基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量

基于磷钼蓝反应测定钴-钼催化剂浸渍液中钼离子含量。建立了一个流动注射-磷钼蓝分光光度法测定高浓度钼离子的含量,优化后的条件为:1酸度调节剂为0.5mol·L-1硫酸溶液;2载流为超纯水;3反应试剂为120g·L-1磷酸二氢钾、100g·L-1抗坏血酸及0.3mol·L-1硫酸的混合液;4总流量为2.8 mL·min-1;5酸度调节盘管长度为20cm;6反应盘管长度为250cm。三氧化钼的质量浓度在10.0~300.0g·L-1范围内与峰高呈线性关系,检出限(3s/k)为2.0g·L-1。方法用于钴-钼催化剂钼浸渍液的分析,回收率在99.7%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=11)小于1%。     

分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量

应用分光光度法测定废钴钼催化剂中的钴含量。优化的试验条件如下:1测定波长530nm;2柠檬酸钠溶液(掩蔽剂)质量浓度为250g·L-1;3亚硝酸钠溶液(氧化剂)质量浓度为5g·L-1;45g·L-1亚硝基红盐溶液(显色剂)用量为5mL;5硫酸(1+1)溶液用量为10mL。钴的质量在0.35mg以内与吸光度呈线性关系,钴的检出限(3S/N)为10μg·L-1,加标平均回收率为98.9%,测定值的相对标准偏差(n=15)为4.6%。     

Co,Mo在Al2O3和K在Co—Mo催化剂上的吸附和分布

钴离子在γ-Al_2O_3上的吸附速度比钼酸根离子的慢,但钴离子的视扩散系数比钼酸根的大(25℃下D_(Co)=1.2×10~(-5)cm~2/s,D_(Mo)=4.4×10~(-6)cm~2/s)。钴的吸附等温线符合Langmuir等温式,而钼的符合Freundlich等温式。在等孔容积共浸法制备催化剂时,低pH值下由于Al_2O_3吸附Mo较多而导致Co、Mo在颗粒中分布不均;在高pH值下由于Mo的吸附量锐减,可用共浸法得到分布均匀的催化剂。K_2CO_3在均匀型Co-Mo/Al_2O_3催化剂上的吸附等温线符合Langmuir等温式,虽然吸附量较大,但在浸渍液中含量足够时也可得到均匀分布的结果。     

磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴的含量

本文建立了磷钼蓝可见分光光度法测定左旋多巴含量的方法。实验表明:磷钼杂多酸([H2PMo12O40]-)被左旋多巴还原生成磷钼蓝(H3PO4.10MoO3.Mo2O5),左旋多巴在0.40～12.00μg.ml-1浓度范围内与磷钼蓝的吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为:A=0.044+0.03963c(μg·mL-1),线性相关系数R=0.9988,表观摩尔吸光系数ε=8.64×103L·mol-1cm-1,其最大吸收波长λmax=710 nm,检出限为0.17μg·mL-1。本法用于左旋多巴片剂含量的测定,平均回收率为100.2%,相对标准偏差不大于0.34%,结果满意。     

EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量

介绍了采用EDTA返滴定法测定铀钼合金中钼含量的方法。以王水溶样,用磷酸三丁酯-氢化煤油萃取分离铀,采用盐酸羟胺将Mo6+还原为Mo5+,用EDTA络合Mo5+,然后用锌标准溶液返滴定过量的EDTA,从而完成铀钼合金中的钼含量测定。优化了方法的实验条件,实验表明,相对标准偏差(RSD)为1.4%。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究：Ⅴ.高灵敏光度法测定钼

研究了以Cu~(2 )为催化剂的Mo(V)-SCN~--ERB~ -PVA超高灵敏新显色体系及钼的分光光度测定条件。缔合物的吸收峰在580nm处,表观摩尔吸光系数ε=5.6×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1)。Mo(Ⅵ)含量在0～0.3μg/25mL范围内符合比耳定律。初步研讨了显色反应的机理。结合离子交换分离,本法可成功地用于水样及麦饭石浸出液中痕量钼的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中10种微量元素

以阳离子交换树脂分离钼与待测元素,用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属钼中铝、钡、钙、钴、铜、铁、锰、镍、钒和锌的含量.对阳离子交换柱的制备、分离条件、分析线的选择、载流酸度和样品酸度等分析条件做了试验并予以优化.取样1 g时,10种元素的测定范围在10～160μg·g-1之间,平行测定11次,方法的回收率在94.2%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在3.3%～7.9%之间,测定限(10S/N)均为0.10 mg·L-1.     

