江西温泉重晶石还原条件初探

本文首次研究了温泉重晶石矿的还原条件。其最佳还原温度为900℃,还原时间60分,重晶石矿与煤炭的重量比为5.5:1,在此条件下重晶石的转化率可达理想结果。本文还探讨了杂质对水溶性钡化合物产率的影响。     

离子交换法制硝酸钡的研究

本文研究了用离子交换法制备硝酸钡,并且找到了在阳离子交换柱上BaS与NaNO3溶液之间的最适交换条件。所用的硫化钡是由江西重晶石与煤在950～1100℃还原焙烧时制得的。     

3-羟基苄肼二盐酸盐的合成

以间羟基苯甲醛和肼甲酸甲酯为原料,经缩合、氢化还原、脱羧、成盐反应得到3-羟基苄肼盐酸盐,总收率达77.1%.其中,缩合反应收率为94.6%;经优化后还原反应的Pd/C催化剂最佳用量为3%,并且催化剂可回收利用3次,反应收率99.8%;水解成盐反应收率达81.7%.该合成工艺操作简单,条件温和,成本低廉,易于工业化生产.     

江西重晶石矿制造锌钡白的探讨

本文结合江西各地重晶石矿的特点,着重研究了温度,酸度及矿石中杂质含量和生料焙烧时间对锌钡白质量的影响,提出了利用江西重晶石矿资源制造锌钡白的适宜工艺条件。     

江西大学学报(自然科学版)一九八六年(第十卷)总目录

‘、产、,了,.0曰︶了‘,了、 第一期江西温泉重晶石还原条件初探··················……龙成寿计算多核芳烃共振能的新方法一一苯环计数(BRC)法三相催化作用在仲醇氧化中的应用······················……吴景探关于M(*,x)一。的歧点     

甲酸铵Pd/C体系进行胺化反应的研究

介绍了一种用于羰基胺化的合成方法.该方法以酮为底物,HCOONH₄为氢源和氮源,Pd/C为催化剂,CH₃OH与H₂O为溶剂,对羰基进行还原胺化制得相应的胺.甲酸铵作为氢供体,具有廉价、易得、还原性能好等优点,Pd/C催化加氢可使反应在温和的条件下进行.该方法反应速度快、后处理方便、选择性好.最佳反应条件：常温常压、CH₃OH∶H₂O(V∶V)=9∶1、HCOONH₄∶原料∶Pd/C(M∶M∶M)=100∶10∶1.实验过程中,分别对2-金刚烷酮;5-氨基羟基-2-金刚烷酮;3-奎宁酮进行了胺化反应研究,获得较好的结果,产物均经¹H-NMR、GC-MS或MS确证结构.     

N,N'-二苄基乙二胺二乙酸盐的一锅法合成

以苯甲醛和乙二胺为原料,用一锅法经缩合、还原,成盐得产物N,N'-二苄基乙二胺二乙酸盐.产物通过质谱、核磁共振谱及元素分析,对其结构进行确证.与传统的方法相比产率有很大提高,而且反应条件温和,缩短了时间,简化了操作步骤.     

茚达特罗的中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐的合成

以易得且廉价的乙苯为起始原料合成了茚达特罗的中间体5,6-二乙基-2,3-二氢-1H-茚-2-胺盐酸盐.该合成方法分8个步骤:氯丙酰化、环化、肟化、钯炭氢化还原、氨基保护、乙酰化、还原、去保护并成盐,得到最终产品.产品通过元素分析、质谱及核磁共振等测试手段进行了表征.     

相转移法合成植物生长抑制剂Pentefezol

本文研究了用相转移催化(PTC)方法合成Pentefezol,探讨了PTC在固-液相之间转移催化的机理。合成路线系以频呐酮、1,2,4-三唑和对氯苯甲醛为主要原料,经溴化、烃化、缩合、异构化和还原五个步骤,总产率为49.7%。PTC方法的引入可使反应条件温和。     

6-溴-4,4-二甲基二氢苯并噻喃的合成研究

提出了一种合成6-溴-4,4-二氢苯并噻喃的新路线,并对合成过程中的工艺条件进行了优化,得到了较优的反应条件.本工艺以溴苯为起始原料,经氯磺化、还原、硫醚化、环合4步反应得到6-溴-4,4-二氢苯并噻喃,最终收率为88.5%.除还原这一步需要较高温度外,其他3步反应均在50℃以下进行,既降低了能耗,又减少了副产物的生成.与已有工艺路线相比,本工艺路线具有成本低廉的优点,适合工业化生产.     

