ZnO纳米块体材料的制备及其性能的研究

采用连续成型方式压制了纳米ZnO素坯，考察了素坯密度、烧结时间、致密化温度等参数与 成型方式的关系.用场发射扫描电镜表征了烧结体微观组织特征.测定了ZnO纳米块体材料中 硬度随烧结温度的变化规律.结果表明，采用连续成型方式可使素坯密度提高56％、烧结时 间缩短了3h、致密化温度降低200℃.场发射扫描电镜显示烧结体内部密度及颗粒尺寸分布 均匀.硬度测定结果显示ZnO纳米块体材料中显微硬度随烧结温度的变化不是单调的，而是随 烧结温度的升高显微硬度先升高后降低，拐点对应的晶粒尺寸为50—60nm. 关键词： ZnO纳米块体 连续成型 硬度     

烧结压力对碳化钽陶瓷维氏硬度的影响

为了探究烧结压力对不同晶粒尺寸碳化钽(TaC)力学性能的影响,通过高温高压技术对纳米、微米尺寸TaC粉末进行高温高压烧结,制备不同烧结条件下的块状TaC陶瓷。利用X射线衍射等表征方法对烧结样品的物相、元素分布、压痕形态进行表征,结果表明:TaC在烧结过程中物相稳定,且无杂质渗入。利用维氏硬度计对不同烧结压力(3.0、4.0和5.5 GPa)条件下的3种陶瓷样品进行维氏硬度测试,并进行微观结构分析,结果表明:随着烧结压力由3.0 GPa提升到5.5 GPa,微米尺寸TaC的维氏硬度(21.0 GPa)优于3.0、4.0 GPa下的纳米尺寸TaC维氏硬度(17.5、19.2 GPa)。此外,研究发现,测试维氏硬度时,3.0 kg应用载荷对测试TaC维氏硬度更加精确。研究结果对结构陶瓷烧结和超高温陶瓷硬度研究具有指导意义。     

CBN—TiN—A1的高压烧结及烧结体切削性能分析

中研究了CBN—TiN—Al静高压烧结体的显微硬度、相变和显微结构，烧结在5．8GPa，1200℃和1400℃，烧结时间为30分钟。显微硬度都随着样品中的CBN的含量增加而增加，并且在75vol％的CBN，13vol％的TiN和12vol％的Al时在两个温度下，显微硬度都达到最大值30．7GPa．。大多数情况是1200℃烧结比1400℃烧结具有更高的显微硬度，高压烧结过程中CBN，TiN和Al之间发生了化学反应，发现了新的化合物TiB和AlN，透射电子微镜(TEM)的分析显示，CBN和TiN颗粒被不同厚度的AlN层包裹着，并且TiB2和AlN聚集在一起。     

放电等离子烧结制备纳米Ni块体材料

 采用自悬浮定向流法制备纳米Ni粉体,利用放电等离子烧结技术制备出了直径10 mm、厚2 mm,致密度为96.8 %,显微硬度为4.17 GPa的纳米块体材料。用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和显微硬度计分析了烧结块体样品的相组成、晶粒尺寸、微观形貌和显微硬度。研究表明：随烧结温度的升高,块体样品的致密度和晶粒尺寸增大,当烧结温度为650 ℃时,致密度最高,晶粒尺寸为44.8 nm;显微硬度随烧结温度的增高先增大后减小,当烧结温度为550 ℃时,显微硬度最大为4.33 GPa;较高烧结温度下,断口微观形貌的纳米级韧窝出现,显示了韧性断裂的特征。     

爆速对纳米铝粉爆炸烧结性能的影响

为了掌握纳米金属粉烧结成型技术,将纳米铝粉置于改良设计的可泄压式爆炸烧结装置中,得到了密实度达98%以上的纳米铝棒。通过改变铵梯炸药和木粉的比例调节炸药的爆速,研究了不同爆速下烧结铝棒的性能。利用金相显微镜观察烧结棒的微观结构,并对烧结棒的密实度、硬度等性能进行测量。结果表明:通过降低爆速可以减小马赫孔的产生,但爆速过低,会导致烧结棒的密实度和硬度等性能降低;当采用爆速为2 158m/s的炸药时,可制得无马赫孔、高硬度、高密实度、晶粒细小的均质烧结棒。     

