负载8-羟基喹啉的活性炭吸附富集吸光光度法测定水中痕量钼

拟定了用负载8-羟基喹啉的活性炭对水中痕量钼(Ⅵ)进行预富集的方法,探讨了活性炭吸附钼(Ⅵ)及有机试剂的作用机理。在试验条件下,100mg活性炭负载8-羟基喹啉后可提高对钼(Ⅵ)的吸附效果,同时除去干扰离子,用吸光光度法测定水中痕量钼(Ⅵ),结果满意。     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集光度法测定痕量钼

本工作研究了活性炭-水杨基荧光酮(SAF)对水中痕量钼(Ⅵ)的吸附和解吸条件,以及SAF在吸附过程中所起的作用,并采用分光光度法测定了天然水中痕量钼。     

负载8-羟基喹啉的活性炭吸附富集-分光光度法测定水中的痕量钒(Ⅴ)

1引言从1973年Jacwerth利用活性炭对痕量元素进行分离富集以来，已经研究了许多金属离子的吸附行为，但活性炭中的杂质如Fe、Cu、Mn、Mg、Ni、Pb、Zn等造成的空白值问题一直未能得到有效解决。本文利用活性炭对水中的痕量钒（Ⅴ）有一定的吸附能力，通过负载8-羟基喹啉可以大大提高活性炭对水中痕量钒（Ⅳ）的吸附容量和回收率。由于本法采用稀碱溶液作解吸剂，校以往文献上用硝酸将活性炭彻底分解进行解吸的方法具有更高的选择性，基本上解决了活性炭中的杂质造成的空白值问题，且可使钒（Ⅴ）与许多常见金属离子分离。该法适用于水中…     

水中痕量钼(Ⅵ)的4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚螯合活性炭吸附富集分光光度法测定

提出了一种简单快速预富集水中痕量钼（Ⅵ）的新方法，方法的机理在于4－（2－吡啶偶氮）－间苯二酚（PAR）与钼（Ⅵ）螯合后被活性炭中附，然后用NaOH解吸下来，再用水杨基荧光酮与钼（Ⅵ）显色，分光光度法测定钼（Ⅵ）的含量；详细研究了影响Mo-PAR螯合物定量吸附于活性炭上的各种参数，找出了最佳吸附－解吸条件，包括吸附酸度、PAR用量、吸附时间、解吸酸度等；该法的主要优点是操作简单、快速，干扰小，避免了常规方法中用浓硝酸消化活性炭费时和污染大的解吸方法，该法已用于测定水中痕量钼（Ⅵ），加标回收率达到94％－97％。     

活性炭柱吸附富集-分光光度法测定饮用水中痕量钼(Ⅵ)

提出了一种预富集水中痕量钼(VI)的新方法,研究了影响Mo α 安息香肟螯合物定量吸附于活性炭柱上的参数,找出了最佳吸附解吸时的条件。该方法避免了用活性炭作为吸附材料的常规方法中,活性炭只能使用一次的间歇式操作,以及用浓硝酸解吸这种费时污染大的解吸方法,同时用NaOH解吸时,大部分金属离子以氢氧化物沉淀的形式留在活性炭上,减少了干扰。该法已用于测定水中痕量钼(Ⅵ),加标回收率达到94.6%～101.4%,RSD3.6%～8.6%。     

活性炭-水杨基荧光酮吸附富集痕量钨的光度法测定

在利用活性炭吸附富集痕量元素的文献中,报道了用8-羟基喹啉作络合剂来吸附富集痕量钨,但选择性很差,不适于吸光光度法测定。本文利用水杨基荧光酮(SAF)对钨有很强的络合能力,将其负载到活性炭上,使活性炭对钨的吸附容量有大幅度的提高。本文采用稀碱溶液作为解吸剂,可将钨完全解吸,且可使钨同其它常见金属阳离子分离。本方法灵敏度高,操作简便,重现性好,可用一般吸光光度法测定水样中的痕量钨。 1 实验部分 1.1 试剂与仪器 钨标准溶液:称取分析纯三氧化钨0.2523g溶于氢氧化钠溶液(20％)30ml中,稀释后使钨的浓度为1μg·ml~(-1)。     

