钴(Ⅱ)-甲基百里香酚蓝络合剂-亚硝酸根络合吸附波的研究及应用

在pH 8.5、0.04 mol/L NH3*H2O-NH4Cl缓冲溶液中,钴-甲基百里香酚蓝络合剂(MTB)在NaNO2存在下,于-1.23 V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8～2.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系;检出限为1.0×10-8 mol/L.研究了该波的性质及电极反应机理,证明该波为络合吸附波.峰电流由中心离子钴(Ⅱ)还原产生.络合物在汞电极上的饱和吸附量为5.18×10-9 mol/cm2,符合Frumkin等温式.测得吸附系数β=6.86×105,自由能ΔGθ=33.30 kJ/mol;电子转移数n=2.不可逆吸附的转移系数α=0.58,反应速率常数ks=2.26/s.方法用于VB12和模拟样中痕量钴的测定,结果满意.     

锑(Ⅲ)-芦丁-硒(Ⅳ)体系的极谱络合吸附波研究

在 5 .0× 1 0 - 6 mol/LSe(Ⅳ )的 0 .1 2mol/L氯乙酸盐缓冲溶液 (pH 3 2 )中 ,用单扫极谱法可得到锑 (Ⅲ ) 芦丁络合物灵敏的二次导数极谱波 ,Se(Ⅳ )的存在可使锑峰峰电位正移 ,峰高增加。峰电位为 - 0 .33V(vs.SCE) ,峰高与锑(Ⅲ )的浓度在 1 .6× 1 0 - 9mol/L～ 5 .0× 1 0 - 6mol/L范围内呈线性关系 ,检出限可达 4.0× 1 0 - 1 0 mol/L。研究了极谱波的性质和电极反应机理。方法已用于锌合金中微量锑的测定     

同一体系中铜(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、镍(Ⅱ)和钴(Ⅱ)的络合物吸附波及其分析应用

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Pb(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时测定水溶液中痕量相应元素的新方法。上述金属络合物分别在 -0 .44、-0 60、-0 .76、-1.0 7和 -1.2 4V左右产生灵敏的极谱波。信噪比为 3时 ,检出限分别为 1.0× 10 - 8、2 .3×10 - 8、1.3× 10 - 8、2 .9× 10 - 1 0 和 3 .6× 10 - 1 1 mol/L。铜、铅、镉、镍和钴的浓度分别为 2 .0× 10 - 8～ 2 .0× 10 - 5,4.8× 10 - 8～ 4.8× 10 - 5,3 .0× 10 - 8～ 3 .0× 10 - 5,5 .4× 10 - 1 0 ～ 5 .4× 10 - 7和 6.8× 10 - 1 1 ～ 6.8× 10 - 8mol/L时 ,与相应峰电流线性关系良好。方法用于同时快速测定实际样品中这些金属离子 ,获得满意结果     

单扫描示波极谱法测定药物中的卡托普利

报道了卡托普利 Cu+络合物的极谱吸附波。在 0 .0 2mol LH3 PO4溶液中 ,卡托普利与Cu2 +发生氧化还原反应 ,生成卡托普利 Cu+络合物 ,在单扫描示波极谱仪上于 - 0 .44V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波。该吸附还原波二阶导数峰电流与卡托普利浓度在 1.8× 10 - 7～ 1.8× 10 - 5mol L范围内呈线性关系 ;方法的检出限为 8.0× 10 - 8mol L ;回收率在 98.0 %～ 10 3%。     

铜-1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚体系的极谱吸附催化波研究及应用

在KH2PO4NaOH(pH=6.4)缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)1(2吡啶偶氮)2萘酚(PAN)在-0.23V(vs.SCE)产生灵敏的络合吸附波。加入了过硫酸钾以后,波高进一步增加,二阶导数峰电流与1.5×10-8～6.0×10-6mol/LCu2+呈良好的线性关系;检出限为8.0×10-9mol/L。研究了极谱波的性质及增敏的机理,表明该极谱波为吸附催化波。用于大米、绿豆和人发中铜含量的测定,取得了满意的结果。     

有机锗(锗-132)的示差脉冲极谱研究

用示差脉冲极谱法,在pH1.30H_2SO_4和3,4-二羟基苯甲醛(DHB)底液中,获得了有机锗(Ge-132)和无机锗Ge(Ⅳ)二个配位吸附极谱波,波峰分别为E_P2-0.62V和E_pl=-0.47V(υs.AgCI/Ag),Ge-132浓度在2.6×10_(-5)～3.1×10_（-3）mol/L范围内,Ge(Ⅳ)浓度在 3.1×10_（-5）～2.1×10_（-4）mol/L范围内分别与峰电流星线性关系.利用该示差脉冲极谱法可同时测定Ge-132和Ge(Ⅳ),用于有机锗营养口服液中Ge-132和Ge(Ⅳ)的测定结果满意.还探讨了Ge-132极谱波的性质,测定了有关动力学参数.     

铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物极谱吸附波

在pH9.50的1.60 mol/L NH_3·H_2O-NH_4Cl缓冲液体系中,铜(Ⅱ)-2-氨基-4-苯基噻唑-3,5-二溴水杨醛络合物在单扫描示波极谱仪上于-0.36 V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附还原波,其2.5次微分吸附波灵敏度高,波形好.峰值e_(pp)与铜(Ⅱ)浓度在4.0×10~(-8)～6.5×10~(-6)mol/L范围内呈良好的线性关系;其检测限为1.0×10~(-8)mol/L Cu(Ⅱ).该法用于合金试样中微量铜测定,结果较好.本文对络合物的组成及波的性质进行了探讨.     

铋-N-苯甲酰苯胲络合吸附波的研究

在pH5.6的0.2mol/L NH_4Ac-3×10~(14)mol/L N-苯甲酰苯胲(N-BPHA)底液中,用单扫示波极谱法可得到Bi(Ⅲ)的络合物吸附波,峰电位-0.33V(vs.SCE)左右。导数峰高与铋的浓度在5.0×10~(-8)～4.0×10~(-6)mol/L的范围内呈线性关系,检出限为2.0×10~(-8)mol/L。实验表明,该极谱峰属于络合物吸附波,测定其络合比为Bi(Ⅲ):N-BPHA=1:3。测定了该体系的吸附量;Bi(Ⅲ)-N-BPHA络合物在悬汞电极上的吸附符合Frumkin等温式,测得吸附系数β=2.87×10~5,吸引因子α=0.984。用于矿石中微量铋的测定。     

极谱催化波法测定地塞米松

基于地塞米松在过硫酸钾存在下产生的极谱催化波 ,拟定了测定地塞米松的新方法。与基于还原波的差分脉冲极谱法相比 ,本方法用线性变位极谱法获得的分析灵敏度提高了两个数量级。在 2 .0× 10 - 3mol LH2 SO4 ～ 2 .0× 10 - 2 mol LK2 S2 O8底液中 ,地塞米松于 - 1 0 8V (vs .SCE)处产生一极谱催化波 ,其二阶导数峰电流与地塞米松浓度在 3.2× 10 - 8～ 3.2× 10 - 7mol L范围内呈线性关系 (r =0 .9994 ,n =6 ) ,检出限为 1.0×10 - 8mol L。讨论了极谱催化波产生的机理。     

锑(Ⅲ)-5-Br-PADAP极谱络合吸附波研究

在0.20mol/L甲酸盐缓冲溶液(pH3.8)中,Sb(Ⅲ)-5-Br-PADAP络合物在单扫示波极谱仪上产生一良好的极谱波,峰电位-0.53V(vs.SCE),峰电流与锑浓度在4.1×10~(-8)～8.2×10~(-6)mol/L范围内呈线性关系。实验表明,该波属于络合吸附波。方法已应用于铜合金中锑的测定。     

锌(Ⅱ)-茜素紫络合物的极谱行为及应用

用线性扫描示波极谱法研究了锌 ( ) -茜素紫络合物的伏安行为 ,发现在含有 0 .1 mol/L KCl,p H=9.96的 Britton- Robinson缓冲溶液中锌 ( ) -茜素紫络合物产生一灵敏的极谱吸附波 ,其峰电位为 - 1 .2 7V( vs.SCE) ,峰电流与锌 ( )的浓度在 8× 1 0 - 8～ 2× 1 0 - 6 mol/L的范围内呈线性关系 ,检出限为 5× 1 0 - 8mol/L。研究了电极反应机理 ,并用建立的方法成功地测定了发样中的锌     

铅-N-(8-喹啉基)-N′-苯甲酸基硫脲络合吸附波的研究

在8×10~(-3)mol/L NaOH-0.2mol/L KClO_3底液中,Pb(Ⅱ)-QBTU体系产生灵敏的阴极化二阶导数波,峰电流与铅浓度在4.0×10~(-8)～4.5×10~(-6)mol/L范围内有良好的线性关系。本文对电极过程,反应机理,极谱波的性质进行了详细的探讨。     

铋(Ⅲ)-二甲酚橙络合吸附波及其应用

本文报道建立了Bi(Ⅲ)-XO体系在单扫示波极谱仪上测定微量铋的方法。以0.13mol/lHAc-0.13mol/lNaAc为支持电解质,该体系有一灵敏导数极谱波,峰电位为-0.25 V(vs.SCE)。峰电流与铋的浓度在5.0×10~(-8)～1.5×10~(-6)mol/l范围内成正比。确证了该极谱波属于络合吸附波。     

