一种具有亚硝基红盐基团的螯合形成树脂的特性及其应用

有人将亚硝基红盐(NRS)负载在阴离子交换树脂上制得NRS-树脂。本文研究了负载有NRS的D-290大孔强硷性阴离子交换树脂(NRS-树脂)的某些分析特性,并应用该树脂富集基体锌中的微量铜、钴和铁,然后以高氯酸作洗脱剂,用原子吸收光度法测定洗脱液中的Co~(3+)、Cu~(2+)和Fe~(3+),获得满意结果。 (一)试剂和仪器 1.试剂:用常法配制和标定。 2.蔡司AAS-1型原子吸收分光光度计,721型分光光度计。     

六氰合铁酸铜钴薄膜修饰铂电极的电化学、XRD及XPS研究

采用循环伏安法在铂电极上电聚合了六氰合铁酸铜钴薄膜,并用电化学、XRD 和XPS对该薄膜进行了表征。研究表明此薄膜属于取代型的多核六氰合铁酸盐,由 Cu~(2+),Co~(2+)和Fe~(2+)共同占据晶格格点。通过改变Cu~(2+),Co~(2+)和 Fe~(3+)在沉积液中的比例可以改变聚合膜的性质。随沉积液中Cu~(2+)含量的增加 ,聚合膜中铜的含量相应增加而晶格常数则逐渐减小,但保持着面心立方的晶格对 称性。当沉积液中Cu~(2+):Co~(2+):Fe~(3+) = 1:1:2时,得到的聚合膜具有比较 典型的性质,该薄膜修饰的铂电极在pH 4～10之间均能保持着稳定的电化学响应。 其对一价阳离子的选择性顺序为K~+ > Li~+ > Na~+ > NH_4~+,与单组分的六氰铁 酸酮和六氰合铁酸钴都存在着较大的差别。XPS实验表明氧化态薄膜中铁元素以Fe (III)存在,并且在X射线的照射下很快转化为Fe(II)。     

铝矾土中三氧化二铝含量的快速测定——以苦杏仁酸隐蔽钛络合滴定铝

以往有钛存在下滴定铝未获成功,因尚未找到能隐蔽钦的适当试剂。因此,有建议以铜铁试剂沉淀铁和钛或以铜铁试剂-氯仿萃取分离铁和钛,然后作铝的滴定。有提出测定高铝耐火材料中的铁铝钛是在 pH 1.5滴定铁,继加入过氧化氢在 pH 5.5滴定钛铝合量,再用过氧化氢比色法测定钛,从钛铝合量减去钛量才得铝量。这些方法都比较繁复。我们曾发现乳酸和苹果酸对钛有很强的络合能力,均能隐蔽钛     

痕量钒的催化极谱测定

在HAc-NaAc体系中钒与辛可宁和铜铁试剂的络合物能产生一个十分灵敏的络合物催化波(pH≈5.2)。这个波比钒与铜铁试剂络合物的催化波灵敏度高30倍以上,而且使方法的选择性也大为提高。大多数金属离子存在一定量时不影响钒的测定。Fe~(3+)和Al~(3+)对波高有抑制作用,但有氟化铵存在时,可以允许较大量Fe~(3+),Al~(3+)存在。本法可以不经任何分离手续,直接测定     

氧化氩氮-乙炔火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝

铝常用的测定方法有碱分离-EDTA络合滴定法、氟化钠分离-EDTA容量法、络天青S光度法、铜铁试剂分离-络天青S光度法、络天青S-氯化十六烷基吡啶光度法、偶氮氯膦Ⅰ光度法、苯甲酸铵分离-EDTA络合滴定法、氢氧化钠分离-六氟铝钾沉淀酸碱滴定法、原子吸收光谱法等。铝作为强抗氧化剂加入到钛铝钒合金中，具有细化晶粒、改善抗氧化和耐腐蚀性能的作用，但多了会对性能造成不良影响。因此必须对原材料中铝的量严格控制。化学法测定钛铝钒合金中铝含量，缺点是使用的试剂种类多，而且方法比较复杂繁琐，不便于掌握。用火焰原子吸收光谱法测定钛铝钒合金中铝，方法简单、快速、易于掌握、同时测定、精确度高，能满足原材料复检过程中分析的需要。     