茜素紫修饰的活性炭分离富集水中痕量钨(Ⅵ)的研究

拟定了用负载苯素紫的活性炭对水中的痕量钨进行预富集的方法,探讨了活性炭吸附钨及茜素紫影响活性炭对钨的吸附能力的作用机理,选择了负载茜素紫活性炭吸附和脱附钨的最佳条件。在实验条件下,100mg活性炭负载茜素紫0.5μmol后可以大大提高其对钨的吸附效果,同时除去干扰测定的金属离子,然后用分光光度法可对500mL水中0.2－600μg的钨（Ⅵ）进行准确测定,方法用一温泉水痕量钨的测定,结果令人满意,样品加标回收率为94％－98％,相对标准偏差为1.8％。     

用8—羟基喹啉—混合粘合剂碳糊电极测定痕量镉

用石墨粉、8-羟基喹啉、液体石腊和丙三醇制备了8-羟基喹啉—混合粘合剂碳糊电极,用于天然水中痕量镉的测定,检出下限为4.5×10~(-8)mol·L~(-1)     

吸附溶出伏安法测定痕量锡的研究

本文提出了用8-羟基喹啉-锡(Ⅳ)-甲基橙络合吸附伏安法直接测定水中痕量锡的体系,研究了该体系的吸附溶出机理。方法操作简单,灵敏度高,测定检出限为0.3ng/mL,变异系数为3.5%,回收率在97—100%之间,可广泛用于水质或其它材料中痕量锡的测定。     

N-263负载泡塑萃取富集痕量铀(Ⅵ)

测定水中痕量铀往往需预富集。见诸文献的已有溶剂萃取、共沉淀、胶体浮选、离子交换,以及螯合树脂、活性炭和硅胶吸附等法。用试剂负载泡塑萃取富集铀未见报道。本文研究了用氯化三辛基甲基铵(N-263)负载聚氨酯泡沫塑料从水中萃取富集痕量铀(Ⅵ);系统考察了振荡平衡时间、酸度、硫氰酸钾浓度、铀(Ⅵ)浓度、共存离子等萃取参数的影响;在最佳萃取条件下,ppb-ppm级铀(Ⅵ)可从pH_2.0的0.5M KSCN介质中萃取回收90％左右,表观分配比达3.1×10~4以上,富集因子1800以上。用此新法预富集,再用偶氮肿Ⅲ光度测定水样中痕量铀(Ⅵ),结果满意,测定下限低至xμg/l.方法简单、快速、灵敏、无溶剂污染。     

环境水样中镍的微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收测定

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)3种螯合剂的活性炭(AC)为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样(MFS)分析技术实现了连续现场富集环境水样中的痕量Ni,并在实验室中采用流动注射(FI)-火焰原子吸收(FAAS)联用技术对吸附柱中富集的Ni进行了测定。该方法用于环境水样中Ni的测定获得了满意的结果。10 mL水富集Ni的检出限(3δ)为2.62μg.L-1,相对标准偏差为1.02%。     

活性炭吸附及离子交换富集分离-分光光度法测定水中痕量银

建立了用活性炭对水中痕量银进行预富集的新方法。结果表明,pH=1.0时,活性炭能对水中被抗坏血酸还原后的痕量银进行吸附富集,而Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Mn(Ⅱ)、Al(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)和Sb(Ⅲ)等常见阳离子不被吸附,用K2S2O8将吸附在活性炭上的单质银氧化解脱后,用Mg(NO3)2辅助置换洗脱,可用分光光度法测定。该法在8～50μg/L银(Ⅰ)范围内加标回收率为93.2～97.1%。同时还研究了活性炭对银的吸附行为,提出了活性炭表面上被氧化的Ag(Ⅰ)和Mg(Ⅱ)有离子交换作用。应用该法测定自来水中痕量银,结果令人满意。     

微型柱现场预富集流动注射火焰原子吸收光谱法测定环境水样中钴

以负载8-羟基喹啉(Oxine)、二乙基二硫代氨基甲酸钠(DDTC)和吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC)三种螯合剂的活性炭为微型柱的吸附材料,采用微型柱现场采样分析技术实现了连续现场富集环境水样中痕量钴,并在实验室中采用在线解吸流动注射火焰原子吸收光谱法对吸附柱中富集的钴进行了测定.该方法用于环境水样中钴的测定,10 mL富集水样的检出限(3σ)为1.13μg·L-1,分析了3件水样中的钴,测定结果的RSD(n=6)值均小于1 %.     

