分光光度法测铝电解质中的钒

研究了铝电解质中钒的测定方法,采用高温熔融样品.在4.5～6.5 mol/L HCl介质中,使V(Ⅴ)与邻苯二酚紫和乳化剂OP显色生成三元蓝色配合物,其组成为:n(钒)∶n(邻苯二酚紫)∶n(OP)=1∶2∶1,配合物最大吸收波长为580 nm,V在0～10.0 μg/10 mL范围内符合比尔定律.用分光光度法测定,回收率在96.0%～104.0%之间,相对标准偏差为6.52%～9.62%.     

1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢光度法测定土壤中痕量钒

对钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚-过氧化氢-十六烷基三甲基溴化铵显色反应进行了试验,结果表明:在1 mol·L-1盐酸介质中,在十六烷基三甲基溴化铵存在下,钒(V)与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚和过氧化氢反应生成红色多元络合物,络合物的最大吸收波长为577 nm,表观摩尔吸光率为3.04×104L·mol-1·cm-1,钒(V)的质量浓度在1.0 mg·L-1以内符合比耳定律.络合物的组成比为n钒(V):nPAN:n过氧化氢=1:1:1.方法用于土壤试样中痕量钒的测定,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于9%,回收率在97.8%～101.5%之间,测得标准样品(GSS-5)中钒的含量为170.45μg·g-1,与标准值(166±9)μg·g-1之间的相对误差为2.7%.     

在混合表面活性剂存在下二溴邻硝基苯基荧光酮吸光光度法测定钒的研究

在pH6.4的柠檬酸-Na_2HPO_4缓冲介质中,V(V)与二溴邻硝基苯基荧光酮和CPB反应生成红色多元配合物,建立了吸光光度测定微量钒的方法.配合物最大吸收波长为595nm.表观摩尔吸光系数为6.5×10~4.钒量在0～20μg/25ml范围内符合比耳定律.经测定配合物组成比为V(V):DBo-NPF:CPB=1:4:4.采用MIBK溶剂萃取使钒与干扰元素分离后.方法用于合金钢中微量钒的测定,回收率为99.2%～100.1%,相对标准偏差1.2%～4.2%.     

反相流动注射催化光度法测定痕量钒的研究

基于在非离子表面活性剂OP存在下,以柠檬酸作活化剂,V(v)对溴酸钠氧化罗丹明B褪色的催化作用,建立了痕量钒的反相流动注射分析(r-FIA)新方法。方法的线性范围为10～200μg·L~(-1),检出限为1.9μg·L~(-1),对40μg·L~(-1)钒平行测定11次的相对标准偏差为1.5％,进样频率为16次·h~(-1)。方法应用于各种水样中痕量钒的测定,并进行回收试验,回收率为90％～104％。     

甲酸钒配合物的合成、晶体结构及催化性能研究（英文）

本文设计合成了一个新的甲酸钒功能配合物,用X-ray单晶衍射法测定了配合物的晶体结构。并对配合物在苯酚双氧水羟基化制备苯二酚反应中的催化性能进行了研究。研究表明,该甲酸钒配合物对邻苯二酚具有较高的选择性,邻苯二酚(CAT)/对苯二酚(HQ)最高比率为7.7。     

二个含水杨酰腙配体的钒配合物的合成与晶体结构研究

2种水杨酰腙配体H2L1(H2L1=邻羟基苯乙酮缩水杨酰腙)和H2L2(H2L2=水杨醛缩水杨酰腙)分别与VO(acac)2反应,合成了2个钒配合物[VOL1(C2H5O)]2(1)和[VOL2(i-C3H7O)](2),利用元素分析、红外光谱、紫外光谱和单晶衍射等手段进行表征。配合物1是由酚氧原子桥联2个金属中心形成的具有晶体学中心对称性的双核钒(V)配合物结构,每个V(V)原子具有扭曲的八面体配位构型。配合物2为单核结构,每个V(V)原子具有扭曲的四角锥配位构型,相邻的配合物分子通过分子间氢键作用形成一维超分子链状结构。采用循环伏安法研究了化合物2的电化学性质。     

微乳液光度法快速测定钢中的磷

在非离子型微乳液(OP/n-C5H11 OH/n-C7H16/H2O)存在下,乙基紫与磷钼钒杂多酸在0.7~1.0 mol/,L H2SO4介质中形成吸附型离子缔合物,该缔合物的组成为磷钼钒杂多酸:乙基紫=1:2,最大吸收波长为612 nm,表观摩尔吸光系数ε=1.58×105L·mol-1·cm-1,磷质量浓度在0....     

锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫-钒(Ⅳ)催化极谱法测定食品中痕量锗

在0.2mol@L-1HClO4溶液中,锗(Ⅳ)-邻苯二酚紫(PV)-钒(Ⅳ)体系于峰电位-0.55V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附催化波.锗浓度在0～30ng@ml-1范围内与峰电流呈良好的线性关系,检出限为1.02ng@ml-1.方法用于食品中痕量锗的测定,结果满意.     

钒(Ⅴ)-硫氰酸盐-碱性三芳基甲烷染料的显色反应研究

研究了在表面活性剂存在下,钒(V)与硫氰酸盐和结晶紫、孔雀绿、灿烂绿、甲基紫及维多利亚蓝4R等碱性三芳基甲烷染料形成离子缔合物的显色反应.讨论了钒(V)-硫氰酸盐-结晶紫-阿拉伯树胶体系的反应条件和分析特性。摩尔吸光系数为2.55×10⁵L·mol^-1·cm^-1.此法可用于铝合金中微量钒的测定。     

钒(Ⅴ)-桑色素-溴化十六烷基三甲铵胶束增敏荧光光度法的研究和应用

研究了在 p H 2 .5的 HCl- Na Ac介质中 ,溴化十六烷基三甲铵( CTMAB)对桑色素 ( morin)和钒 ( )配合物荧光的增敏作用 ,建立了利用钒 ( ) - morin- CTMAB胶束增敏荧光反应测定痕量钒的荧光光度新方法。方法的检出限为 0 .92μg/L ,荧光强度与钒的含量在 0 .0 1 0～ 6.0μg/1 0 m L范围内呈线性关系 ,配合物中钒 ( )与桑色素的组成比为 :V( )∶ morin=1∶ 1。方法可应用于天然水和食品中微量钒的测定     

钒邻苯二酚双齿配合物从头算研究

运用Gaussian 94W量子化学程序包,采用LanL2DZ基组,对钒邻苯二酚双齿配合物结构单元V(cat)₃^n-(n=1,2)进行从头算研究。探讨这些配合物的稳定性、分子轨道能量、原子净电荷布居规律以及处于前沿的一些分子轨道的组成特征,为过渡金属双齿配合物的合成、分子组装及其在酶和蛋白质中的活性部位研究提供理论参考。     

用新显色剂PMNHA分光光度测定钒钛铁矿及其冶炼炉渣中的钒

建立了一个高选择性和简便的用显色剂N-苯基-1-甲氧基-2-萘甲酰氧肟酸(PMNHA)分光光度测定钒的方法。该试剂的三氯甲烷溶液能迅速地从2.25—4.50M盐酸中萃取钒(V)的紫色配合物。其配合物最大吸收在540nm,钒(V)与PMNHA的摩尔比为1:2,很多外来离子,特别是大量的钛不干扰钒的测定。钒含量在0—28ppm范围遵守比耳定律。本文拟定的测钒操作方法,简单、快速、准确,用若干标样核对,测得结果与推荐值很符合。     

高铬合金钢中钒的快速测定

文献[1]介绍了磷钨钒光度法快速测定碳钢、低合金钢中0/01%～0.50%钒的测定方法.本文在此基础上经试验发现,紫红色低价磷钨钒吸收光谱曲线与文献[1]有区别;另外通过降低体系酸度,提高了配合物的稳定性和灵敏度;利用高氯酸热氧化性在挥铬的同时将钒氧化为高价V(V),使操作更简便、快速,通过实际标样分析结果良好,能满足实际生产的需要.     

改进的磷钨酸光度法测定水溶液中的钒(Ⅳ)和总钒

应用改进的磷钨酸光度法测定了样品中总钒和钒(Ⅳ)。在10%HCl介质中,一定体积的待测溶液中添加10%(V:V)H_3PO_4和20%(V:V)的Na_2WO_4·2H_2O(50 g/L)溶液,于30℃下显色30 min。方法的线性范围是0~30 mg/L,线性相关系数R~2=0.9992,相对标准偏差(n=12)为1.2%。并确定了天然水溶液中常见离子干扰钒测定的最大允许量。在此基础上,调节溶液的pH4,测定V(Ⅳ)。改进后方法测V(Ⅳ)的线性范围为0~5 mg/L,相关系数R~2=0.9998。应用测定自来水和河水中V(Ⅳ)。     

