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氢化钛中氢的理论含量可达4%。本文将着重探讨大量氢存在下,对氧测定的影响,以及为了克服这种影响,采用了事先真空加热预处理氢化钛试样的方法。建立了高频加热惰气熔融测定氢化钛中氧的分析方法。实验部分 (一)高含量氢对氧测定的影响试验表明,采用高频加热惰气熔融库仑滴定法测定氢化钛中氧时,随着试样重量的增加,亦即试样中含氢量的增加,测得氧含量明显地偏低。为了观察氢含量对氧测定的实际影响,将氢化钛试样在高真空下,用不同温度加热处 相似文献
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脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧氮 总被引:2,自引:6,他引:2
对脉冲惰气熔化法同时测定金属中氧,氮进行了研究,使用LECO公司TC-436氧/氮分析仪,采用自行设计的座状坩埚,以镍法代替铂浴法,解决了钢铁,特别是钛及钛合金中氧,氮的同时测定问题。 相似文献
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高温钛合金粉中氧氮的同时测定 总被引:4,自引:0,他引:4
氧氮的存在对合金材料性能影响很大 ,控制合金中氧氮杂质的含量十分重要。金属中的氧、氮主要以化合态或固溶态存在[1 ] 。而粉状的金属合金具有较大表面积 ,易对氧、氮产生特性吸附并引起氧化 ,因而其氧氮的赋存状态比较复杂。要完全、同时从金属合金粉中抽取出氧氮很困难 ,必须满足一系列热力学和动力学条件[2 ] 。本文采用镍囊包样和助熔 ,脉冲惰气熔融法同时测定高温钛合金粉样中的氧氮含量 ,9次平行测定氧的相对标准偏差为 1 6% ,氮的相对标准偏差为 2 .8%。1 实验部分1 .1 试剂及仪器镍囊 :将镍箔用乙醚清洗净后烘干 ,做成一边开口… 相似文献
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近年来,对金属氢化制粉工艺和储氢材料的研究,要求比较精确地测定金属中高含量的氢。但是象氢化钛中氢的理论含量高达4%,用常规的分析方法显然是有困难的。目前一般都采用氧化燃烧重量法,惰气加热重量法,方法流程长、分析一个试样要1—1.5小时,受粒度的影响大。也还有真空加热提取重量法,或测其压力,装置复杂,操作手续冗长。由于它们所存在的不可弥补的缺点,使我们想到应该探索新的分析途径,设计一个新的分析方法。 相似文献
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针对镍钛(NiTi)合金中的氧含量进行研究,建立了惰气熔融-红外吸收法测定NiTi合金中氧含量的新方法。研究了不同助熔剂、称样量、分析功率、分析时间及比较器水平对测定结果的影响。确定采用镍做助熔剂,分析功率为4.0至5.5kW,分析时间为30s,比较水平为2的条件对NiTi合金中氧含量进行测定。惰气熔融-红外法测定NiTi合金氧含量相对标准偏差为1.8%,对标准样品的测定结果与标准值基本相符。方法操作简单,分析速度快,能满足生产要求,对工艺研究和产品质量控制具有积极意义。 相似文献
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常用于测定稀有金属及合金中氧的真空熔融等方法,操作繁杂、费时。我们本着“自力更生”、“洋为中用”的原则参考了资料的工作,将试样置于小型坩埚中,在碳饱和的铁锡浴中,采用氩气熔融 相似文献
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7LiF是制备熔盐堆冷却剂7LiF-BeF2熔盐的基础原材料,其杂质含量的多少与熔盐纯度及应用性能直接相关。采用惰气熔融-红外吸收法,建立了熔盐堆用7LiF中杂质氧含量测定的新方法。考察了不同助熔剂和加热功率等条件对7LiF中氧含量的影响,找到了较好的 7LiF中氧含量测定方法。在分析功率为2200W,用银舟做助熔剂,称样量为0.1 g的条件下对7LiF试样进行了测定,氧的相对标准偏差为2.9%;加标回收率为103-110%。结果表明,本测定方法易操作,速度快,能满足7LiF生产过程中的质量控制要求,为第四代先进核能反应堆用7LiF规模化制备提供了有力的技术支持。 相似文献
