高纯氧化镨中14个稀土元素的化学光谱分析

本文采用CL-P507萃淋树脂色谱法进行高纯氧化镨中稀土杂质元素的分离浓缩,浓缩倍数为1000倍,浓缩物用碳粉吸附法进行光谱测定。测定下限为∑RE9ppm,变异系数为5—26％。化学分离周期约16小时。可用于纯度为5个9的氧化镨中14个稀土杂质元素的测定。     

高纯氧化铈中14个稀土元素杂质的光谱测定

高纯稀土氧化物的应用日趋广泛,由于工艺的完善,要求检出限越来越低。对稀土元素杂质总量小于0.01％的高纯稀土氧化物多采用化学光谱法测定。直接光谱和控制气氛光谱法测定氧化铈国内外已有报导。报导直流电弧粉末法测定镧、镨、钕、钐和钇下限总和为0.05％;控制气氛法测定上述五元素的下限总和为0.022％;国外以控制气氛法在GE-340光谱仪上摄谱测定14个稀土元素杂质下限总和为0.0216％。由于铈是光谱线最复杂的元素之一,加之电流较大,背景深,许多灵敏线受基体扩散影响和干扰。本工作在氧-氩气氛中以直流电弧粉末法测定14个稀土元素杂质,对分析线进行了细致的选择,对电极形状     

高纯氧化钆中稀土杂质的化学光谱分析

化学光谱法是高纯稀土分析的主要方法,近年来,以P507萃淋树脂为固定相的萃取色谱法,对稀土元素的分离进行了系统的研究。本工作是在高纯氧化钕中14个稀土杂质化学光谱分析的基础上,研究高纯氧化钆中稀土杂质的分离条件。在φ14×1000的恒温色层柱上,以盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,梯度淋洗,分离富集高纯氧化钆中稀土杂质,富集倍数2000倍以上,富集物经化学处理,光谱测定。测定下限∑RE7ppm,变异系数为10—25％,适用于99.999％氧化钆中14个稀土杂质元素的测定。     

氧化铥中14个稀土杂质发射光谱测定的研究

本文研究了用直流电弧法测定氧化铥中14个稀土杂质的可能性,用正交设计法选择了最佳工作条件,在PGS-2二米平面光栅摄谱仪上摄谱,测定下限分别为:Yb_2O_30.00015％;Eu_2O_3 0.0025％;DY_2O_3、Y_2O_3、Sm_2O_3 0.005％;Tb_4O_7、Ho_2O_3 0.006％;Nd_2O_3、La_2O_3、CeO_2 0.01％;Pr_6O_(11) 0.02％。用logR～logC绘制工作曲线,所得曲线线性良好,回收率为80.5～120.0％,单次测定相对标准偏差为±6.22～17.41％。     

高纯氧化铈中稀土元素杂质的测定

使用特效萃取剂P538分离氧化铈,用JY38P型等离子光谱仪进行稀土元素杂质的测定,杂质总量的测定下限为3.6ppm。研究了输出功率、分离效率及非稀土杂质对测定的影响。方法精密度为12％相对误差小于15％     

高纯Eu2O3中稀土杂质的化学—X射线荧光光谱法测定

采用锌粉还原-P507萃淋树脂分离和富集高纯Eu_2O_3中的稀土杂质,用盐酸洗脱,NH_4OH沉淀、过滤制片后,用X射线荧光光谱法测定试样中14个稀土杂质。选择了该法制片和测定的各项条件。研究表明该法用基体铕作载体,省去了外加载体并简化了氧化物灼烧过程,且该法大部分稀土元素的测定下限为1μg,回收率为80～120％,变异系数优于14％。     

高纯氧化镧中稀土杂质的光谱测定法

应用正交试验法,讨论了在O_2～Ar气氛下,以直流电弧阳极激发,用石墨粉作缓冲剂,φC- 8—2型平面光栅摄谱仪摄谱,直接测定10个稀土杂质氧化物(CeO_2Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Eu_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_3、Tu_2O_3、Y_2O_3)。、以1gR～1gC绘制工作曲线,Eu_2O_3的测试下限为4.7ppm,其余均为7.0ppm。变异系数小于20%回收率为80～110%。     