氧化锌纳米晶高压下的晶粒演化和性能

用GS-1B型六面顶压机研究了ZnO纳米晶高压下的晶粒演化和性能，用X射线衍射仪和场发射扫描电子显微镜对高压样品的晶粒尺寸、微观形貌进行了表征.结果表明，高压下ZnO纳米晶存在压致晶粒碎化效应.硬度和伏安特性实验表明，高压调制后样品的显微硬度约是常压烧结样品硬度的2.3倍，非线性伏安特性明显优于常压烧结样品. 关键词： 氧化锌纳米晶 高压 压致碎化 非线性伏安特性     

CBN-TiN-Al的高压烧结及烧结体切削性能分析

文中研究了CBN-TiN-Al静高压烧结体的显微硬度、相变和显微结构,烧结在5.8 GPa,1 200℃和1 400℃,烧结时间为30分钟.显微硬度都随着样品中的CBN的含量增加而增加,并且在75 vol%的CBN,13 vol%的TiN和12 vol%的Al时在两个温度下,显微硬度都达到最大值30.7 GPa..大多数情况是1 200℃烧结比1 400℃烧结具有更高的显微硬度,高压烧结过程中CBN,TiN和Al之间发生了化学反应,发现了新的化合物TiB和AlN,透射电子微镜(TEM)的分析显示,CBN和TiN颗粒被不同厚度的AIN层包裹着,并且TiB2和AIN聚集在一起.     

高温高压烧结高硬度高致密度块体金属钨及钨基合金W-TiC

采用高温高压烧结方法,烧结纯钨和TiC颗粒弥散增强W-TiC合金材料,对钨及W-TiC合金的烧结致密化行为和力学性能进行了研究。结果表明:在压力为5.0GPa、温度为1 500℃的条件下烧结15min可获得良好的烧结样品,块体钨的致密度达到99.3%,硬度达到6.43GPa;在相同的高温高压烧结条件下,添加质量分数为1.5%的TiC,获得的W-TiC合金致密度达到99.0%,硬度达到7.58GPa。极端高压环境不但能抑制钨及钨合金在烧结过程中的晶粒长大,还能降低烧结温度,提高烧结效率,增加烧结体的致密性。在此基础上进一步探索了钨及钨基合金W-TiC的高压烧结动力学、微观结构、机械性能与烧结压力和烧结温度的关系。     

激光烧结石墨烯-铜纳米复合材料性能研究

石墨烯拥有许多优异的性能,这些性能使石墨烯有望成为金属基复合材料的理想增强相。采用激光烧结的方法制备了石墨烯-铜纳米复合材料。X射线衍射(XRD)和Raman光谱测试结果表明,石墨烯存在于激光烧结所制备的纳米复合材料中。显微硬度测试结果显示,石墨烯的添加使得石墨烯-铜纳米复合材料的硬度比激光烧结纯铜的硬度提高了约22%。用电化学极化法研究了激光烧结的石墨烯-铜纳米复合材料和纯铜在3.5%(质量分数)NaCl溶液中的腐蚀行为,石墨烯-铜纳米复合材料的腐蚀电位比激光烧结纯铜的腐蚀电位略有降低,腐蚀电流也有所降低,说明其耐腐蚀性能较激光烧结纯铜略好。     

低钴粗晶硬质合金的高压融渗法制备

用含钴量为16%(质量分数)的硬质合金YG16作为基体提供钴源,对平均粒度为8μm的WC初始材料进行氢气还原脱氧处理,以减少合成样品中的杂质,通过高压融渗法烧结低钴粗晶硬质合金。重点研究了烧结压力、温度和烧结时间等条件对烧结体性能的影响,通过控制适当的工艺条件得到高硬度值的低钴粗晶合金,并对合成的硬质合金层进行X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)及硬度检测。实验结果表明,在4.5GPa、1 400℃、40min下合成样品的碳化钨晶粒形貌呈现球形或椭球形,其硬度值可达17.4GPa,表面钴含量为5.7%。     

