氢化物发生-原子荧光光谱法测定北虫草中总硒和无机硒

北虫草试样经硝酸-高氯酸(5+1)混合酸消解,用原子荧光光谱法测定总硒的含量;北虫草试样用盐酸浸提,用原子荧光光谱法测定无机硒的含量。使用溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液使与溶液中硒离子反应生成氢化物。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为500mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与硒的质量浓度在100μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.2μg·L-1。应用此法测定北虫草中硒的含量,总砷测定值的相对标准偏差(n=5)在3.4%～3.9%之间,无机硒的平均回收率为103%。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定植株中硫和氯

采用氧瓶燃烧法对样品进行燃烧,然后用0.08mol.L-1碳酸钠-0.01mol.L-1碳酸氢钠-过氧化氢吸收液吸收释放出的氯化氢和三氧化硫,并提出了离子色谱法分离测定植株中硫和氯含量的方法。以Ionpac AS14A(4mm×250mm)离子交换柱,以0.008mol.L-1碳酸钠-0.001mol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫和氯的方法检出限(3S/N)分别为0.04mg.L-1和0.02mg.L-1。方法用于大米(GSB-1S)、黄豆(GSB-4S)、菠菜(GSB-6S)和圆白菜(GSB-5S)标准样品的分析,测定值与认定值相一致,硫和氯的相对标准偏差(n=5)分别为3.1%和4.2%,回收率分别为97.0%和93.8%。     

冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中汞

采用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定尿中的汞。尿样加入溴化剂处理后,直接用冷原子蒸气发生-原子荧光光谱法测定汞的含量。汞的质量浓度在0.15~10.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3s)为0.15μg·L-1。方法用于质控样品的分析,测定值与认定值相符,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.8%~3.8%之间。应用此方法对实样进行测定,结果与冷原子吸收光谱法的测定结果相符。     

原子荧光光谱法测定土壤样品中痕量锌

土壤样品经硝酸-盐酸(3+1)溶液、氢氟酸和高氯酸消化处理后,在酸性条件下,以硼氢化钾为还原剂,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定样品溶液中痕量锌的含量。锌的质量浓度在250μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3s)为0.55μg.L-1。方法用于土壤样品分析,锌的测定值的相对标准偏差(n=11)在3.4%～6.3%之间,加标回收率在87.5%～102%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷

采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定海产品中总砷的含量。样品经硝酸-高氯酸(4+1)混合酸消解,样品溶液中加入硫脲和抗坏血酸混合溶液作为预还原剂。于盐酸(5+95)溶液中加入10g.L-1硼氢化钾-5g.L-1氢氧化钾溶液使与溶液中砷离子反应生成氢化物。分析时采用载气流量为400mL.min-1,屏蔽气流量为800mL.min-1。砷的质量浓度在20μg.L-1以内与荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为0.015μg.L-1。应用此法对3种海产品进行分析,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.4%～4.2%之间,回收率在98.5%～101.0%之间。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡含量

采用微波消解法用硝酸和过氧化氢对样品进行消解,以溶于5g.L-1氢氧化钾溶液中的20g.L-1硼氢化钾溶液作为还原剂,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定罐头食品中锡的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及900mL.min-1。锡的质量浓度在200mg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系,方法的检出限(3s)为0.005mg.kg-1。应用此法对罐头食品进行分析,加标回收率在102%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在1.4%～2.0%之间。     

热解吸收-冷原子荧光光谱法测定水泥中痕量汞

将热解吸收技术应用于冷原子荧光光谱法测定水泥样品中痕量汞含量。采用自制的石英管加热550℃处理样品,用0.01mol·L-1高锰酸钾溶液作为吸收液吸收释放出的汞蒸气,用盐酸羟胺还原过量的高锰酸钾后直接进样测定。试验中优化了仪器的工作参数和试验条件。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL.min-1及1 000mL.min-1。荧光强度与汞的质量浓度在2μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3σ)为0.020μg·L-1。应用此法分析土壤标准样品(GBW 07405),测定值(0.30μg.g-1)与证书值(0.29±0.03μg.g-1)相符;方法用于测定水泥中汞含量,加标回收率在97.0%～107.0%之间,相对标准偏差(n=5)在0.7%～4.1%之间。     

氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定痕量碘的研究

提出了氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定痕量碘的新方法,在弱酸性介质中,以Ⅰ--[Cd(Phen)3]2 -硝基苯为萃取体系,经0.24 mol/L的HCl反萃取后,用原子荧光光谱法测定镉量,从而间接测定碘.方法的线性范围为0～20 μg/L;相对标准偏差为8.5%;检出限为0.8 μg/L;回收率为74.63%～90.80%.方法已用于测定自来水中的碘量.     