高纯氧化铒中镨、钐、镝、钬、铥和钇的电感耦合等离子体原子发射光谱分析

本文采用PGS-2型2米平面光栅光谱仪和ICP光源联用,样品溶液以乙醇预去溶方式引入ICP,直接同时测定了高纯氧化铒中6个痕量稀土杂质。当样品溶液中Er_2O_3的浓度为5mg/ml时,测定下限为镨和钐为0.0010％,镝、钬、和铥为0.0020％,钇为0.00080％。分析结果令人满意,其相对标准偏差为4.4～6.8％。     

高纯钼中痕量杂质元素的光谱分析

使用国产仪器、设备及材料,对钼中痕量杂质元素的光谱分析中各主要条件进行了试验与研究。确定直流电弧阳极激发,一次同时测定钠、镁、铝、铁、钴、镍、锰、铜、钛、钒、铬、硅、铅、铋、锡、锑、镉十七个杂质元素。测定下限为0.1～3ppm,测定下限总量为17.3ppm,单次测定标准偏差4.5～20%。实验部分1.仪器设备、材料及试剂光谱仪—WPG-100型平面光栅摄谱仪,一级光谱倒数线色散为8埃/毫米。光源—半导体硅整流设备GZH5-18型。电极—光谱纯石墨电极φ6毫米。     

高纯氧化铒中微量非稀土元素的光谱测定

关于高纯氧化铒中微量非稀土元素光谱测定,目前国内还未见报导,国外已有采用载体分馏法测定氧化铒中铁、钙、锰、镍、钴、铬、铜和硅等8个非稀土元素的报导,测定下限为0.2—76ppm。载体分馏法具有检出限较低、操作简便、经济等优点。本试验采用正交设计选择了最佳分析条件,确定:氯化钠与试样按5:95研匀,称取50毫克装入孔径4毫米、孔深7毫米的石墨杯型电极孔穴中作阳极,用12安直流电弧激发。一次摄谱完成钴、钒、铝、锑、铜、锡、铬、铋、镍、镉、锰、铁、铅和镁等14个非稀土元素的测定。方法适用于高纯氧化铒中非稀土元素的测定,测定下限为0.43—10ppm,变异系数为5.1—17%。     

粉末直接光谱法测定铝中杂质

提出了粉末光谱法测定Al及Al_2O_3中九个杂质元素的方法。考察了Al_2O_3晶型、制备试样时高温的灼烧对分析结果的影响。加入选择的缓冲剂,提高了方法的稳定性和灵敏度。各个元素的测定下限在0.0001—0.001％之间。相对标准偏差在14％以下。本法的特     

氧化铕中杂质稀土元素的化学光谱测定法

氧化铕是贵重的化学试剂。用直接光谱法测定时背景较大、灵敏度不够,难以达到彩色电视业应用的要求。鉴于此,本文介绍了柱上萃取色层法,定量分离铈、镨、镝,然后与一定量光谱缓冲剂混合,再进行摄谱测定,同时对第三种元素的影响进行了探讨。本方法可满足彩色电视工业应用的要求,(Eu_2O_3中CeO_2<5ppm、P_(16)O_(11)<10ppm、Dy_2O_3<35ppm)。     

高纯氧化钕中稀土杂质的化学光谱分析

本文采用P507萃淋树脂色谱法,盐酸为淋洗剂,偶氮胂Ⅲ柱上显色,对高纯氧化钕中稀土杂质进行分离富集。富集倍数为1000倍。富集物用干渣法光谱测定,测定下限∑RE为6ppm,变异系数 8—25％,可用于纯度为99.999％氧化钕中14个稀土杂质元素的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法分析稀土元素的研究(Ⅰ)高纯氧化镧中十四种稀土杂质的测定

研究了ICP-AES法测定高纯氧化镧中十四种稀土杂质的方法。利用简单的加热去溶装置成功地测定了99.99％La_2O_3中14种稀土杂质。10mg/ml La_2O_3基体工作曲线下限为(以氧化物百分含量计算)Ce、Pr、Sm_2×10~(-3);Gd、Tb1×10~(-3);Nd,Lu 8×10~(-4),Er,Ho,Dy4×10~(-4); Tm.Eu 2×10~(-4),Yb 8×10~(-5),Y_4×~(-5)。相对标准偏差为2.8—9.7,回收率为85—114％。     

