锌粉还原法测定铁矿石中铁的方法的改进

采用二氧化碳隔绝空气的方法,以锌粉还原三价铁,在强酸性条件下用重铬酸钾标准溶液滴定二价铁,与经典方法氯化亚锡-氯化汞-重铬酸钾法测定铁的含量相比,避免了重金属汞对环境造成污染。方法用于测定铁矿石中铁的含量。     

无汞盐法测定铁矿石中的全铁

铁矿石中全铁的测定,一般多采用硫磷混酸溶矿,用二氯化锡还原、二氯化汞消除过量的二氯化锡、重铬酸钾滴定的经典方法(简称汞盐法)。此法虽然准确、快速,但要用剧毒的汞盐。为了排除汞盐,有采用金属铝、银、三氯化钛作还原剂的。有采用碘酸钾滴定过量的二氯化锡。也有用二氯化锡直接滴定的。还有用氧化还原指示剂来指示三价铁还原为二价铁的终点。我们认为如能选择到一种合适的灵敏指示剂,在硫磷混酸溶液中能准确辨认三价铁还原的终点;则既能保持原方     

铁矿石中全铁测定的标准方法——三氯化钛还原重铬酸钾容量法

铁的标准测定方法,目前国内外多用氯化亚锡还原的重铬酸钾法,该法除汞盐污染环境外,其误差来自二方面:一是升汞氧化亚锡的酸度与时间影响较大;另外,甘汞也能显著为重铬酸钾溶液所氧化;二是该法允许铜,铂离子的共存量很低,通常需要分离测定。本文拟定了以钨酸钠为三氯化钛还原指示剂的重铬酸钾测定全铁的标准方法,     

手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量

建立了手工内磁选–重铬酸钾滴定法测定铜磁铁矿中磁性铁含量的方法。将试样溶解于水中,在(72 000±8 000)A/s磁场强度下,采用手工内磁选法分离出磁性物,用盐酸溶解磁性物,用氨水分离铜,然后用氯化亚锡–三氯化钛还原三价铁,以稀重铬酸钾溶液氧化过量的还原剂,最后用重铬酸钾标准溶液滴定全铁量。磁性铁测定结果的相对标准偏差小于0.4%(n=11),对两种标准物质分析结果的相对误差不大于0.30%。该方法分析成本低,可作为日常方法使用。     

氯化亚锡-硫酸肼-硫酸铈滴定法测定铁

常量铁的测定 ,采用氯化亚锡 -氯化汞 -重铬酸钾法准确度较高 ,但汞 (Ⅱ )和铬 (Ⅵ )均是有毒物质 ,对环境造成污染。ＥＤＴＡ容量法由于铁配合物颜色对终点不好判断以及酸度、温度等因素不易掌握 ,准确度不理想。近年来研究各种不用汞盐或无汞无铬法测定铁已有报道[1～5] ,各种方法均有其优缺点。本文建立的方法是在硫酸介质中 ,在加热情况下先用氯化亚锡还原大部分铁 (Ⅲ ) ,再加入过量硫酸肼还原剩余的铁 (Ⅲ ) ,过量硫酸肼通过加热除去部分或全部除去 ,冷却后以硫酸铈标准溶液滴定铁 (Ⅱ )。方法容易掌握 ,准确性和重现性均较好 ,用于铅…     

无汞测铁法在钨精矿分析中的应用

用硫酸-磷酸混合酸分解试样,勿需分离,在盐酸存在下,可直接用三氯化钛将铁(Ⅲ)还原至二价,过量的三氯化钛使所含钨还原为五价呈蓝色,用于还原终点的指示,再用重铬酸钾标准溶液滴定至蓝色恰好褪去,最后以二苯胺磺酸钠作指示剂,用重铬酸钾标准溶液淌定铁(Ⅱ)。方法简便快速,变色敏锐,精密度     

不用汞盐容量法测铁的进展

几十年来,国内外测铁工作中,大多采用传统的重铬酸钾容量法(即SnCl_2-HgCl_2还原氧化K_2Cr_2O_7容量法),此法具有准确、快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,有害人类健康是其缺点。多年来,特别是文化大革命以来,我国的分析工作者在改进容量法测铁及消除汞害的实践中,进行了大量工作,取得了丰硕成果。兹分述如下。一、改进重铬酸钾容量法在改进重铬酸钾容量法测铁的工作中,主要是废弃汞盐,改进还原工序。这方面作了很多工作。分以下五点: 1.采用三氯化钛还原铁~(8+):过量的钛~(3+)用     