改进的磷钨酸光度法测定水溶液中的钒(Ⅳ)和总钒EI北大核心CSCD

应用改进的磷钨酸光度法测定了样品中总钒和钒(Ⅳ)。在10%HCl介质中,一定体积的待测溶液中添加10%(V:V)H_3PO_4和20%(V:V)的Na_2WO_4·2H_2O(50 g/L)溶液,于30℃下显色30 min。方法的线性范围是0~30 mg/L,线性相关系数R^2=0.9992,相对标准偏差(n=12)为1.2%。并确定了天然水溶液中常见离子干扰钒测定的最大允许量。在此基础上,调节溶液的pH>4,测定V(Ⅳ)。改进后方法测V(Ⅳ)的线性范围为0~5 mg/L,相关系数R^2=0.9998。应用测定自来水和河水中V(Ⅳ)。     

催化光度法测定痕量钒的研究

研究了在磷酸介质中,柠檬酸存在下,痕量V(v)催化溴酸钾氧化偶氮胂Ⅲ的退色反应及其动力学条件,建立了测定痕量钒的新方法。方法检出限为1.92×10~(-11)g·ml~(-1),线性范围0～8ng·ml~(-1)·已成功用于茶叶、花生、黄豆及中药材枸杞、灵芝中痕量钒的测定。     

酰腙氧钒(Ⅴ)配合物的合成、结构及其抑制幽门螺旋杆菌脲酶研究

为了探索新型高效脲酶抑制剂,本文合成了2个新的酰腙氧钒(V)配合物,[VOL1(OCH3)(CH3OH)](1)和[VOL2(μ-OCH3)]2(2)(H2L1=N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-3-硝基苯甲酰肼;H2L2=N′-(5-氯-2-羟基苯亚甲基)-4-氯苯甲酰肼),并通过物理化学方法和单晶X-射线衍射表征了它们的结构。化合物1是一个单核配合物,而化合物2是由两个甲氧基配体桥连的具有中心对称性的双核配合物。在每个配合物中,V原子都采取八面体配位构型。本文还研究了这两个配合物的热稳定性和它们对幽门螺旋杆菌脲酶的抑制活性。在浓度为100μmol.L-1时,配合物1和2对脲酶的抑制率分别为71.4%和73.3%,其IC50值分别为63.6和37.7μmol.L-1。     

D301大孔树脂吸附钒(V)的性能研究

研究了D301大孔树脂对钒的吸附性能.结果表明,pH值对D301树脂吸附钒的影响很大,与钒在溶液中的赋存状态有关,且在pH=2时吸附效果最好:测得吸附热力学参数分别为:△H=8.97kJ/mol,△G_(313)=-5.69kJ/mol,△G_(303)=-5.2kJ/mol,△G_(293)=-4.9kJ/mol,△S=46.84J/mol·K.等温吸附服从Freundlich经验式;考察了溶液浓度、搅拌速率对交换过程的影响,并对实验数据运用相关理论模型进行拟合,结果显示钒(V)在D301树脂上吸附交换过程控制步骤为颗粒扩散控制,反应级数n为0.2391.     

异羟肟酸氧钒化合物的合成表征及配位化学性质研究

分别以不同的异羟肟酸为配体，合成了3个氧钒(Ⅳ)配合物，运用元素分析、红外光谱、核磁共振谱(^1H NNR，^13C NMR，^51V NMR)、电子顺磁共振和电子吸收光谱等测试手段对配合物进行了表征．分别在不同的羟基醇中以氧钒(Ⅳ)配合物阱BHAOV为基础，合成了2个含烷氧基的五价氧钒(Ⅴ)化合物．在吡啶中合成了含吡啶的六配位氧钒(Ⅳ)配合物阱BHAOV(PY)，Ⅴ占据第6位置S原子，可使其不被氧原子进攻而氧化，要使Ⅴ内层发生氧化，在四价钒上至少有一个空的配位位点是完全必要的．而且还研究了BHAOV在乙腈中的配位反应动力学．     

分光光度法测定低合金钢中钒

正钒在0.5~1.20mol·L~(-1)的磷酸介质中与2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)和过氧化氢生成三元配合物,其稳定性很高,一旦生成就不会被乙二胺四乙酸-柠檬酸铵破坏。低合金钢中常见的铁、铝、铬、锰、镍、铜、钛、钼等常量元素形成的配合物较易被分解,据此采用分光光度法测定钒。本工作对5-Br-PADAP-H_2O_2三元配合物测定钒的条件进行了探讨,与钽试剂一氯甲烷萃取光