铋与8-羟基喹啉偶氮苯磺酸的极谱络合吸附波研究及其应用

本文作者研究了NaOH——十二烷基苯磺酸钠(DBS)-8-羟基喹啉偶氮苯磺酸(SPAZOX)体系中Bi-SPAZOX络合吸附波,导数示波极谱峰电位E_p=-0.50V,相对于Ag/Hg电极。铋的检出限为6×10~(-9)M。建立了巯基棉分离富集-导数示波极谱法测定各种天然水中痕量铋的方法。研究了络合吸附波的机理,证明Bi-SPAZOX络合物的极谱波是一种具有阴离子诱导吸附性质的络台吸附波。     

钼(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠络合吸附波研究及应用

在pH4.8的0.013mol/L的HAc-NaAc介质中,钥(Ⅵ)-7-(1-苯偶氮)-8-羟基喹啉-5-磺酸钠体系在滴汞电极上,于-0.46V(vs.SCE)电位处得到良好的吸附还原波,其二阶导数峰电流I_p与Mo(Ⅵ)在2.5×10~(-8)～4.5×10~(-7)mol/L浓度范围内呈良好的线性关系,检测限为1.25×10~(-8)mol/L Mo(Ⅵ),方法用于钢样中微量钼的测定,结果较好.对电极机理进行了研究.     

Fe(Ⅲ)-8-羟基喹啉极谱络合吸附波的研究

以8-羟基喹啉作为络合剂,用单扫描极谱仪对微量Fe(Ⅲ)的络合吸附波进行了研究。8-羟基喹啉用量为2×10~(-3)mol/L时,用氢氧化钾溶液调节pH值至碱性条件(pH约为12.0),于-0.37V(vs. SCE)处,有一灵敏的阴极波。Fe(Ⅲ)浓度在2.1×10~(-8)～2.6×10~(-6)mol/L范围内与一阶导数波峰高成线性关系。该法可用于准确测定样品中痕量Fe(Ⅲ)。     

负载水杨酸荧光酮-活性炭吸附富集-分光光度法测定水中痕量钒

采用负载水杨酸荧光酮－活性炭对水中的痕量钒（Ｖ）进行预分不铫度法测定。探讨了活性炭吸附钒（Ⅴ）的吸附效果及有机试剂的影响和机理１００ｍｇ活性炭负载水杨酸荧光酮后可以大大提高对钒（Ⅴ）的吸附能力,同时可消除干扰的金属离子。方法用于天然水样中痕量钒（Ⅴ）的测定。     

流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)

基于钼(Ⅵ)在-0.60V(vs.Ag/AgCl)电位下在线还原为钼(Ⅲ),且在碱性条件下钼(Ⅲ)与鲁米诺发生化学发光反应,据此提出了流动注射-电化学发光法测定煤灰中痕量钼(Ⅵ)的方法。钼(Ⅵ)的质量浓度与化学发光强度的增加值在5.0×10-7～5.0×10-4g.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5×10-8g.L-1。对1.0×10-6g.L-1钼(Ⅵ)标准溶液进行11次测定,测定值的相对标准偏差为2.6%。方法可用于煤灰中痕量钼(Ⅵ)的测定,测定值与国标方法测定值相符。     

Amberlite XAD-2000树脂固相萃取富集-火焰原子吸收法测定水中痕量铅

用Amberlite XAD-2000树脂键合8-羟基喹啉固相萃取富集水中痕量铅,然后用火焰原子吸收法测定。实验了pH,样品处理速度,洗脱剂的类型、用量、浓度、处理速度等因素对铅回收率的影响。在最优条件下,树脂对铅的最大吸附量7.2 mg Pb/g树脂,回收率92%;且该方法抗干扰能力强,可用于环境水样检测和干扰离子存在下（如海水中）痕量铅的检测。     

络合吸附极谱波测定痕量钼

在0.05 mol.L-1HOAc-NaOAc(pH 4.74)介质中,Mo(Ⅵ)-茜素络合物在二阶导数极谱图上产生良好的吸附还原波,从而建立了络合吸附极谱法测定痕量钼的方法,其峰电位约为-0.32 V(vs.SCE)。其峰电流(I″p)与Mo(Ⅵ)浓度在8.9×10-8~2.4×10-6mol.L-1范围内呈线性关系,检出限为7.0×10-9mol.L-1。应用该法测定了茶叶、人发中痕量钼,测得回收率在98%~104%之间。研究了络合物的组成和极谱波的性质。