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建立红外吸收/热导法同时测定高铍铍铝合金中氧氮的含量。称取0.03~0.04 g试样,以带盖镍囊(Φ7mm×6 mm)包裹,使用0.1 g纯铜助熔剂及0.05 g纯锡助熔剂为混合浴料,在4 500 W的分析功率下,高纯氦气氛中熔融释放气体,通过红外吸收池测定氧含量,热导池测定氮含量。对氧质量分数为0.217%~0.546%及氮质量分数为0.005 8%~0.012 0%的试样进行测定,测定结果的相对标准偏差分别为1.07%~3.00%(n=8)与4.55%~4.94%(n=8),氧的加标回收率为97.1%~103.8%,氮的加标回收率为95.9%~104.4%。该方法操作简单快捷,测定结果准确。 相似文献
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原子吸收分光光度法测定锰已广泛应用于矿物原料和硅酸盐全分析中,其试样多采用氢氟酸-高氯酸分解或偏硼酸锂熔融,不仅费时,且需铂坩埚或塑料器皿和良好的通风条件。本试验选用聚碳酸酯溶样杯,在密闭体系中,置沸水浴中加热溶样,解决了难溶硅酸盐试样的快速分解问题。确定了试样分解酸的比例和溶解时间;采用硼酸饱和溶液络合过量氟离子,使其形成稳定的氟硼酸,可方便地在玻璃器皿中 相似文献
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钒渣中钒和钛的连续滴定 总被引:1,自引:0,他引:1
不管用富氧顶吹、底吹、侧吹和雾化处理含钒铁水,均可得到不同品位V_2O_5的钒渣,测定钒渣中钒和钛系常规分析。过去测定其中的钛,国内外文献报道几乎全部采用分离除钒的手段,以消除钒对测定钛的干扰。作者所拟定的快速测定钒渣中钒、铁和钛的方法,尤其是不分离钒直接测定钒渣中钛的方法。虽经使用多年效果甚好,但工作要求我们寻求钒钛连测的途径。我们将测定钒后的溶液中,以还原铁粉将钛(Ⅳ)还原至钛(Ⅲ),控制钒为四价,中性红为指示剂,以重铬酸钾为滴定剂,拟定了钒渣中钒和钛的连续滴定法。本法适于含V_2O_5 10—36%的钒渣分析。方法简便、快速、条件宽容。一、分析步骤 1.钒渣中钒的测定称0.2000g试样于500mL锥形瓶中,加热溶于15—20mL磷酸中,冷却,加100mL15%硫酸,2—3g过硫酸铵,煮沸除去多余 相似文献
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脉冲加热浴熔法测定钛及合金中氢的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
郑仲渔 《理化检验(化学分册)》1994,30(2):99-101
准确测定钛材及钛件中氢浓度,深入研究钛中氢的测定方法,对确保航空产品质量是至关重要的.目前,国内外的测氢手段,都趋于成熟,氢的分离和检测,是可信的.测氢的关键,主要取决于氢的完全、可靠的释放.脉冲加热浴熔法,是释放难熔金属钛及其合金中氢的最常用最可取的方法.炉温高达3000℃以上的脉冲加热方式,给无浴法提取钛合金中氢,创造了有利条件.本文以大量的试验分析数据,介绍了锡浴法和无浴法测定钛及其合金中氢的准确性和适用性,并选择其最佳的测定参数。还讨论了无浴法释放钛合金中氢的可靠性问题和石墨坩埚温控的操作问题. 相似文献
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建立惰气熔融-热导法测定钕铁硼永磁材料中氢的分析方法。当氧-氢比例大于50:1时,CO对氢的测定结果产生一定的干扰,加入舒茨试剂可消除此干扰。采用标准坩埚,称样0.05g,熔融功率为2.85 kW,选择高纯镍篮和锡片做助熔剂,钕铁硼中氢释放完全。以普通钢铁参考物质建立氢校准曲线,线性相关系数r~2=0.9999,检出限为0.75μg/g。该法用于钕铁硼样品中氢的测定,测定结果与脉冲熔融飞行时间质谱-气体元素分析仪测定结果基本一致,测定结果的相对标准偏差为1.4%(n=5)。该方法可以准确测定钕铁硼永磁材料中的氢,能满足日常分析的要求。 相似文献
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本文评述了铝、镁、铜、铅、锌、锡等常用有色金属中气体分析发展概况。针对这些金属熔点低、易挥发等特点,介绍了还原提取法、电化学法、活化法和表面分析法等各种气体分析方法的适用性和国内外应用情况。认为采用石墨盒或金属包套的惰气熔化法是目前分析易挥发金属中氢、氧的普遍方法。浓差电池法已广泛地用于测定液态金属中氧。采用活化法测定微量气体及表面气体已越来越多。 相似文献
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用碳酸钠-氧化锌混合熔剂熔融试样,硫酸钡重量法测定黄铁矿中硫是经典方法,我们一直沿用此法。但在长期应用过程中,发现测定结果有时不稳;尤其含硫量大于15%的试样测定结果有偏低现象。为此,我们对部分试样,经过多年分析考察,找出了造成这 相似文献