钠负离子Na~-

CEN(1979年12月10日号)以“第一个电子化碱金属”为题,对钠负离子加以报道。Na~-是 J.L.Dye[J.A.C.S,96,608(1974)]在金属钠与二环多氧二胺(略称“隐”,crypt)反应后得到的,是从组成为 Na_2C_(18)H_(3■)N_2O_6的产物(Ⅰ)中首次发现的。这是一种新型离子,与常识相反,碱金属带负电荷。     

以负离子形态存在的钠

以 Peter Edwards 为首的一个研究小组看来已经使化学教科书上关于金属的定义——能在溶液中形成正离子的元素——站不住脚了。剑桥大学的 Edwards同他的合作者 Sarah Guy 和 Dolores Hotton 以及伦敦专科学校的 William McFarlane 成功地使钠以负离子 Na~-的形式存在。碱金属(例如钠)以气态形式存在的负离子,早在1948年就已经为人们所发现。但溶液中真正的碱金属负离子的存在却一直没有得到过证明。Edward 小组将钠溶解在处于真空条件下的六甲基磷酸三酰胺(HMPA)的溶剂中。钠原子核可用核磁共振予以检     

石墨是属于原子晶体吗?

人民教育出版社出版的五年制中学高中课本《化学》第一册(1982年12月第1版)123页中写道:“金刚石和石墨都属于原子晶体”。石墨属于原子晶体吗?该书对原子晶体的定义是“相邻原子间以共价键相结合而形成空间网状结构的晶体,叫做原子晶体”。接着,该书分析石墨晶体的结构是“石墨的晶体是层状结构,……在同一层内,相邻的     

纤维素调控合成羟基磷灰石纳米带

本文通过氨水扩散共沉淀法,在可溶纤维素的调控作用下制备得到了纳米带状羟基磷灰石。在120℃下加热回流高浓度氯化钙溶液和纤维素,作为后续合成羟基磷灰石的原料溶液。随后将磷酸二氢钠溶液加入到含有溶解纤维素和Ca2+离子原料溶液中,通过氨水扩散来提高溶液的pH值,从而引发羟基磷灰石从溶液中析出,反应一段时间后,收集析出样品。对照实验样品在不加纤维素条件下反应收集得到。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、原子力显微镜(AFM)、傅立叶变换红外仪(FT-IR)和X射线衍射仪(XRD)分析了纤维素对HA晶体形貌和晶体结构的影响。结果显示,实验合成了超薄纳米带状羟基磷灰石晶体,该晶体的合成可能是因为纤维素分子杂化到了HA的晶体中。     

花状及中空圆片状氢氧化镁晶体的可控合成与表征

在一缩二乙二醇溶液中,以PVP作为可控性因素,选择性地合成出了花状或中空圆片状氢氧化镁晶体.并用X射线粉末衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、选区电子衍射(SAED)、高分辨率透射电镜(HRTEM)和热重差热分析(TG/DTA)等测试手段进行了表征.利用"药毒"机理对两种不同形貌结构的合成进行了分析.TG/DTA曲线显示两种晶体热性质的不同可能与它们不同的形貌与尺寸有关,该结果与文献报道一致.     

1,3,2-氧氮磷杂环戊烷衍生物(Ⅲ)——2-取代苯氧(氨)基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷的合成及其性质

用三氯硫磷与β-羟基乙胺类化合物在四氢呋喃溶液中反应,再加入苯酚(胺),一锅反应合成了一系列2-取代苯氧(氨)基-1,3,2-氧氮磷杂环戊烷,并对其波谱性质进行了讨论.     

分级结构类釉质氟磷灰石的原位仿生再矿化合成

以酸蚀牙釉质为模板,在仿生条件下进行原位釉质再矿化,合成了具有分级结构的类釉质样晶体.利用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、X射线能谱(EDS)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)分析及机械性能检测等手段对再矿化层晶体的形貌、化学组成、硬度和生物相容性等性质进行了表征,并将其与水热条件下合成的类釉质样结构晶体进行比较.结果表明,2种方法均可获得类似于天然牙釉质釉柱及釉间柱样分级结构,所得晶体主要为氟磷灰石.在仿生条件下得到的类釉质晶体更接近于天然牙釉质釉柱及釉间柱样分级结构,在形貌、结构组成及硬度上均优于水热条件下得到的晶体.     