硫酸铵-3，5-二溴水杨基荧光酮-乙醇体系萃取分离钼

在含有一定浓度硫酸铵的条件下,乙醇水溶液能形成盐水与乙醇液-液两相,研究了Mo(Ⅵ)与3,5二溴水杨基荧光酮(DBSAF)形成的配合物在乙醇盐水萃取体系液-液两相中的分配行为.试验表明,在PH 1～6范围内,硫酸铵浓度为350 g·L-1,试液中乙醇与水的体积比为3比7,1×10-4mol·L-1 DBSAF溶液加入量为2 mL及试液总体积为10 mL的条件下,Mo(Ⅵ)均保持很高的萃取率,用控制酸度的方法实现了Mo(Ⅵ)与常见过渡元素离子Co(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、W(Ⅵ)的定量分离,试验了钼(Ⅵ)与上述各共存离子的分离,钼(Ⅵ)的萃取率均大于97%,而其他共存离子的萃取率均小于5%.     

石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸产品中7种金属杂质的含量

采用石墨炉原子吸收光谱法测定精对苯二甲酸中钛、钼、铬、镍、钴、锰和铁等7种金属杂质的含量。石墨炉灰化温度为750℃,灰化时间为45min,采用硫酸(1+1)溶液溶解残渣。铁和镍的质量浓度在20μg·L-1以内,钴、锰、铬、钼和钛质量浓度在120μg·L-1以内呈线性。各元素的检出限(3S/N)在0.5~1.6μg·L-1之间,加标回收率在92.0%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)小于5%。采用本法测定样品中钴、锰和铁的含量,结果与标准方法所测得结果相吻合。     

流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)

基于钼(Ⅵ)在-0.60V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为钼(Ⅲ),且在碱性条件下钼(Ⅲ)与鲁米诺发生化学发光反应,据此提出了流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)的方法。钼(Ⅵ)的质量浓度与化学发光强度的增加值在5.0×10-7～5.0×10-4g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-8g.L-1。对1.0×10-6g.L-1钼(Ⅵ)标准溶液进行11次测定,测定值的相对标准偏差为2.6%。方法可用于煤灰中痕量钼(Ⅵ)的测定,测定值与国标方法测定值相符。     

加氢催化剂中Mo含量的极谱分析研究

本文用单扫描极谱法(LSP)研究了钼(Ⅵ)离子的极谱行为。实验发现,以0.5mol.L-1的硫酸溶液为底液,钼(Ⅵ)在-0.31 V(vs.SCE)处有一个灵敏的二阶导数极谱峰,其二阶导数极谱波峰高与钼的含量在0.35~6.1μg.mL-1范围内呈较好的线性关系,相关系数为0.997,钼的回收率为97.7%~103.3%,检出限为0.16μg.mL-1。在此基础上,建立了对加氢催化剂中钼含量的LSP分析方法,并应用这种方法对7种加氢催化剂中的钼含量进行了测定。实验结果显示,利用钼在峰电位-0.31 V(vs.SCE)左右时的二阶导数极谱波对钼进行极谱分析的方法是快速、准确和可靠的。     

阻抑动力学光度法测定痕量钼

在中性介质中,Mo(Ⅵ)对过氧化氢氧化乙基紫褪色的反应有较强的阻抑作用,据此建立了阻抑动力学光度法测定痕量钼的方法。方法线性范围为0～7.3μg/25mL,检出限为3.4×10-6g·L-1。方法已用于蔬菜中钼的测定。     

氢氧化锰共沉淀分离-催化极谱法测定土壤中有效钼

土壤样品中有效钼用草酸铵-草酸混合溶液(pH 3.3)振摇提取,所得悬浮液用干滤纸过滤,分取部分滤液蒸缩体积后加入10 g.L-1酸性高锰酸钾溶液并蒸发至近干,趁热加0.25 mol.L-1氢氧化钠溶液进行共沉淀分离。分取部分上清液,用硫酸(1+1)溶液酸化后加入混合底液(其中含有二苯基乙醇酸、二苯胍及氯酸钠)及少许钛铁试剂溶液作为与钼(Ⅵ)进行催化反应的试剂体系。用JP-303极谱仪进行测定。在-220 mV峰电位处测得的峰电流值与其相应的钼(Ⅵ)的质量浓度在0.8～20μg.L-1范围内呈线性关系。此方法的检出限(3s/k)为0.002 6μg.g-1。用此方法分析了5个土壤标准物质,所测得有效钼的含量与其认定值相符。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定稻米中钼元素含量