铝土矿中12个微量元素的直接光谱测定

本文提出了测定铝土矿中12个微量元素的光谱分析方法。石墨粉与SrO按90∶10的比例混和用作缓冲剂。缓冲剂中加入0.02％的Pd和0.01％的Bi_2O_3作内标。试样与缓冲剂按1∶5的比例混和装入碳杯电极中,用交流电弧激发。研究了矿物组份产生的光谱干扰。检测限如下:CuO、PbO、Ga_2O_3和Yb_2O_3为5ppm,NiO、V_2O_5、ZrO_2和Y_2O_3为10ppm;Cr_2O_3和Sc_2O_3为20ppm;Nb_2O_5和La_2O_3为50ppm。变异系数在7—20％之间。与分光光度法和原子吸收法的分析结果对照,结果一致。     

二苯酰甲烷分光光度法测定混合稀土中钬、铒、铥

混合稀土中钦、铒、铥的测定,长期以来一直采用其盐类(氯化物、硝酸盐等等)溶液本身对光的吸收来进行比色分析。这个方法虽然操作简便,一般不须作烦琐的稀土元素分离工作,但灵敏度不高,仅适用于测定常量和高含量的单一稀土元素(一般含量约在10％以上),不适于低含量稀土元素的测定。为此,我们对最近报导的在水-丙酮溶液中应用二苯酰甲烷测定钬、铒、铥的方法进行了试验。实践证明本方法具有灵敏度高,选择性好,溶液颜色稳定的优点。用于混合稀土中钬、铒、铥的测定,获得较满意的结果。本法灵敏度为:每毫升Ho_2O_3 1.29、Er_2 O_3 3.68、Tm_2O_3 20.9微克。     

纯氧化钕中14个稀土元素的光谱测定

在轻稀土元素中,钕的应用较为广泛。在光谱分析中普遍应用氩-氧控制气氛直流电弧粉末法测定稀土元素氧化物中稀土元素杂质。测定下限比一般直流电弧法改善1—2个数量级,手续相对比化学光谱法简便。本文采用碳粉为缓冲剂、大色散光谱仪,一次摄谱测定14个稀土元素。测定下限达0.00x—0.0x%,部份元素可达0.000x%;变异系数为4.5—25%。与国外同类仪器所测水平相当。仪器及工作条件GE-340型平面光栅摄谱仪,三透镜照明系统,波段中心7670埃;气氛:氩:氧=4:1,流量5升/分;光源:直流电弧阳极激发,230伏,     

高纯钨中二十五个痕量杂质元素的发射光谱分析

本文对发射光谱胡测定纯钨中痕量杂质元素方法中的裁体、缓冲剂组份、电极规格以及激发电源参数进行了研究,拟定了以国产一米光栅摄谱仪、设备和试剂,一次摄谱,同时测定钠、铍、镁、钙、钡、铝、铜、锌、铁、锰、镍、钴、钛、钒、铬、钼、钪、镱、硅、铅、铋、锡、锑、镉、砷二十五个痕量杂质元素的方法。测定下限是0.004—4ppm,测定下限总量为22.414ppm,相对标准偏差为1.6—27.7％。操作简便快速,灵敏、准确。     

萃取色层法分离高纯氧化钇中重稀土元素

测定高纯氧化钇中14个稀土杂质时,萃取色层法是一种有效的分离手段,作者继P-507萃取色层法分高纯氧化钇中轻稀土元素(La—Gd)之后,又采用N-263为固定相,硫氰酸铵溶液为流动相,研究了高纯氧化钇中重稀土元素(Tb—Lu)的分离条件。在本文确定条件下,分离周期约2.5小时,富集倍数>8×10~3倍,加入试验的回收率为90—102％,用于光谱测定的相对标准偏差为±7.0—±13.2％,方法简便、准确、快速。仪器:     

发射光谱法直接测定地质物料中微量的锶和钡

用化学方法测定物料中的微量锶和钡是非常困难的,用N_2O-C_2H_2焰的原子吸收法测定的灵敏度也不高。本法选用了合适的缓冲剂和电极,有效地降低了光谱背景,可直接测定岩石、土壤等物料中3ppm以上的锶和钡。一、试剂及仪器工作条件用光谱纯或高纯试剂混合磨匀作为合成基体,其中含NaCl5％,Fe_2O_310％,MgO10％,Al_2O_325％,SiO_250％。以此配制两套标准,标1~#:Sr0.0003—0.007％,Ba0.003—0.07％标2:Sr0.0003—0.007％