Ni对Fe_3Si化合物硬度影响的微观组织结构和电子结构研究

采用实验和第一性原理方法,从微观组织结构、电子结构、力学常数和布局分析研究了Ni浓度和烧结温度对Fe_3Si化合物硬度的影响.结果表明Ni含量为3.125at.%时,化合物具有最小硬度值.进一步增加Ni浓度,其硬度增大,B/c44比值先增加后减小,而G/B比值先减小后增加.但当浓度超过6.25at.%后,不仅不能改善Fe_3Si脆性,反而使合金脆化程度加剧,说明适当添加Ni可韧化Fe_3Si化合物.烧结温度较低时,电子结构对Fe_3Si化合物硬度的影响占主导作用,随烧结温度的升高,先析出的晶粒迅速长大,Ni含量对化合物硬度的影响有所减弱,微观组织结构的影响大于电子结构.     

烧结NdFeB断裂方式及其断面的微观结构

 经熔炼、制粉、成型、烧结和回火等工序制备了成分为Nd₃₃Fe_65.95B_1.05（质量分数）的烧结NdFeB磁体,将铸锭样品和烧结磁体样品折断,并采用扫描电子显微镜和金相显微镜对二者的断裂方式和断面的微观结构进行了对比分析。结果表明：烧结NdFeB铸锭的断裂方式为沿晶断裂,断面处有较多的层状富钕相,多边形的主相较为完整;烧结NdFeB磁体既有沿晶断裂也有穿晶断裂,但是以沿晶断裂为主。分析造成烧结NdFeB磁体断裂的原因为：（1）其微观结构中有大量的孔洞等缺陷,这是外部原因;（2）微观结构中占主要成分的主相的维氏硬度为6 235.94 N·mm^-2,富钕相的维氏硬度为5 947.42 N·mm^-2,二者有较大的差距,这是本征因素。针对磁体中孔洞和夹杂等缺陷存在而造成的断裂提出了相应的解决措施。     

正交试验法优化金刚石复合片合成工艺

 通过正交试验法,以磨耗比、电阻、完整性、硬度为指标,设计了金刚石复合片的合成工艺。正交试验可以减少合成工艺试验次数,优化合成工艺。试验结果表明,较合理的烧结工艺为：合成压力5.5 GPa,升温速度为200 ℃/min,保温时间16 min,冷却时间14 min,烧结温度1 350 ℃。从压力、温度和时间等因素的影响方面讨论了金刚石复合片的性能。认为：适当地提高温度有利于提高磨耗比及硬度;延长加热时间有利于性能均匀性的提高;延长冷却时间可减少残余热应力。     

氧化物超导体的高压热处理及烧结

 本文利用高温高压条件，对氧化物超导体进行了不同条件的高压热处理及烧结。发现对SrLa(CuAg)₁O_x在空气中烧结的超导体，适当条件的高压热处理，使T_c从20 K提高到28 K。在Y₁Ba₂Cu₃O_7-δ系氧化物中，无论是对空气中烧结的已超导样品的高压热处理，或者直接在高压下烧结样品，均未使T_c得到提高，但是，经过高压烧结，超导样品的硬度显著提高，密度也有所增加，并且改变了超导相的晶格常数。     

放电等离子固相烧结制备高密度LaB_6阴极性能

采用放电等离子烧结(SPS)技术,以碳化硼还原法制备的LaB6粉末为原料,制备了高致密LaB6多晶块体阴极,并系统研究了烧结温度、压力对LaB6烧结样品的物相、结构和性能的影响。确定了SPS烧结LaB6的最佳工艺为:压力50MPa,烧结温度1650℃,保温时间10min。实验结果表明:与其它LaB6多晶制备方法相比,SPS制备得到的LaB6烧结块体的力学及发射性能均有大幅提高,样品相对密度达到96.2%,维氏硬度达到1720kg/mm2,抗弯强度达到203.2MPa。样品在1520℃温度下发射电流密度达到17.41A/cm2,功函数为2.40eV。SPS制备法显著降低了LaB的烧结温度,缩短了烧结时间。     