稻米样品经硝酸微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定稻米中钼的含量。选择波长为202.03 nm的谱线作为测定钼的分析线。钼元素的质量浓度在10.0～80.0μg·L~(-1)内与其对应的响应值呈线性关系,方法检出限(3s)为0.05 mg·kg~(-1)。应用此法测定大米粉标准物质中钼元素的含量,测定值的相对标准偏差(RSD,n=7)为1.8%,与认定值一致。在3个浓度水平下进行加标回收试验,回收率为93.8%～105%。     

磷钼杂多酸光度法测定水果中的维生素C

在一定条件下,PO43-与Mo(VI)形成的磷钼杂多酸H3[P(Mo3Ol0)4]被维生素C还原成磷钼蓝,其最大吸收波长为710 nm,磷钼蓝的表观摩尔吸光系数为4.8×103L/(mol.cm),维生素C在1.0～80.0μg/mL浓度范围内符合比尔定律,线性回归方程为A=-0.01747+0.02722ρ(μg/mL),相关系数为0.9992,检测限为0.23μg/mL。该方法已用于水果中维生素C含量的测定。     

吸光光度法测定加氢催化剂中钼含量

加氢催化剂在我国炼油工业中一直起着十分重要的作用。钼是加氢催化剂的活性组分 ,建立催化剂中钼含量的准确简便的分析方法 ,对指导工业生产有一定意义。吸光光度法测定钼是比较常见方法 ,广泛用于测定矿石、钢铁中钼 ,而对催化剂中钼的测定报道较少。本法将试样用硫酸溶解 ,在硫脲存在下 ,六价钼被还原为五价钼 ,五价钼与硫氰酸钾生成棕红色络合物 ,经比色测定 ,可直接测定催化剂中钼含量。1　试验部分1.1　仪器与试剂72 1Ｂ型分光光度计 (上海第三分析仪器厂 )钼标准储备液 :1ｇ·Ｌ- 1,称取经 10 5 110℃干燥2ｈ的三氧化钼 1.5 0 0 ｇ ,…     

酸溶-硫氰酸钾分光光度法测定矿石中钼

测定了6种不同矿样中的钼含量。取矿样样品(0.200 0~0.500 0g)在聚四氟乙烯烧杯中,先加入氢氟酸5mL和硝酸5mL,于280℃加热蒸干,再加硫酸5mL,于330℃加热至冒白烟。冷却,将溶液和沉淀一起移至50mL容量瓶中,加水至刻度,摇匀。分取其上清液,按硫氰酸盐光度法测定其钼含量。钼的线性范围为0.02~4.0mg·L-1,方法的检出限(3s)为0.12mg·L-1。应用所提出方法测定了4种矿石标准物质(GBW 07238,GBW 07241,GBW 07282,GBW07164)中钼的含量,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=11)在2.6%~6.2%之间。     

钼源对钼基催化剂芳构化性能的影响

 采用乙酸回流MoO3的方法制备了MoAC, 以其为钼源分别制备了Mo/HMCM-22, Mo/HMCM-49和Mo/HZSM-5催化剂,并考察了各催化剂在甲烷无氧芳构化反应中的催化性能. 结果表明,以MWW型分子筛(HMCM-22和HMCM-49)为载体时,催化剂的芳烃收率和催化剂稳定性均比传统浸渍法制备的催化剂明显提高; 而以HZSM-5为载体时,催化剂的甲烷无氧芳构化活性无明显变化.     

邻硝基苯基荧光酮-吐温80吸光光度法测定钢铁中微量钼

研究了Mo(Ⅵ)-(o-NPF)-Tween 80的尤度分析条件，在0．1m01·L-1硫酸介质中，配合物组成为Mo(Ⅵ)(o-NPF)＝12,λmax＝528nm，ε表现＝1. 4×105，0～20μg/25m1符合比耳定律。体系允许较大量氟离子存在，可消除一定量Ti(Ⅵ)、Nb(Ⅴ)、zr(Ⅳ)、Sn(Ⅳ)、Sb(Ⅱ)等离予的严重干扰影响。可直接测定钢铁中微量钼，操作简便，结果满意。     

4-甲氧基苯基荧光酮吸光光度法测定合金钢中钼

研究了4 甲氧基苯基荧光酮(4 MPF)在非离子表面活性剂曲拉通X 100(TritonX 100)存在下与钼的显色反应条件。结果表明,在0.03～0.15mol·L-1盐酸介质中,在TritonX 100存在下,Mo(Ⅵ)与试剂形成1∶4的有色配合物,最大吸收波长位于530nm,摩尔吸光系数为1.5×105L·mol-1·cm-1,钼量在0～14μg/25ml范围内符合比耳定律。显色体系灵敏度高,稳定,有较好的选择性。在混合掩蔽剂存在下,可直接测定合金钢中钼,结果满意。