CdTe量子点生长速率的参数研究

以NaTeO3为碲源,还原型谷胱甘肽(GSH)为稳定剂,一步合成CdTe量子点.研究了参与反应回流的镉与碲摩尔比和Cd2+浓度对CdTe量子点生长速率的影响,并用荧光光谱、X射线衍射光谱及透射电子显微镜对其性能进行表征.结果表明:GSH稳定的CdTe量子点具有闪锌矿结构、球形形貌;在pH =8.5,n(Cd2+)∶ n(GSH)=1∶1.2,C(Cd2)=0.67 mmol/L,n(Cd)∶ n(Te)=6∶1时,CdTe量子点荧光量子效率最高可达51.53;,并且量子点生长的速率在初期的1h内达到最高点,并随着时间的延长呈下降趋势.     

GaOOH和Ga2O3的制备及光学性能研究

采用水热法制备了不同形貌和尺寸的GaOOH前驱体.通过XRD、SEM和TEM进行表征,并探讨分析了GaOOH的生长机理.结果表明,前驱液的pH值对GaOOH的形貌有明显的调控作用并对其结晶度有一定影响.然后将制备的GaOOH前驱体分别在温度为600℃和900℃的空气中煅烧转化成了α-Ga2O3和3-Ga2O3.煅烧后的产物具有良好的形貌继承性.荧光光谱测试(λex=250 nm)结果显示,pH值为5时制备的GaOOH和Ga2O3的发射峰位于415 nm和465 nm,而在pH值为3和8时的发射峰均位于370 nm和465 nm.     

水热法合成Cu-In-Zn-S量子点及其荧光性能研究

通过水热法制备了Cu-In-Zn-S (CIZS)四元量子点,采用X射线衍射仪(XRD)、能谱仪(EDS)、透射电子显微镜(TEM)、荧光分光光度计(PL)研究了不同反应温度和Cu/In摩尔比对CIZS量子点的物相组成、显微形貌以及荧光性能的影响,同时利用傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)对CIZS量子点的表面性质进行表征.结果 表明,量子点颗粒在水溶液中呈类球型并且具有良好的分散性,粒径大小为3～4 nm.合成的CIZS量子点具有优异的荧光性能,随着反应温度的升高,量子点的荧光强度逐渐增强;当反应温度为110℃时,量子点的荧光强度最高;然而,过高的反应温度造成了In2S3杂质相的形成,荧光强度随之降低.此外,随着Cu/In摩尔比的减小,CIZS量子点的发光峰位由675 nm蓝移至644 nm,同时量子点的荧光强度逐渐提高;当n(Cu)/n(In)=1∶7时,荧光强度达到最高值.同时,量子产率(QYs)达到最大值6.2;.基于CIZS量子点的LED成功实现发光,其中显色指数达81.2,发光效率为36.8 lm/W,表明了CIZS量子点在照明领域良好的应用前景.     

共沉淀法制备Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3纳米粉体

以廉价的Nb2O5为铌源,采用共沉淀法制备了纳米Ba(Fe0.5Nb0.5)O3粉体.用XRD、TG-DSC、FT-IR、SEM等测试手段分析了烧结温度、保温时间、体系温度、pH值等对前驱体粉体的物相、形貌及晶粒大小的影响,并对粉体的磁学性能进行了表征.结果表明:合成温度在950℃,体系温度在30℃和50℃均可获得纯相立方钙钛矿结构的Ba(Fe0.5 Nb0.5)O3粉体,保温时间和pH值对粉体相结构变化无影响.在体系温度为30℃,pH=10,前驱体粉体在950℃煅烧2h后获得颗粒尺寸约30 nm的Ba(Fe05Nb0.5)O3粉体,且粉体具有弱的铁磁性.     

水溶性ZnS∶Ni量子点的合成及荧光性质

以L-半胱氨酸为修饰剂,采用化学共沉淀法在水溶液中合成了ZnS∶Ni量子点.通过X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)和荧光光谱(PL)对量子点的结构、组成、形貌及光谱性质进行表征.结果表明:ZnS∶ Ni量子点为立方闪锌矿结构,颗粒呈球形,平均尺寸约为2.9 nm,分散性良好;随着Ni2掺杂浓度的增加,ZnS∶ Ni量子点的荧光发射强度先增强后减弱,当Ni2+掺杂浓度为0.7;时,发射强度达到最大.经室内自然光照后,ZnS∶ Ni量子点的荧光量子产率可达15.4;.修饰在量子点表面的L-半胱氨酸使该量子点具有良好的水溶性、生物相容性和生物大分子可偶联性.     

