连续流动注射法测定土壤和植物中全磷

应用AA3型连续流动分析仪测定了土壤和植物中全磷.结果表明:对于采用高氯酸-硫酸消解的土壤样品以及硫酸-过氧化氢消解的植物样品,在测定时调节反应混合液的酸度使其在显色的适宜范围内,磷的质量浓度在6 mg·L-1(土壤)和7.5 mg·L-1(植物)以内呈线性,相关系数分别为0.999 2(土壤)和0.999 6(植物);加标回收率98.5%～100.5%,相对标准偏差小于2%,检出限分别为0.010 mg·L-1(土壤)和0.013 mg·L-1(植物).     

电感耦合等离子体质谱法同时测定葡萄中40种痕量元素

葡萄样品用微波消解处理后,采用电感耦合等离子体质谱法测定所得样品溶液中40种元素的含量。使用合适的同位素、内标和干扰校正方程消除了被测元素的干扰。方法的检出限(3s)在0.003 6～0.53μg·L-1之间。方法用于苹果标准物质(GBW 10019)的分析,测定值与认定值相符,相对标准偏差(n=6)在1.6%～8.5%之间。     

分光光度法测定4种芒果中的铁含量

用高氯酸-硝酸(1+4)混合酸湿法消解处理一定量芒果样品(鸡心芒、台农芒、金煌芒或黄金大芒),蒸至近干,加水定容至25mL。分取1.50mL样品溶液,加100g·L-1盐酸羟胺溶液1.00mL将铁(Ⅲ)还原至二价。基于亚铁离子与铁氰化钾之间生成蓝色化合物的反应,用分光光度法测定样品溶液中的铁含量。铁的质量浓度在0.04~10.09mg·L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为0.02mg·L-1。加标回收率在98.7%~100%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于0.60%。几种芒果中微量铁元素含量的多少依次为台农芒、黄金大芒、金煌芒、鸡心芒。     

微波消解样品-火焰原子吸收光谱法测定焦炭灰中钾、钠含量

0.100 0g焦炭灰样品经氢氟酸-硝酸(1+3)溶液8mL消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中钾和钠的含量。钾和钠的质量浓度分别在4mg.L-1及2mg.L-1以内与其吸光度呈线性关系,检出限(3σ)分别为12μg.L-1及6μg.L-1。方法用于分析焦炭灰标准物质,测定值与认定值相符,钾和钠的相对标准偏差(n=11)依次在2.7%～3.8%和1.3%～3.1%之间。     

ICP-AES测定铀污染土壤植物中铀的研究

采用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)对铀污染土壤植物中铀的测定方法进行了研究.在λU385.958 nm处,选择了仪器的最佳工作条件,考察了酸度和常见共存元素对测定的干扰情况,并且对比了干灰化消解和湿式消解对测定的影响.研究发现2%硝酸溶液为最佳介质,干扰离子对测定没有显著影响,干灰化消解比湿式消解得彻底.在选定条件下,方法检出限为0.18 mg·L-1,测定下限为0.61 mg·L-1,5.0000 mg·L-1的铀标准溶液的相对标准偏差RSD(n=10)为0.81%,方法回收率为96.2%～106.2%.该方法操作简单,快速.结果表明,用ICP-AES测定铀污染土壤植物样品中的铀是可行的.     

流动注射冷原子发生-原子荧光光谱法测定中药材中汞

提出了中药材中微量汞的冷原子发生-原子荧光光谱测定方法.采用微波技术用HNO3 H2O2消解样品,分取1.0 mL试样溶液用断续流动方式进样.荧光强度与汞的质量浓度在25 μg·L-1以内呈线性关系,检出限(3S)为0.02μg·L-1.按此方法分析了10种药材,汞测定值的相对标准偏差(n=7)均小于5%,加标回收率在97.2%～102.7%之间.     

氧瓶燃烧-离子色谱法测定香烟中硫含量

采用氧瓶燃烧法对香烟样品进行燃烧,然后用含有过氧化氢的水溶液吸收释放出来的二氧化硫,并将其转化成为SO42-,过量的过氧化氢通过加热煮沸10min去除。据此提出了用离子色谱法测定香烟中硫含量的方法。用IonPac AS14离子交换柱,以1.8mmol.L-1碳酸钠-1.7mmol.L-1碳酸氢钠溶液为淋洗液等度洗脱。硫的质量浓度在0.02～60mg.L-1之间与峰面积呈线性关系,方法的检出限(3s)为3.24μg.L-1。方法用于茶叶(GSB-7)标准样品分析,测定值与认定值相一致。硫的相对标准偏差(n=6)小于1%,回收率在99.2%～99.7%之间。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中重金属含量

提出了石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉、铬、铜、铅、镍和锌等6种元素含量的方法。使用微波消解的方法处理样品,在优化的消解条件和仪器工作条件下,6种元素的质量浓度均在10mg.L-1以内与吸收值呈线性,检出限(3S/N)在0.005～0.011mg.L-1之间。方法用于贝类样品的分析,加标回收率在93.8%～108%之间,测定值的相对标准偏差(n=7)在0.84%～4.2%之间。     

液相微萃取-气相色谱法测定水样中微量酚类污染物

提出了一种静态液相微萃取与气相色谱联用技术测定水样中微量酚类污染物的方法.以苯酚为代表,考察了萃取溶剂种类和用量、搅拌速度、萃取时间、pH值及离子强度对酚类化合物的静态液相微萃取效率的影响.优化的萃取条件为:3.0μL甲苯为萃取剂(对硝基甲苯为内标),搅拌速度150 r·min-1,萃取时间20 min,pH为2.2,离子强度为200 g·L-1氯化钠溶液.在优化的萃取和色谱条件下,苯酚和氯酚的线性范围分别为0.02～20.00 mg·L-1和0.02～10.00 mg·L-1,检出限(3S/N)为0.01 mg·L-1.用此方法分析了一种湖水样品中的酚类污染物,并以此样品为基体进行回收及精密度试验,测得平均回收率为93.7%,相对标准偏差(n=7)为6.3%.     

原子荧光光谱法测定玉米中汞

采用微波消解法消解玉米样品,利用氢化物发生-原子荧光光谱法测定玉米中汞.研究并优化了载气及屏蔽气体的流量、硼氢化钾的浓度、灯电流、共存离子的干扰和消除等试验条件.荧光强度与汞的质量浓度在20μg·L-1范围以内呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.02μg·L-1.应用此法分析了5份玉米试样,以标准加入法做回收率试验,回收率在90.O%～102.5%之间,相对标准偏差(n=10)小于4%.