小波变换在自动电位滴定仪测定铁矿石中铁含量的应用

应用计算机化的自动电位滴定仪分析了铁矿石中铁量,并采用小波变换法测定滴定终点。试样溶液中的三价铁直接用三氯化钛还原至二价,溶液中共存的二价铁和过量的三价钛在滴定中都被重铬酸钾标准溶液所氧化,但两者的等当点电位可明显地相互区别,不影响二价铁的滴定及其定量计算。用所提出的方法分析了铁矿石标准物质,测得的铁量与标准值相符。     

铜精矿中总铁量无汞盐快速测定法

铜精矿中总铁量的测定,据资料介绍,多以盐酸、硝酸和硫酸溶解样品,使用汞盐和铬盐,费时较长。为此,改用高氯酸溶解样品,用锌粉还原三价铁为二价铁,铜还原为金属铜,以铈盐滴定。方法简便、结果准确,因不用氨水沉淀分离铁,提高了分析速度,     

重铬酸钾滴定法连续测定钛铁矿中二氧化钛及总铁

在焊条生产中还原钛铁矿与钛铁矿的用量很大 ,对于其中二氧化钛及总铁的测定一般都用高锰酸钾、重铬酸钾联测 [1] ,而高锰酸钾标准溶液的配制繁琐及其溶液不稳定 ,需经常标定 ,为了避免以上麻烦 ,本文提出了用重铬酸钾滴定法连续测定二氧化钛及总铁。本法快捷简便准确 ,分析结果满意。1　方法原理试样以焦硫酸钾熔融酸浸 ,在适当的硫酸和盐酸溶液中 ,隔绝空气条件下 ,用铝箔将四价钛还原为三价 ,同时把三价铁还原为二价 ,在二氧化碳气体保护下 ,以钨酸钠作指示剂滴定钛 ,然后以二苯胺磺酸钠作指示剂滴定铁。2　主要试剂铝箔 :纯度不低于 99.…     

褐铁矿中全铁的铝(锌)还原无汞快速测定法

几十年来,国内外测定全铁,大多采用传统的重铬酸钾容量法。这个方法测铁具有质量稳定、重现性良好、简便快速及易于掌握的优点。但使用有毒的氯化高汞,污染环境,影响人类健康是其缺点。多年来,分析工作者在改进测铁、消除汞害的斗争中做了大量工作:有改用钛~(3 )盐直接滴定铁~(3 )的方法;有改用钛~(3 )盐还原铁~(3 )、重铬酸钾滴定的方法;有改用锡~(2 )-钛~(3 )还原(空气氧化过量钛~(3 ))的     

冰铜及炼铜炉渣中铁的无汞重铬酸钾法测定

冰铜及炼铜炉渣中测定铁,由于铜、砷、锑等含量较高,通常是预先使铁成氢氧化物沉淀分离的经典重铬酸钾法。该法虽然可靠,但流程较长,尤其是蒸发浓缩时容易受外来沾污,引起误差,且需用有毒试剂氯化高汞。本文拟定的无汞快速测铁方法,是以王水预先将铜、砷、锑等杂质元素氧化成高价后,在6N硫酸介质中,有铜盐催化及甲基橙作还原指示剂条件下,在热溶液中用硫酸亚钛将铁定量地还原,再以重铬酸钾法滴定。试验证明,铜100,种、锑、钨、钖锡各50,秘20, 铬、锰各10,钼     

硼氢化钾还原—硫酸铈法直接测定大量铜中全铁

本文研究了硫磷混酸溶样,以硼氢化钾作铁(Ⅲ)的还原剂,钨酸钠作还原指示剂,不需分离铜,用硫酸铈滴定法测定含铜试料中铁的方法.操作简单、快速,结果准确.大量铜中铁的氧化还原法测定,国内外大部份采用氨分离法、金属还原置换法,因而操作冗繁,分析速度慢.近年来,随着无汞盐测铁的迅速发展,相继出现了以次亚磷酸钠、三氯化钛、硫酸亚钛为还原剂,直接测定大量铜中铁,但文献[1,2]仅限于硫酸介     