以L-组氨酸为模板仿生合成针状纳米碳酸钙

依据仿生合成原理, 以L-组氨酸为有机基质, 无水氯化钙和无水碳酸钠为原料, 通过简单的复分解反应制备出了平均直径约为80 nm, 长径比约为12∶1的针状纳米碳酸钙晶体. 利用高分辨扫描电子显微镜(FESEM)、X射线衍射仪(XRD)、傅里叶红外光谱议(FTIR)对产物进行了表征, 结果表明, 在不添加有机基质的溶液中得到立方状微米级的碳酸钙晶体, 添加L-组氨酸后得到针状纳米级的碳酸钙晶体, 并对L-组氨酸在仿生合成针状纳米碳酸钙过程中的作用机理进行了初步探讨.     

基于双控荧光开关的NOR和OR分子逻辑门

合成了L-精氨酸蒽衍生物1, 考察了碱土及过渡金属离子对主体分子1荧光光谱的影响, 结果发现, 在中性水溶液条件下只有Cu2＋能有效地猝灭其荧光. 另外, 通过OH－/H＋和Cu2＋/乙二胺四乙酸(EDTA)均能对化合物1的荧光强度进行可逆性调控. 在此基础上, 我们以化合物1水溶液作为起始状态, 以OH－和Cu2＋为两化学输入, 构建了一个“或非”(NOR)分子逻辑门; 以1-Cu2＋水溶液体系作为起始状态, 以H＋和EDTA为两化学输入, 构建了一个“或”(OR)分子逻辑门.     

二次微波法制备纳米晶体TiO2 的工艺条件研究

采用二次微波辅助水热合成法制备了具有锐钛矿晶型的纳米晶体TiO2粉体.利用正交试验设计法研究了微波辐射方式(A),微波功率(B)和前驱溶液pH值(C)对TiO2晶体尺寸、形貌特征以及光催化活性的影响进行.研究结果表明,通过有效控制A～C可以制备出满足不同需要的纳米晶体TiO2.     

《合成化学》征稿简则补充说明

《合成化学》为首批入选“中国学术期刊”(光盘版)的刊物之一。根据中华人民共和国新闻出版署1999年发布的“中国学术期刊(光盘版)检索与评价数据规范”的要求,务请作者来稿时补充如下内容:1.文章的中图分类号;2.作者简介:包括姓名、出生年月、性别、民族、籍贯、职称、学位、简历及研究方向(任选);3.参考文献:(1)文献题名及版本;(2)文献起止页码。另外,论文中出现的有关注释均为编辑部按规范要求所加,特此说明。《合成化学》征稿简则补充说明$《合成化学》编辑部     

电化学石英晶体阻抗系统研究金电极上Fe(CN)3-6/Fe(CN)4-6电化学过程

电化学过程的石英晶体阻抗分析法已用于现场获取电活性聚合物粘弹性等信息[1,2]. 本文联用HP 4395A阻抗/网络/频谱分析仪和EG & G M283恒电位仪开发出电化学石英晶体阻抗系统(Electrochemical Quartz Crystal Impedance System, EQCIS), 适当条件下该系统能以小于1 s的时间间隔现场记录电化学过程的石英晶体阻抗数据. 测定了Na2SO4水溶液中石英晶体金电极上K3Fe(CN)6/K4Fe(CN)6电化学过程的等效电路参数. 结果表明, 扩散层内的密度和粘度变化引起动态电阻对电位的可逆变化, 而各谐振频率的变化为密度、粘度变化和阳极过程中K3Fe(CN)6溶液腐蚀金电极的加合结果.     

十二烷基苯磺酸钠对碳酸钙结晶行为的影响

以CaCl_2和(NH_4)_2CO_3为原料,以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为模板剂,采用气体扩散法制备了CaCO_3颗粒,研究了溶液中不同浓度SDBS对Ca CO_3结晶行为及形貌特征的影响.扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)表征结果表明,当溶液中不添加SDBS时,Ca CO_3样品主要为方解石型晶体,呈规则菱形六面体形貌;当溶液中添加SDBS时,CaCO_3样品主要以球霰石型晶体存在,呈球形.这说明在溶液中添加SDBS可以改变CaCO_3的结晶生长方式.随着溶液中SDBS浓度增加,所生成的CaCO_3样品中球霰石型晶体相对含量逐渐增加.当SDBS浓度为1. 2×10-3mol/L时,样品中几乎全部为球霰石型晶体.继续增加溶液中SDBS浓度,由于胶束形态改变和稳定性变差,样品中亚稳态的球霰石型晶体向稳定的方解石型晶体转变,球霰石型晶体相对含量逐渐减少,并呈现花形、六边形和纺锤形等多种形貌特征.     