磁性碳纳米管固相萃取-原子荧光光谱法测定水中痕量镉

建立了检测水中痕量镉的磁性固相萃取-原子荧光光谱法。制备磁性碳纳米管,以其作为固相萃取吸附剂用来萃取和富集水中的痕量镉,采用氢化物发生-原子荧光光谱法进行检测。在最佳条件下,镉在0.05~5.0μg·L-1范围内呈线性,检出限(3σ)为1.6 ng·L-1。加标回收率在97.1%~101%之间,测定值的相对标准偏差在1.6%~4.8%之间。方法用于分析标准物质,测定值与认定值相符。     

流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定天然水中痕量镉

基于编结反应器,提出了流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定水中痕量镉含量的方法。样品与氨水-氯化铵缓冲溶液在线混合,产生的沉淀收集到编结反应器内壁,引入空气除去编结反应器内残留的溶液,泵入盐酸(3+97)溶液溶解沉淀,与硼氢化钾合并后用原子荧光光谱仪测定。在优化的试验条件下,当样品消耗15.6mL时,富集倍数为14倍,方法检出限(3S/N)为2.9ng.L-1,相对标准偏差(n=11)为3.4%。方法用于国家标准物质和天然水样中痕量镉的测定,测定值与标准值相符,天然水样的回收率在91.5%～107.5%之间。     

冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中汞含量

提出了冷原子荧光光谱法测定净水剂聚氯化铝中痕量汞,采用断续流动进样,并对仪器的工作条件负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量作了优化。在优化条件下,荧光强度与汞的质量浓度在0.1～2.0μg.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s)为0.05μg.L-1。按此方法分析了聚氯化铝样品,汞测定值的相对标准偏差(n=7)为1.93%。     

顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定从食品接触材料迁移的痕量铅

提出了顺序注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品接触材料中铅迁移量的方法。将食品接触材料样品用40g.L-1乙酸溶液浸泡,所得浸泡液稀释十倍以消除基体干扰。将此溶液以1.2%(体积分数)盐酸溶液作载流引入顺序注射分析系统,同时引入7g.L-1硼氢化钠溶液(溶于7g.L-1氢氧化钠溶液中)作还原剂。铅的质量浓度在20.0μg.L-1以内与其荧光强度呈线性关系。方法的检出限(3s)为0.031μg.L-1。以空白食品接触材料为基体,加入铅标准溶液做回收试验,测得回收率在96.6%～101%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%～4.4%之间。     

微波消解-原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞

应用原子荧光光谱法测定海洋生物体中汞的含量。试样用盐酸、硝酸和过氧化氢混合溶液在微波消解仪中消解处理,经试验选定消解程序为:①消解功率1 600 W;②5min升温至120℃,保持5min;③5min升温至160℃,保持10min。分析时仪器工作条件为负高压260V,灯电流为40mA,载气流量为800mL.min-1。汞的质量浓度在0.80μg.L-1以内与相应的荧光强度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.002mg.kg-1。方法用于测定海洋生物体中汞的含量,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.7%～6.0%之间,加标回收率在90%～104%之间。     

原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量

提出了原子吸收光谱法间接测定食品中甲醛含量的方法。甲醛与斐林溶液(含铜离子和酒石酸钾钠的碱性溶液)在沸水浴中反应30min生成氧化亚铜沉淀,或与银氨溶液(含银离子的氨性溶液)在50℃水浴中反应15min生成单质银沉淀。两种沉淀分别用6mol·L-1盐酸溶液和6mol·L-1硝酸溶液溶解,并用原子吸收光谱法测定反应中定量释出的铜量或银量,间接换算成甲醛含量。铜和银的质量浓度分别在7.000,6.000mg·L-1以内与吸光度呈线性关系。在试样溶液中加入1.000mg·L-1铜、银标准溶液并按所述方法进行分析,所得回收率在99.6%～101%之间(Cu)和81.9%～84.2%之间(Ag)。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物酒精中铅量