2-噻吩甲胺的合成研究

以2-噻吩甲醛为原料,通过与盐酸羟胺的肟化反应制得2-噻吩甲醛肟,然后将其在氢氧化钠水溶液中用锌粉还原生成了2-噻吩甲胺。提供了一条合成2-噻吩甲胺的新路线,2步反应的总收率为64%。文中对上述2步反应的条件分别进行了优化。考察了溶液酸碱度,温度和时间对肟化反应的影响,并     

酶解法制备胶原蛋白肽及其抗氧化活性的研究

以浙东白鹅为研究对象,在木瓜蛋白酶和风味蛋白酶复合一次酶解鹅皮胶原蛋白基础上,选取4种常见蛋白酶对胶原蛋白酶解产物进行二次酶解,并优化二次酶解条件以提高其产物的抗氧化活性,以抗氧化能力为指标确定二次酶解中的最佳水解酶.在单因素试验基础上,以还原力为指标,选取p H、酶解温度和酶解时间为考察因素,利用响应曲面法确定最佳酶解条件.结果表明,在胶原蛋白的二次酶解中,以碱性蛋白酶酶解所得产物抗氧化活性较好,响应曲面法确定碱性蛋白酶最优酶解条件为p H 8.96、酶解温度49.3℃、酶解时间5.7 h,此时所得多肽还原力达到13.48×10-2,较优化前提高了3.51%.     

1-甲基-3-苯基哌嗪的合成

以α-溴代苯乙酸乙酯和乙二胺为起始原料首先发生环合反应制得3-苯基-2-哌嗪酮,接着经由N4用叔丁氧羰基保护、N1甲基化、N4保护基去保护和酰胺还原,最终制得1-甲基-3-苯基哌嗪,总得率为29%。在文献工作的基础上,对该路线中的第一步反应的后处理过程进行了改进,即将所得的粗产物首先和一定量的二碳酸二叔丁酯在二氯甲烷中反应,再于四氢呋喃中低温析晶得到3-苯基-2-哌嗪酮。此改进提高了产品质量,且重现性好。同时对N4上保护基和酰胺还原这两步也作了一些工艺改进,使之更适合于工业化生产。     

锌钡白中杂质ZnO的来源及防止

本文研究了锌钡白中杂质氧化锌的产生和防止方法,并讨论了利用江西重晶石资源生产锌钡白时控制氧化锌的问题。     

利用对羟基苯甲醛合成异香兰素

利用柚皮苷合成新橙皮苷二氢查尔酮工艺产生的副产物对羟基苯甲醛为原料,通过溴代、乙基化、甲基化、酸性水解反应合成异香兰素。该工艺具有成本低,污染少,资源循环利用特点,并且可通过中试放大应用于工业化规模生产。 更多还原     

磷酸催化微波辐射合成香豆素衍生物的研究

用磷酸作催化剂，采用微波辐射方式，以酚类化合物和乙酰乙酸乙酯为原料进行缩合反应，合成香豆素衍生物．比较了原料用量、微波功率及微波加热温度对合成反应的影响，研究结果认为在原料摩尔比酚类：乙酰乙酸乙酯=1：1．2、微波功率为380W以及加热温度80～85℃的情况下，合成香豆素衍生物效果最佳，反应时间仅需2～3min，产率高达91．6％和87．7％，其结构并经^1H-NMR、IR、FAB-MS确证．     

2-[2-羟基-3-叔丁基-5-(3-甲氧羰乙基)苯基]-5-氯-2H-苯并三唑的合成

以对羟基苯丙酸甲酯和对氯邻硝基苯胺为原料经过烷基化、重氮化、偶合、还原环化和酯化反应合成了2-[2-羟基-3-叔丁基-5-（3-甲氧羰乙基）苯基]-5-氯-2H-苯并三唑紫外线吸收剂，反应总收率为36.83％。用质谱（MS）和核磁共振（1H—NMR）谱图表征了产物的结构，测定了产物的透光率和紫外吸收，表明产物是-类性能优良的新型苯并三唑紫外线吸收剂。     

N-取代苯基-2-(4，6-二甲氧基-2-嘧啶硫基)苄胺的合成和表征

以2-巯基苯甲酸、取代苯胺和2-甲砜基-4,6-二甲氧基嘧啶为原料,经酰氯化、酰胺化、还原、亲核取代反应合成了一系列N-取代苯基-2-（4,6-二甲氧基-2-嘧啶硫基）苄胺类化合物,经氢核磁共振光谱、红外光谱、质谱和元素分析确证了它们的结构.     

二氧化锰催化水解3-氰基吡啶生成烟酰胺

以高锰酸钾原料经氧化还原反应制备的二氧化锰为催化剂,催化3-氰基吡啶水解生成烟酰胺的反应。该类催化剂具有很高的催化活性和选择性,催化反应最高收率达到了99.57%,且几乎没有烟酸副产物。X-衍射图谱和IR图谱显示了该类催化剂的催化活性与它们的晶体结构及其表面的结合水有关     

N2H4还原Ag\5203净以沉析银的研究及应用

本研究获得,提高反应体系的pH值、温度和加入微量Cu( I)离子,能加快联氨还原A}cs,b3>,,的反应速度、提高银的还原沉析率和降低联氨的耗量.通过正交试验,找出了影响联氨还原沉析银的各因素主次顺序为pH、温度、Cu( I)离子浓度及游离S}p3z一的浓度.在起始浓度为0.0025 m01. L-’的联氨和0.0100 mol } L-' Ag(S,Oj), }'混合液中,联氨还原Ag( S, 03 ),'一以沉析银的最佳反应条件是:A g+:S,Os,一=1:4摩尔比),[.Cu( I))=}.Ox10-5 mo1.L-', pH=13.5,在50℃时搅拌反应60min,银的还原沉析率达99.0劣以上在此条件下,对实际废定影液进行处理,也获得相同的结果.