位素丰度 总被引:1,自引:0,他引:1
以硼同位素标准物质NIST SRM 951配制标准溶液,在优化的仪器操作条件下对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定的硼同位素质量进行校正,求出校正因子,确定了样品的线性浓度范围,选定样品浓度为1.1 mg/L。在同样的仪器条件下首先测定了硼标准物质的硼同位素丰度比,测量误差为0.2%,然后测定了硼同位素浓缩过程中硼样品的硼同位素丰度比,测定结果的相对标准偏差为1.1%。此外考察了仪器的稳定性。实验结果表明本方法“记忆效应”小,结果可靠,测量精度高。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱测定地质样品中Pb同位素比值 总被引:3,自引:0,他引:3
铅有 4个天然的同位素 ,由于放射衰变、宇宙的辐射及人类的活动 ,使 2 0 6Pb/2 0 4 Pb,2 0 7Pb/2 0 4 Pb及2 0 8Pb/2 0 4 Pb值在自然界中呈现相应的变化 ,而这种变化使得铅同位素成为一种有效的示踪手段和地质年代学研究的工具 ,同时在环境质量监控、放射性污染追踪及人类社会的变迁等方面有着广泛应用 .热电离质谱 (TIMS)分析技术对于大多数的同位素比值测定具有极高的精密度和准确度 ,但对于铅的测定由于难以获得一个高度浓缩且稳定不变的同位素作为内标进行质量偏移校正 [1] ,使其测定的准确度受到影响 .Rehkamper等 [2 ,3 ] 研究了… 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定黄沙土壤中铅同位素比 总被引:4,自引:0,他引:4
用电感耦合等离子体质谱法(ICP—MS)测定了5个黄沙原土样品中铅同位素比207Pb/206Pb、208Pb/206Pb,样品来自被认为是黄沙气溶胶源地区,为了使铅同位素测量中质量偏差和漂移减至最少,在样品中加入了铊标准溶液,测量205Tl/203Tl比,校正质量数差别选择的影响.同时,采用ICP—MS和电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP一AlS)测定了随粒径变化样品中12种元素浓度的变化. 相似文献
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使用高浓缩同位素的^152Sm和^154Sm配制不同丰度的Sm基准溶液,对多接收电感耦合等离子体质谱(MC-ICPMS)的系统偏差进行校准,求出^154Sm/^152Sm的平均校准系数。采用指数函数式推算出其它同位素比的校准系数。对天然样品的测量结果进行校正,并与表面热电离质谱的测量结果进行了比较,主同位素对的丰度比误差小于0.03%。实验结果表明,MC-ICPMS测量的影响因素多,系统偏差较大,但是通过校正可以获得与表面热电离质谱一致的测量结果。通过实验,建立了MC-ICPMS的同位素丰度绝对测量方法。 相似文献
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为有效获取铀颗粒物中具有取证价值的铅杂质同位素信息,建立了激光烧蚀-多接收电感耦合等离子体质谱(LA-MC-ICP-MS)测定铀颗粒物中铅杂质同位素比值的方法.探究了诸多同位素分馏效应校正方法下铅本底对同位素测量的影响,选用的LA-MC-ICP-MS系统的本底对比值测量结果的影响小于0.001(208Pb的信号强度大于2.2× 103 cps),确定采用NIST SRM612为外标校正质量分馏,固定激光束斑直径30μm、脉冲重复率20 Hz、调节能量密度使LA-MC-ICP-MS分析NIST SRM612和铀颗粒物样品所得208Pb分别小于1.5×105 cps和3×104 cps,标准物质CRM124-4样品中206Pb/208Pb、206Pb/207Pb和207Pb/208Pb比值测量结果的相对实验标准不确定度小于0.48%、0.68%和0.40%.实际样品分析结果表明,本方法可有效区分铀颗粒物中的铅同位素比值差异,有助于鉴别其来源. 相似文献
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电感耦合等离子体质谱法测定土壤中痕量铀 总被引:1,自引:0,他引:1
建立电感耦合等离子体质谱法测定土壤样品中痕量铀含量的方法。采用硝酸、氢氟酸、高氯酸混合酸消解样品后,以铼为内标溶液校正基体干扰,用电感耦合等离子体质谱仪测定土壤中的痕量铀含量。实验结果表明,铀的质量浓度在0~20 ng/m L范围内与信号强度呈线性关系,相关系数r=0.999 9,方法检出限为0.006μg/g,测定结果的相对标准偏差小于5%(n=6),加标回收率在96%~103%之间。用该方法与标准方法对同一样品进行测定,两种方法测定结果一致。该方法准确可靠,满足土壤样品中痕量铀含量的测定要求。 相似文献
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电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒 总被引:1,自引:0,他引:1
刘润婷 《中国无机分析化学》2016,6(3):32-34
提出了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定钒银矿中硒的含量。样品经逆王水加高氯酸溶解,并采用内标法消除了可能存在的质谱干扰。实验结果表明,方法检出限为0.066ng/mL,加标回收率为94%~104%,测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5.0%。方法简单、快速、准确,适用于钒银矿中硒含量的测定。 相似文献
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Accurate determination of lithium (Li)isotopic composition in natural geological samples is the basis for Li isotope geochemical studies. In this study, a method contained preparation of geological materials (water and rock) and accurate determination of Li isotopic composition was set up. The separation of Li from water and rock samples was implemented by a single column containing 1.5 mL of Bio-Rad AG 50W-X12 (200–400 mesh) resin, with 0.40 M HCl and 1.0 M HCl as eluents. Only 8.5 and 14 mL of eluents were used to separate Li from water and rock samples with this method, respectively. Blank signal of the operation procedure was (2.4 ± 0.1) mV, which was almost same as the 2.3 mV of the 2% HNO3 signal used in this study. Experimental results showed that Li isotopic fractionation during leaching process was significant and deviation of δ7Li values in these samples with incompletely recovered Li reached up to 50‰. Lithium isotopic ratios were determined by multi-collector ICP-MS (Nu Plasma II) using the sample standard bracketing (SSB) method. L-SVEC standard with similar Li concentration to samples (about 80 ng mL?1) was used in this study. The external precision (2σ) of this technique, determined by repeated measurement of pure Li standard solutions and seawater was < ±0.8‰. The measured δ7Li values of seawater and rock standards AGV-2, BCR-2 and GSP-2 were +31.4‰ ± 0.7‰ (n = 18), +7.23‰ ± 0.16‰ (n = 4), +3.7‰ ± 0.7‰ (n = 8) and ?0.10‰ ± 0.18‰ (n = 4), respectively, similar to previously published values. This method could be used to accurately determine Li isotopic composition of various types of geological samples such as waters and rocks. The advantage of this method was that the amount of resin and reagent was reduced to 50% or less of the previous studies, thereby significantly improving the work efficiency and reducing the operation procedure blank. 相似文献