AgGa1-xInxSe2晶体退火改性研究

采用改进布里奇曼法生长出外观完整的AgGa1-xInxSe2(x=0.2)单晶锭,晶体的红外透过率低,不能直接用于红外非线性光学器件制备.采用TA公司生产的SDTQ-600热分析仪进行DSC-TGA测试,发现其熔点为826.69℃,结晶点为750.86℃,总失重约为3.9217;.采用同成份粉末源包裹晶体,在抽空封结后进行退火处理.退火处理后晶体的红外透过率有明显改善.在4000cm-1～7000cm-1范围内红外透过率由原先低于25;改进到高于40;;在750cm-1～4000cm-1范围的红外透过率由原先低于45;改善到超过50;,在2000cm-1 ～750cm-1区域甚至高达60;.结果表明:采用同成分粉末源包裹,在抽空封结后退火处理能有效提高AgGa1-xInxSe2晶体的红外透过率,改善晶体的光学均匀性,退火后的晶体适合红外非线性光学器件制备.     

拓扑化学法制备棒状(KxNa1-x)NbO3粉体

以Na2CO3、K2CO3、Nb2O5和KCl为原料,采用拓扑化学反应法合成出一维方向生长钙钛矿结构的棒状KxNa1-x NbO3 (KNN)粉体.首先采用熔盐法合成出棒状的前驱体K2Nb8O21晶体,系统研究了Nb2O5与KCl的起始质量比、合成温度对kNb8O21晶体显微结构和形貌的影响,研究发现当Nb2O5与KCl的质量比为3/8,850℃下保温3h可以获得长度为80～100 μm,直径为3～8 μm的棒状K2Nb8O21晶体,且晶体沿[100]方向生长;然后以棒状的前驱体K2Nb8O21为模板晶粒,采用拓扑化学反应法制备出棒状KNN晶体,研究了Na2 CO3的添加量、烧成温度和保温时间对棒状KNN晶体显微结构和形貌的影响.结果表明:添加过量10wt;的Na2CO3,在900℃下保温3h可以获得沿[001]方向生长的棒状KNN晶体,其中K/Na =47.31/52.69,接近1/1,其长度和宽度分别为30 ～ 50 μm和2～6 μm.     

LaFeO_3晶体缺陷研究

以La2O3和Fe2O3粉体为原料,在1400℃烧结24 h制备出了LaFeO3多晶料棒,采用浮区法生长出LaFeO3晶体。从晶体开裂、晶体中孔洞、晶体生长层、晶体内包裹物和晶体位错几方面,系统地研究了LaFeO3晶体的缺陷形成。通过分析晶体缺陷产生的原因,提出了有效减少缺陷和控制缺陷的方法。同时,优化了晶体生长工艺,提高了LaFeO3晶体质量。     

直径210mm氟化钙晶体的生长

采用Bridgman-Stockbarger法生长出直径为210mm的氟化钙晶体。透过率在紫外200nm处接近80%,红外透过率良好,可使用到9μm。通过对原有生长设备的改进,采用更为先进的温控设备和合理的温场控制条件,使生长区温场径向梯度小于0.5℃/mm,轴向生长温度梯度2～3℃/mm。整个生长过程分为:升温化料、熔体均一化、下降坩埚生长和初步退火过程,初退火温度为950℃,退火降温速率为15℃/h。     

Pb(Sc1/2Nb1/2)O3-Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3弛豫铁电晶体的生长及表征

采用高温溶液法生长了准同型相界(MPB)四元弛豫铁电单晶Pb(Sc1/2Nb1/2) O3-Pb(Mg1/3 Nb2/3)O3-PbTiO3-PbZrO3,得到较大尺寸且具有规则外形的立方单晶.研究结果表明所生长的晶体为钙钛矿结构,立方晶粒平整的暴露面均为(001)面;晶体以层状方式生长,生长机制为搭桥生长;所生长晶体的矫顽场Ec～3.52kV/cm,三方四方相变温度Tr-t～104℃,居里温度Tc～149.5℃,压电常数d33～1089 pC/N,剩余极化强度Pr～25.4 μC/cm2;随着频率增加,晶体的相变弥散度减小.     