示波极谱滴定的研究 ⅩⅩⅩⅡ.金电极上的示波极谱滴定法

本文研究了用微金电极为工作电极的示波极谱滴定法。在同样的条件下,用金电极时某些离子如Co~(2+)和Ni~(2+)能产生敏锐的切口,而用铂电极时无切口。用两个相同的微铂电极时,EDTA和某些有机物质可以有灵敏的切口,但用金电极时无切口。微金电极能用于络合、沉淀和氧化还原滴定。这时Mn~(2+),Fe~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Hg~(2+),和Cu~(2+)有灵敏的切口,能用于示波极谱滴定。滴定结果较好,标准偏差不大于0.12％。     

减压离子交换分离分光光度法测定高钴钢中低含量镍

丁二酮肟直接比色法因Co~(2+)有干扰,不适用于测定高钴钢中低含量镍,而使用萃取光度法操作手续又较为繁琐。用离子交换技术分离镍、钴、铜、铁等元素是有效的方法。本文选用细粒度(20—50微米)的强碱性阴离子交换树脂YSGR_4 NCl,小型交换柱(φ6×100毫米),在盐酸介质中,减压下使Ni~(2+)与Co~(2+)、Cu~(2+)、Fe~(8+)等分离,丁二酮肟光度法测定Ni~(2+)。试验部份装置:以10毫升滴定管加工成上部为杯形,如图安装。强碱性阴离子交换树脂     

亚硝基R盐比色测定钴的改进

本文以亚硝基R盐为显色剂,试验了室温条件下对钴显色的影响因素,及共存离子的干扰。柠椽酸钠存在下,试剂加入后2分钟,钴能完全显色,加入亚硝酸钠氧化钴,5％亚硝酸钠2滴,500微克钴也能迅速显色完全,且不受室温的影响。Fe~(3 )200毫克,Ni~(2 )毫克,Cu~(3 )、W~(6 ) 10毫克,Mo~(6 )、Cu~(2 )5毫克,V~(5 )、Ti~(4 )2毫克,Fe~(2 )1毫克,Nb~(5 )0.5毫克,不妨碍0.0X％钴的测定。三价铬的干扰,与钴的存在量有关,可在柠椽酸钠加入前,以氨水中和至pH6左右,使铬水解,加入试剂后立即加入硫酸,则20毫克的Cr~(3 )不干扰2.5微克钴的测定,钴显色后,沸水加热10秒到3分钟,显色液可以稳定2小时以上,本文制定了各种复杂钢种中含钴0.005-0.5％的分析操作,本法与其他单位测定结果比较,结果     

铜铁试剂—氯仿萃取分离铬天青-S比色测定钢中铝

采用铜铁试剂-氯仿萃取分离钦、钒、铁、锆、铌、钽等干扰元素之后,用铬天青-S比色测定铝,提高了方法的选择性和准确度,操作简易快速。适用于铁基、镍基和钛基合金中铝的快速分析。 (一)主要试剂铬天青-S:(0.05％;5％乙醇溶液)。铝标准溶液:(1毫克铝/毫升)。称取光谱纯铝粉1.000克于250毫升烧杯中,加入30％氢氧化钠30毫升,加热溶解后,移入1000毫升容量瓶中,加水约     