矿石中铁的无汞测定

铁的测定一般采用二氯化锡将铁(Ⅲ)还原至铁(Ⅱ),然后加入二氯化汞以氧化过量的二氯化锡,用二苯磺酸钠为指示剂,以重铬酸钾标准溶液滴定。该法准确度高,易掌握。但汞盐有毒,对环境保护和人身健康均有影响。本文用甲基橙代替二氯化汞。二氯化锡还原的酸度以4—6mol/L盐酸介质为宜;如矿石中含钛,可在还原前加入硫酸和磷酸。上述方法消除了汞污染,又可避免还原剂过量太多使铁的测定结果偏高。分析步骤称取0.1000—0.2000克试样,置于300毫升烧杯中,加入15—20毫升氯酸钾饱和的硝酸(若含硅较高的矿样,由于产生大量絮状硅酸吸附和包裹铁(Ⅲ)离子,使之不易完全被二氯化锡还原导     

铜存在下以硼氢化钾还原重铬酸钾滴定法测定铁

汞盐-重铬酸钾滴定法测定铁为经典方法,操作简便,结果可靠。但需用剧毒试剂汞盐,造成环境污染。因此,为实现无汞测铁,前人做了不少工作,但是,由于不能避免铜的干扰需预先分离。近年也有在含铜溶液中不需分离直接测定铁的报导,但用于批量样品的日常分析尚有困难。七十年代以来,硼氢化钾(钠)还原剂已广泛用于分析化学领域,也曾用它作还原剂测定铁,但铜含量大于0.02毫克仍需分离。本文试验研究了以硼氢化钾(钠)作为还原剂,     

不用汞盐测定铁矿石中的总铁量——亚硫酸钠还原三价铁——铈量法

本文试验了以碳酸钠-硼酸混合熔剂分解矿样,亚硫酸钠还原三价铁,硫酸高铈标准溶液滴定,测定铁矿石中总铁量的各种条件,方法既革除了汞盐、铬盐对环境的污染,又极其简便、快速,经用不同标准矿样反复测定10次,计算其标准偏差(S),其值不大于0.105,用于生产实践,经外检,证明其准确度亦不低于日常例行分析的误差要求。     

次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原硫酸铈容量法测定全铁

为了适应当前保护环境,消除汞害的要求,我们试验了用次亚磷酸钠-亚硫酸钠还原三价铁,以二苯胺磺酸钠为指示剂,用硫酸铈标准溶液滴定亚铁,测定矿石中全铁的方法。硫酸铈溶液不但很稳定,而且在冷溶液中不与过剩的次亚     

磷钼蓝吸光光度法测定水样中磷

磷钼杂多蓝法系将生成黄色的磷钼杂多酸还原成磷钼杂多蓝后进行比色测定.目前常用的还原剂有氟化钠-氯化亚锡、抗坏血酸-氯化亚锡、硫酸联氨、铋盐-抗坏血酸、丙酮-氯化亚锡、碱性藏红花T、三氯化钛、亚硫酸盐-铁盐等.另外有报道应用氨基比林、头孢氨卡等作为还原剂.果糖是一种常见的水     

冷原子吸收光谱法测汞吹气装置的改进

在用冷原子吸收 (或冷原子荧光 )光谱法测定样品中微量汞时 ,通常采用的方法是将处理好的样品加入吹气装置中 ,加氯化亚锡将汞离子还原为汞原子 ,然后用吹气的方法将汞蒸气吹出 ,再用原子吸收的方法进行测定。例如在ＧＢ - 74 68方法中对于吹气过程作出如下的规定 :取出还原器吹气头 ,逐个吸取试样或空白溶液 10 .0 0ｍｌ,加入 2 0 0ｇ·Ｌ- 1氯化亚锡溶液 1ｍｌ,迅速插入吹气头 ,将三通活塞旋至进样端 ,使载气通入汞还原器 ;……。实践表明 ,这种吹气装置存在下列缺点 :①加入氯化亚锡时要将吹气头拔出 ,样品液直接暴露于大气中 ,汞蒸气有…     

钼酸钠(碘)氧化二氯化锡的无汞测铁法

为了减少环境污染,广大分析工作者在研究无汞测铁的方法方面作了大量的工作,文献已有报道和评述。单纯用二氯化锡还原无汞测铁的研究,至今仍有某些问题没有得到克服。碘酸钾-硫酸银法成本高,甲基橙和硅钼黄等法结果波动大。本文提出在1.2—3.0mol/L盐酸介质中用钼酸钠氧化二氯化锡。试验结果表明,1毫克铜,0.5毫克钒、砷,大量氟、铬不干扰测定。该法是目前单纯用二氯化锡还原无汞测铁的较好方法。与三氯化钛—钨酸钠法相比,具有手续简便等优点,方法用于标样分析对照,获满意结果。试剂配制钼酸钠(碘)溶液称取3克钼酸钠溶于50毫升