提拉法生长高质量氟化镁单晶

设计了适合提拉法生长氟化镁单晶体的温场,采用提拉法成功生长出了直径100 mm的高质量氟化镁单晶.晶体内无气泡等宏观缺陷、无开裂;通过精密退火处理后,晶体透过率达到95;,平均应力双折射小于0.5 nm/cm.上述结果表明采用提拉法可以生长高质量的氟化镁单晶.     

CdSiP2单晶退火研究

以高纯(6N) Cd、Si、P单质为原料,采用双温区气相输运法和改进的垂直布里奇曼法合成生长出等径尺寸为φ17 mm×65 mm的CdSiP2单晶锭,经切割抛光得到CdSiP2晶片.将样品分别置于真空、镉气氛、磷气氛和在同成分粉末包裹中进行了退火试验.采用X射线能量色散谱仪(EDS)和傅里叶红外分光光度计(FTIR)对退火前后的晶片组分及红外透过谱进行了测试分析.结果表明:四种氛围退火前后样品的组分变化不大,原子比接近理想的化学计量比;镉气氛下退火对晶片的红外透过率改善较为显著,在1600 ～ 4500 cm-1范围内的红外透过率由46;～52;提高到51; ～57;,接近CdSiP2晶体红外透过率的理论值.     

ZnGeP2单晶生长温场研究

根据ZnGeP2(ZGP)晶体的生长特性,自行设计组装了三段式独立控温生长炉,优化了温场分布.采用改进的垂直布里奇曼法成功生长出外观完整、无裂纹的ZGP单晶体,尺寸达15 mm×35 mm.对晶体进行解理实验和X射线衍射分析,发现ZGP晶体易沿(101)面解理,其回摆峰尖锐无劈裂.对未经退火处理的晶片进行红外透过率测试,在2～12 μm波段内红外透过率达45;以上.研究结果表明所设计的温场适合于ZGP单晶生长,生长出的ZGP晶体完整性好、质量较高.     

K2Al2B2O7晶体的热学性质研究

K2Al2B2O7(KABO)晶体是近年发现的一种有应用前景的深紫外非线性光学晶体,也是目前唯一一种可以生长出大尺寸单晶的BO3基团非线性光学晶体.KABO有可能用于固态激光器的266nm及193nm高功率输出.本文对该晶体的物理化学性质及热学性质进行了研究,KABO晶体不潮解,不溶于水、酒精等溶剂,可溶于盐酸,硝酸和磷酸等强酸;测得莫氏硬度为5.5～6.5,用浮力法测得其密度为2.47g/cm3;用差热分析(DTA)方法测量其熔点为1109.7℃.用热重分析(TGA)方法结合分解产物的粉末X射线衍射(XRD)分析,确定KABO在900℃以上开始分解,分解产物主要为KAl11O17和K2Al24O37;用热机械分析仪测量了其热膨胀系数,沿物理学轴X、Y、Z方向分别为8.4×10-6/K、7.7×10-6/K、1.65×10-5/K.在室温至300℃温度范围内测量了KABO晶体的比热变化,比热随温度的升高线性增大.在47.6℃和294.6℃时比热分别为1.0084J/g℃与1.39J/g℃.     

坩埚下降法生长La2Ti2O7晶体及其光性能研究

采用高温坩埚下降法生长La2 Ti2 O7晶体,获得的晶体尺寸约为18 mm× 12 mm× 10 mm,其表面出现了一系列(004)解理面.X射线双摇摆曲线表明该晶体具有良好的结晶质量.透过光谱显示退火后的La2 Ti2 O7晶体在可见光范围内是透明的,当波长在800 nm左右时,透过率将显著下降.La2 Ti2 O7晶体的吸收边出现在500 nm波长附近.光折射指数分析表明退火La2 Ti2 O7晶体具有高的折射率.折射率色散方程确定为n2(λ) =4.61643 +0.16198/(λ2-0.01547) -0.47201λ2,利用该公式可计算出300～1680 nm范围内任意波长下的折射指数n值.