胶束增溶(增敏)配合体系的高效液相色谱研究 Ⅴ.Fe、Co、Pd-3,5-diBr-PADAT-SLS 体系

本文用反相高效液相色谱法研究了铁、钴,钯-3,5-diBr-PADAT-SLS体系。在pH5.5的HAc-NaAc介质中,七种金属离子可与试剂生成配合物。用Spherisorb 5 ODS柱,含有4.02×10~(-2)mol/L KCl和0.06mol/L pH3.0HAc-NaAc甲醇/乙腈/水(83/0.5/16.5)溶液作为流动相,分离出了Fe~(2+)、Co~(2+)和Pd~(2+)配合物。对分离机理进行了初步研究。建立了铁、钴、钯的同时测定的HPLC-光度法。用于对虾饵料中铁、钴的测定,结果令人满意。     

Zn—EDTA掩蔽Fe（Ⅲ）用CAS光度法测定硅铁中铝

络天青S(CAS)光度法早已应用于硅铁中铝的测定,但需用铜铁试剂沉淀分离铁、钒、钛、锡等干扰元素,不适合工厂快速分析。本文参考文献[2],采用不分离干扰元素,在弱酸性介质中用Zn-EDTA掩蔽Fe(Ⅲ),用CAS光度法测定硅铁中铝。分析结果能达到国家允许差的要求,方法简便、快速,可应用于各种牌号硅铁中铝的快速测定。     

离子交换法分离回收钴、锰的小试探讨

对于某些重金属离子,可以通过形成氯络离子交换吸附于阴离子交换树脂柱上,再利用各金属络阴离子稳定性的差别,以不同浓度的HCl淋洗进行分离回收。在工业实际应用中,人们总希望降低淋洗液的酸度,这对回收过程更为有利。对分析中的分离来说,降低淋洗液酸度也便于分离后的测定。本文对分离回收Co~(2+)、Fe~(3+);Co~(2+)、Mn~(2+)、Fe~(3+)所用树脂和低酸度洗脱等进行了探讨。实验结果表明:为了除去铁杂质回收钴或锰的离子交换分离或Mn~(2+)、Co~(2+)、Fe~(2+)的层析分离,不仅可在较浓的盐酸溶液条件下进行;也可以在较低浓度的盐酸和氯化钠的混合溶液中完成。增大淋洗液中NaCl的浓度,就可降低其中盐酸的浓度,可得到同样满意的结果。     

P507萃取色谱对硫酸盐体系的钴,镍分离研究

本文对革取色谱法分离硫酸体系中的钴、镍进行了研究。用含P507萃取剂的革淋树脂,经过MgSO_4转型后,使Co~(2+)的萃取能力提高而达到了与Ni~(2+)的完全分离。动态研究结果表明,在pH=5.2—5.6的条件下,Co~(2+)全部上柱而Ni~(2+)只部分上柱,用pH≥2.20的H_2SO_4即可将Ni~(2+)淋下而使Co~(2+)、Ni~(2+)分开。该萃淋树脂对微量钴的富集、对含钴样品中镍的分离及测定均达到很好的效果。Ni收率在100％—100.5％之间。     

高冰镍中镍的测定

研究了在酒石酸盐存在下,以硫代硫酸钠为掩蔽剂,于醋酸盐缓冲溶液中,镍呈丁二酮肟镍沉淀与共存元素铁、铝、铅、铬、锌、钒、钛和铜等分离。然后于pH4.5～5.5的醋酸盐缓冲溶液中,以高灵敏度的显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)作指示剂,用EDTA络合滴定镍。人工合成试样(含8%铁、30%铜、1%钴、55%镍等)的分析结果表明,在丁二酮肟镍沉淀中残留的铜、铁、钴量均分别低于11、5和1毫克。标准加料回收试验的回收率为99.7～100%。以本法和其他方法对照分析含镍54.97%的标样,结果很一致。由误差统计求出本法测定结果的变异系数为0.14%。试剂配制镍标准溶液(2毫克/毫升镍):EDTA-     