用"点击化学"法合成新型他克林-四氢异喹啉异二联体

从2-氯乙胺盐酸盐出发,经叠氮化与缩合反应制得9-(叠氮基乙基氨基)-1,2,3,4-四氢吖啶类衍生物(4a～4c);以6-庚炔-1-醇为原料,利用微波反应合成了2-(6.庚炔基)-6,7-二甲氧基-1-苯基-1,2,3,4-四氢异喹啉(7);4与7通过"点击化学"法合成了三个乙酰胆碱酯酶抑制剂-3个他克林-四氢异喹啉...     

三元添加剂水溶液体系合成亚微米硫化锌空心球

利用仿生合成方法,通过加入一定量的引发剂使甲基丙烯酸原位聚合,在聚乙二醇(PEG)、聚甲基丙烯酸(PMAA)和十二烷基硫酸钠(SDS)的三元添加剂混合溶液体系中控制了合成硫化锌晶体,提出了一种简单易行的合成硫化锌空心球的新方法.采用透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线粉末衍射(XRD)及紫外吸收光谱等手段对合成样品的形貌、结构及性能进行了表征.TEM结果显示,ZnS空心球的直径约为300～400nm,其壳层的厚度约为50nm.SEM结果显示,空心球的外壳是由初级纳米粒子定向熔合排列形成的蠕虫状结构紧密组装而成.由于相应的胶束结构的改变,表面活性剂SDS浓度的变化明显改变了ZnS产物的形貌,在较高浓度的SDS溶液中得到了ZnS片状晶体的球形聚集体.利用核-壳机理初步解释了空心球结构的形成过程.     

2-乙酰基雌酚酮和2-乙酰基雌二醇-17β-乙酸酯的晶体和分子结构

雌甾化合物的晶体结构已有较多的研究,本文用X射线衍射法对2-乙酰基雌酚酮(Ⅰ)和2-乙酰基雌二醇-17β-乙酸酯(Ⅱ)二化合物的晶体和分子结构进行了研究。 1 实验 1.1 晶体培养 样品(Ⅰ)和(Ⅱ)按文献所述方法合成。在室温下将(Ⅰ)的吡啶溶液置于充满甲醇蒸气的密闭容器中,使溶液保持过饱和状态而逐渐长成浅黄色的透明晶体。将(Ⅱ)溶于乙酸乙酯中,经重结晶得无色的透明晶体。     

直接沉积法制备棒状ZnO

在溶液体系中90 ℃下, 以三乙醇胺与醋酸锌为反应试剂, 用直接沉积法合成了微米及纳米尺寸的棒状ZnO粒子, 并对粒子进行了透射电镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、热重(TG)和差热扫描量热分析(DSC)等表征. 通过晶体的成核和生长理论初步解释了棒状ZnO粒子的形成过程.     

离子交换树脂的应用

离子交换剂或所谓离子交换树脂为含有酸性或硷性化学活性结构单位的固态难溶性物质,能以其“荷载”的离子与溶液中的离子进行交换。由于合成的离子交换树脂具有化学活性基团,故它与在工业上应用的和其极近似的非化学活性的合成塑料不同。离子交换剂具有不同直径的毛细管和微孔形成的巨大内表面,高化学稳定性和机械坚固性,它们实际上完全不溶于水、酸、盐和硷的溶液中,也不溶于有机溶剂(醇、醚等)。根据需要,选择不同的合成条件及原料可以合成不同物理性质及化学性质的树脂。依据其化学性质,离子交换剂可分为两类:由酸性     

“链接”化学及其应用

介绍了“链接”化学(click chemistry)的一些基本概念, 综述了近几年来“链接”化学作为一种新的组合合成方法, 在先导的发现、优化、蛋白质组学(proteomics)和DNA的研究中的应用.     

2-(2-甲氧基苯氧)乙胺的新合成法

甲氧基苯氧乙胺;2-(2-甲氧基苯氧)乙胺的新合成法