薯蓣皂甙元的极谱催化波及其应用

采用线性扫描极谱技术,研究了薯蓣皂甙元(C27H42O3,简称皂素)的极谱催化波及应用。结果表明,在pH=5.3±0.5的BR缓冲溶液、0.1mol/LKCl和8×10-3mol/LH2O2的底液中,皂素产生极谱催化波,其一阶导数波的峰电位在-1.05V(vs.SCE)处,峰电流与皂素浓度在1.0×10-8～8.0×10-8mol/L范围内有良好的线性关系,线性回归方程:i′P=7.322×108c+3.919(μA/s),相关系数r=0.9984,检出限为1.0×10-8mol/L;该波为不可逆吸附、平行催化波。建立了测定皂素的新分析方法,并测定了黄姜中皂素的含量。     

4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基萘——痕量铜的灵敏新分析试剂

本文新合成了4-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基萘(2-QADNm)用作痕量铜的灵敏分析试剂,用于铜的电化学或光度分析。在稀碱溶液中,2-QADNm在-0.95V处有一极谱峰,有Cu(Ⅱ)存在时,在-0.52V和-0.79V呈现两个新的极谱峰。利用-0.79V极谱波可测定低至10-~8mol/L痕量铜。文中采用多种电化学方法详细研究了2-QADNm的电分析特性及Cu(Ⅱ)-2-QADNm络合物吸附波的形成机理。在稀碱溶液中Cu(Ⅱ)-2-QADNm络合物呈红色,其8526为6.4×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),当非离子表面活性剂存在时,该体系的ε可达1.6×10~5。     

极谱法测定阿莫西林胶囊的含量

在0.2mol/LNH3·H2O NH4Cl支持电解质中(pH=9.00),Cu(Ⅱ) 阿莫西林的配合物在-0.805V产生灵敏的极谱吸附波,其二阶导数波高与阿莫西林浓度在3.0×10-7～8.0×10-5mol/L范围内成线性关系,检出限为2×10-7mol/L.据此建立了测定阿莫西林的新方法,此法已成功地用于药物中阿莫西林的测定     

锌电解液中痕量铜、镉、镍和钴的快速同时测定

研究了丁二酮肟 氨 氯化铵 柠檬酸钠 明胶 抗坏血酸体系中Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )的络合物吸附波 ,建立了同时、快速测定锌电解溶液中这些痕量元素的新方法。Cu(Ⅱ )、Cd(Ⅱ )、Ni(Ⅱ )和Co(Ⅱ )分别在 - 0 44V、- 0 76V、- 1 0 7V和 - 1 2 4V左右产生灵敏的络合物吸附波。信噪比为 3时 ,其检测限分别为 1 0× 1 0 - 8mol/L、1 3× 1 0 - 8mol/L、2 9× 1 0 - 1 0 mol/L和 3 6×1 0 - 1 1 mol/L。铜、镉、镍和钴的浓度分别为 2 0× 1 0 - 8mol/L～ 2 0× 1 0 - 5 mol/L、3 0× 1 0 - 8mol/L～ 3 0× 1 0 - 5mol/L、5 4× 1 0 - 1 0 mol/L～ 5 4× 1 0 - 7mol/L和 6 8× 1 0 - 1 1 mol/L～ 6 8× 1 0 - 8mol/L时 ,与相应峰电流之间有良好的线性关系。方法已用于锌电解液中铜、镉、镍和钴的快速同时测定 ,相对标准偏差分别小于或等于 4 7%、5 1 %、4 9%和 5 3 %。     

锡-芦丁极谱络合吸附波的研究

在pH3.9的HCOOH～HCOONa缓冲溶液中,用单扫示波极谱法可获得灵敏的Sn(Ⅳ)-芦丁(Rt)络合吸附波.在1.0×10~mol/L～6.0×10~mol/L范围内锡浓度与波高呈正比关系,检测下限可达6.0×10~(-9)mol/L.应用该法测定了罐头菠萝汁中的锡.测得电活性络合物的组成为Sn(Ⅳ):Rt=1∶1,条件稳定常数为2.7×10~4。对p_1波测得电极反应的表面电极反应速率常数(k_)_1=95s~(-1)。对P_2波测得电子转移系数α=0.60,表面电极反应速率常数(K_)_2=3.8s~(-1).     

极谱法测定维生素B12中的痕量钴

在pH 10,0.04 mol/L的NH3*H2O-NH4Cl缓冲溶液中,钴-百里香酚酞在NaNO2存在下,于-1.25 V(vs.SCE)产生一尖锐、灵敏的二次导数极谱波,峰电流与钴(Ⅱ)浓度在5.0×10-8～5.0×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-8 mol/L.研究了该波的性质,证明该波为吸附波.方法用于维生素B12中痕量钴的测定,结果满意.     

铜-铋试剂配合物吸附波的研究

本文提出极谱测定微量铜的铜-铋试剂新体系。在0.064mol/L KOH,0.16mol/L NH_3·H_2O,1.28×10~(-4)mol/L铋试剂溶液中,铜(Ⅱ)-铋试剂配合物在单扫示波极谱上有一灵敏的配合物吸附波。铜浓度在8×10~(-9)～8×10~(-7)g/ml范围内与导数波高成良好的线性关系。将该休系应用于铝合金中痕量铜的测定,结果满意。