提出了用氢化物发生-原子荧光光谱法测定木薯干及其发酵产物(主要指用木薯干发酵所产生的酒精)中铅量的方法。其中木薯干样品系用硝酸-高氯酸(4+1)的混合酸在微波消解仪中作消解处理,将所得溶液蒸发至近干后,用盐酸(1+19)溶液溶解残渣。先后加入铁氰化钾溶液及草酸溶液分别消除铜(Ⅱ)及铁(Ⅲ)、钼(Ⅵ)、镍(Ⅱ)所引起的干扰。然后按所优选的条件用氢化物发生-原子荧光光谱法测定溶液中铅(Ⅱ)量。测得铅(Ⅱ)的质量浓度在1~280μg.L-1范围内与相应的峰面积测量值之间呈线性关系,其检出限(3S/N)为5μg.L-1(对木薯干样品)及1μg.L-1(对酒精样品)。以木薯干和酒精为基体添加标准溶液,木薯干和酒精的平均加标回收率分别为97.9%和93.8%,测定结果的相对标准偏差(n=8)依次为2.68%及2.14%。     

微波消解样品-原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞

采用微波消解技术处理样品,用原子荧光光谱法同时测定海苔中砷和汞.砷和汞的回收率分别为90.0%～97.0%和90.0%～94.0%;砷和汞的检出限(S/N=3)分别为0.10μg·L-1和0.01μg·L-1.     

盐酸浸提-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中成药中痕量无机砷

中成药在6 tooL·L-1的盐酸溶液中,经加热后,无机砷以氯化物的形式被提取,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定痕量无机砷.砷浓度在50μg·L-1以内与其峰面积之间保持线性关系(γ=0.999 6),方法的检出限为0.34μg·L-1,分析了中成药样品,结果的RSD值小于4%,回收率试验结果在92.6%～104.0%之间.     

原子荧光光谱法测定中药材中砷

试样用硝酸加压消解(测总砷),或用盐酸(1+1)溶液在60℃浸取(测无机砷)。以硫脲溶液作为预还原剂,以硼氢化钾溶液作为还原剂,利用原子荧光光谱法测定中药材中砷的含量。分析中采用载气及屏蔽气的流量依次为400mL·min-1及900mL·min-1。砷(Ⅲ)的荧光强度与其质量浓度在80.0μg·L-1以内呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为31ng·L-1。应用此法对中药材样品进行分析,样品中总砷测定值在139～372ng·g-1之间,加标回收率在89.0%～93.3%之间;无机砷测定值在41～103ng·g-1之间,加标回收率在86.0%～92.0%之间。     

冷原子荧光光谱法测定沉积物中总汞方法的改进

应用国家标准方法(GB/T 22105.1-2008)测定沉积物中总汞量时,对其中的样品消解方法作如下改进:①试样置于盐酸-硝酸(3+1)混合酸中浸泡过夜,次日加水定容为50mL,取其上层清液供冷原子荧光光谱法测定其总汞量;②上述试样溶液如在1～3d内分析毋需加入保护剂及稀释剂,按改进后的方法,总汞的质量浓度在4.00ng.L-1以内与荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.011ng.L-1。用于沉积物中总汞的测定,经t-检验与国家标准方法测定值无显著差异。方法的日内(n=6)和日间(n=5)相对标准偏差分别在1.1%～3.7%和5.9%～7.0%之间。     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定香烟中硫含量

采用氧瓶燃烧法对香烟样品进行燃烧,然后用含有过氧化氢的水溶液吸收释放出来的二氧化硫,并将其转化成为SO42-,过量的过氧化氢通过加热煮沸10min去除。据此提出了用离子色谱法测定香烟中硫含量的方法。用IonPac AS14离子交换柱,以1.8mmol.L-1碳酸钠-1.7mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫的质量浓度在0.02～60mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.24μg.L-1。方法用于茶叶(GSB-7)标准样品分析,测定值与认定值相一致。硫的相对标准偏差(n=6)小于1%,回收率在99.2%～99.7%之间。