L-半胱氨酸修饰的ZnS∶Co/ZnS量子点的合成及表征

选用L-半胱氨酸作为修饰剂,采用共沉淀法在水溶液中合成了ZnS∶ Co/ZnS量子点.通过X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、红外光谱(IR)、紫外可见光谱(UV-Vis)和荧光光谱(PL)对量子点的结构、形貌、组成及光谱性质进行表征.结果表明:ZnS∶ Co/ZnS量子点为立方闪锌矿结构,颗粒呈球形,分散性好,颗粒尺寸约为3.3nm1;随着ZnS壳层增厚,ZnS∶ Co/ZnS量子点的荧光发射峰强度先增大后减小,核壳比为1∶0.15时发光强度达到最大.Co2+的掺杂和ZnS壳层的形成使量子点的荧光量子产率从2.4;增加到9.8;.L-半胱氨酸分子通过其巯基与量子点表面的金属离子配位,从而修饰在量子点的表面,使该量子点具有水溶性、生物相容性和生物可偶联性.     

ZnSe/ZnS 核壳结构量子点的制备与表征

采用外延生长法在低于 ZnS 晶体成核温度(120 ℃)的条件下,通过在ZnSe 量子点表面生长 ZnS,制备出结晶良好的 ZnSe/ZnS 核壳型量子点.通过 X 射线衍射(XRD),透射电镜分析(TEM)证实了核壳结构的生成.通过荧光光谱和紫外-可见光吸收光谱分析证实,核壳结构的形成改善了 ZnSe 量子点的荧光特性.通过改变反应温度、反应时间、反应物的用量等实验参数,可得到不同厚度ZnS壳层包覆的核壳型量子点.所制备的ZnSe/ZnS量子点具有良好的水溶性,可以分散形成稳定、澄清的水溶液.在紫外灯的照射下,溶液呈现明亮的蓝绿色荧光.     

钨酸锌微纳米材料的水热合成及发光性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用水热法在180℃反应4h制备了ZnWO4粉体,并考察了前驱体溶液pH值对ZnWO4发光性能的影响.通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对样品的物相、微观形貌和发光性能进行表征.结果表明:pH值为7～9时适宜合成ZnWO4粉体,pH =7、8时,得到的是星状结构ZnWO4粉体;pH =9时分别得到的是由长度为500 nm,直径为100 nm的纳米棒交叉组装而成的镂空结构ZnWO4粉体.相比之下,由纳米棒交叉组装而成的镂空片的发光性能最佳.     

水热-固相法制备Gd2Zr2O7纳米粒子

以Gd2O3和ZrOCl2.8H2O为原料,氨水为矿化剂,在200℃和12～30 h的水热条件下合成的前驱体,经固相反应获得Gd2Zr2O7纳米粒子。用X射线衍射(XRD)、热重差热(TG-DTA)、傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)等测试手段分析了样品合成过程的物相变化、产物结构及形貌特征。结果表明:在n(Gd)∶n(Zr)=1∶1,水热合成温度200℃,pH=11,保温24 h,合成的前驱体经1000℃、2 h煅烧获得分散性好、形貌近球形、粒径约23nm的Gd2Zr2O7纳米粒子。     

水热法合成羟基磷灰石的微分析研究

以CaCO3和CaHPO4·2H2O为前驱体,采用水热法制备了羟基磷灰石(HAP)晶体,利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及X射线能谱分析仪(EDS)系统研究了pH值、水热温度、反应时间、Ca2+浓度等条件对合成HAP晶体微结构及晶体生长的影响,同时对其生长机理进行了探讨.结果表明:随着水热合成温度的升高、时间的延长、Ca2浓度的增加,晶体发育越完整,HAP晶体的长径比呈增大趋势;体系的pH值对HAP晶体的生长有较大的影响,随着pH值的增加HAP晶粒的大小、长径比减小趋势明显;在水热温度为200℃,pH值=10,时间8h的条件下,可得到结晶度高、晶形完整清晰,端面尺寸在50～ 70 nm,生长极性明显的六方柱状的一维n-HAP晶体.EDS分析结果证实合成的HAP平均钙磷比约为1.70左右,同理论值比较相符.点分析研究表明晶体端面的钙磷比比平均的略高,钙磷比约为1.75,从而证明了Ca2+的浓度直接影响着HAP晶体的极性生长.