浅谈检验Fe~(2+)与Fe~(3+)的误区

空白试验证明,用浓度大于1mol/L的盐酸溶液做Fe~(3+)的提取液,或用过浓盐酸溶液酸化试液,盐酸中的Fe~(3+)都会给检验试液中的Fe~(3+)带来干扰;检验食品中的铁元素时,若铁是以Fe~(2+)形式存在,如果加入硝酸将其氧化为Fe~(3+),硝酸中Fe~(3+)会对检验试液中的Fe~(3+)带来干扰。     

锥形构象含氟杯芳烃衍生物对铜离子的高选择性识别（英文）

合成了具有锥形构象的含氟功能基团的杯芳烃衍生物1～3,并用单晶X射线衍射和核磁共振证实了其锥形构象。在混合溶剂中,研究了杯芳烃衍生物1～3对多种金属离子的识别行为。测试了化合物1～3的紫外-可见吸收光谱和荧光发射光谱,结果显示铜离子对化合物1～3具有明显的荧光猝灭特性,而其它金属离子(如Na~+,K~+,Cs~+,Mg~(2+),Ca~(2+),Ba~(2+),Fe~(3+),Cd~(2+),Mn~(2+),Co~(2+),Ni~(2+),Zn~(2+))对化合物1～3的紫外-可见吸收光谱和荧光发射强度无显著的影响,表明化合物1～3对铜离子的识别具有高选择性。     

用铅离子选择电极测定皮蛋中微量铅

样品于550℃下灰化,残渣用1％HNO_3溶解,试液pH值以HAc-NaAc溶液调节到约为4.0,Fe~(3+)的干扰以V.C.掩蔽,Cu~(2+),Hg~(2+),Ag~+等的干扰以双硫腙-CCl_4萃取分离。用标准加入法测定铅含量,本方法回收率为90.8％     

ICP-AES法测定合金中微量钒、铌、铜、钛、钼、钴

研究了在不去溶刺的情况下,用ICP AES法测定合金中微量钒、铌、铜、钛、钼、钴。对ICP光源的主要工作参数进行了选择,考察了合金中基体元素铁、镍对各微量元素的影响。在合金试样中加入钆作为内标,从而提高了分析精度。方法简便,快速,分析范围为0.005—0.3％,相对标准偏差为2—5％。     

用过氧化氢和尿素控制银铜电解测定

电解分析测定银铜,一般均需在恒电位,即控制外加电压的条件下,进行电解,操作繁琐。Charlot等提出借助辅助体系,稳定电极电位的方法,例如加一种试剂到电解溶液中,用以稳定电极电位,阻止干扰离子的沉积,而不影响待测物质的沉积。三价铁盐能稳定电极电位分离银、铜,在一定的电流之下,首先还原的是Ag~+,然后是Fe~(3+),而cu~(2+)不被还原。如果需要在同一溶液中电解测定银铜时,三价铁盐的存在是不合适的,因为     

1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸的合成及其与钴显色反应的研究

近几年来,人们努力合成了许多试剂用于光度法测定钴,特别是偶联部分邻位含有—NH_2的吡啶偶氮类衍生物,对钴的光度法测定有较高的灵敏度和选择性,但仍然难于消除铁、铜、镍的干扰.我们合成的咪唑偶氮试剂1-(2-咪唑偶氮)-2-萘酚-4-磺酸(IANS),对其性质进行了研究,发现该试剂具有与钴显色后不被ED-TA破坏而常见其它金属离子均被破坏的特性,同时大量的EGTA、柠檬酸存在也不影响钴的显色反应,从而利用EGTA柠檬酸来有效地掩蔽和抑制具有较强络合能力的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等金属离子,然后再用EDTA来破坏多余试剂与共存离子的有色络合物,并用EDTA在显色之前加入作为参比来消除有色背景的影响(此时钴不与试剂显色),使得方法选择性大大提高,2000倍的Fe~(3+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)、Zn~(2+)及大量其它常见金属离子共存时不干扰测定.方法用于维生素B_(12),粗铜、铁矿、三氧化钨及合成冶金工业废水中微量钴的直接测定,结果满意.