高温高压下氮化镓陶瓷体的制备

 在高温高压条件下，实验成功实现了氮化镓的烧结。首次将氨压应用到陶瓷体的烧结中，解决了GaN的分解、原料中残余的氧化物等问题，提高了烧结体的结晶度。研究了在氨压条件下温度对烧结致密度的影响。     

Zr掺杂形式对钨电子发射材料组织性能的影响

采用中频感应加热烧结方法制备了W-1.5%La₂O₃-0.1%Y₂O₃-0.1%ZrO₂和W-1.5%La₂O₃-0.1%Y₂O₃-0.08%ZrH₂电子发射材料,烧结样品的致密度约为95.5%。热电子发射测试结果表明,添加氢化锆的热电子发射材料样品的零场发射电流密度大于添加氧化锆的样品,分析认为是添加的氢化锆在烧结时,发生分解,生成活性的Zr可以捕获钨晶界中的杂质氧,净化晶界,从而提高了电子发射;维氏显微硬度表明添加氢化锆样品的硬度高于添加氧化锆的样品,分析表明是氢化锆的添加有效改善了钨晶粒之间的结合性,提升了钨电子发射材料的硬度。利用SEM,EDS,XRD、金相显微镜等表面分析设备对样品进行了表征,样品结构显示添加氢化锆与添加氧化锆相比,不仅钨晶粒尺寸由13.63 μm降至11.63 μm,而且稀土相尺寸由1.87 μm降至1.66 μm,这种组织结构的变化有利于电子发射。     

不同添加剂对超细晶粒度金刚石烧结体组织和性能的影响

 本文研究了形成强碳化物的元素，和触媒金属镍作添加剂得到的超细晶粒度金刚石烧结体在显微组织上的差异。讨论了两种不同类型添加剂在超高压高温下烧结所起的作用。对含不同类型添加剂的金刚石烧结体进行了耐磨性、抗氧化性等性能的测定。     

多晶金刚石烧结中晶粒表面石墨化的实验研究

 利用X射线微区衍射，X射线光电子谱（XPS）及激光拉曼光谱等分析，对高温高压下以金刚石微粉为原料的多晶金刚石烧结过程中，金刚石晶粒表面石墨化现象进行了考察。结果表明，虽经历了烧结过程，但在没有掺杂剂作用的区域内，没有发现金刚石晶粒表面的石墨化。晶粒表面石墨化的高峰期，处于掺杂剂刚开始液化，但尚未饱和充填金刚石晶粒间空隙的烧结初期阶段，随着液相掺杂剂的饱和充填作用，金刚石晶粒表面的石墨消失，并最终完成多晶金刚石的烧结。     

超导材料的显微组织及力学性能

本文对四种超导材料 Y_(0.3)Ba_(0.7)CuO(3-δ)和(Y_(0.3)Ba_(0.7))(Cu_(0.8)M_(0.2)O_(3-δ)[其中 M=cr、V、Bi]的显微组织作了分析,发现经烧结后的超导材料由 Y-Ba-Cu-O 和 Y-Ba-Cu-M-O 的单相固溶体组成.固溶体化学成分的原子百分比基本满足 ABO_3 组成。其次,由于烧结中化学反应不充分,还有剩余的氧化物粒子聚合体.同时在单相固溶体边界上有偏析相析出。本文还对上述材料中各相进行了显微硬度的测量,从而可初步比较它们的力学性能。结果表明,铬、钒、铋的少量掺杂,不仅可保持材料在液氮温区的超导性,还明显增加相的显微硬度,从而有可能使力学性能大大提高.