高纯银中杂质的发射光谱分析——试样中伴随化合物影响的研究

高纯银中微量杂质的发射光谱测定,一般采用两种方法。一种是将金属试样作成自电极,直接进行发射光谱分析;一种是将金属试样处理为硝酸银或氯化银,然后用发射光谱测定其中杂质。本文采用硝酸银粉末直流电弧法测定纯银中微量杂质,在选定分析条件的同时,着重研究了在工作中发现的、用这种方法时试样中伴随化合物产生的影响。本文提出的消除这种干扰的方法,不仅提高了分析准确度,而且改善了很多测定元素的测定下限,一般改善半个至一个数量级。方法可同时测定高纯银中14个杂质元素,测定下限在0.3—10ppm之间。方法准确,变异系数最大不超过20%。     

黄铁矿和磁黄铁矿物的微量光谱分析法研究

发射光谱法具有检出限低和多元素同时测定的能力,是分析单矿物中杂质元素的理想手段之一。它在黄铁矿物分析的应用上也已取得了一定的进展。但这些方法的不足之处是耗样量较多,不能作微量矿物分析,或则测定元素欠少。本文根据黄铁矿和磁黄铁矿的光谱分析特征,研究了同时测定其中多种杂质元素的分析条件,采用碳酸钡作缓冲剂,结合使用快速曝光和分段曝光的办法,拟定了仅用6mg矿物即可同时测定23种杂质元素的分析方法,取得了满意的结果。     

光电直读光谱仪在铀化合物微量杂质元素分析上的应用

本文叙述用磷酸三丁酯聚三氟氯乙稀粉反相分配色层法使铀与微量杂质元素分离并以光电直读光谱测定铀化合物中微量杂质元素。由于采用控制试样法,方法简便、快速、适用于例行分析。     

等离子体原子荧光光谱法测定碳酸锂中钠、钾、钙、镁、铜、铁、钴、镍、锰、锌、镉

建立了用ICP-AFS同时测定碳酸锂中11种微量金属杂质元素的方法。加入甲烷可改善检出限,方法简便,样品分析结果与AAS法结果一致。     

动力学化学分析法

1959年12月在莫斯科召开的全苏希有元素及半导体分析会议指出,希有元素测定方面的基本任务是制定更灵敏、特效、简便、快速的分析方法。会議认为进一步发展催化分析是达到这个目的最有希望的途径之一。最近,巴布柯在“分析化学的现代课题”及科列曼在“微量杂质的定量分析”的文章中都曾提到基于催化反应的动力学方法对于极微量杂质的测定具有重大的作用,并指出这个方法一般具有秀高的灵敏度,可以測定     

铟的萃取色层分离及其在测定矿石中微量铟的应用

文献提出了用磷酸三丁酯(TBP)-氢溴酸(HBr)体系萃取色层分离微量铟的方法。但是这些资料对铟的萃取色层条件及杂质元素的萃取色层行为均没有详细的介绍。我们进行了以TBP-HBr体系萃取色层分离微量铟的试验。详细地研究了铟的萃取色层条件及铟与20多种阳离子的分离,并拟订了测定矿石中微量铟的操作规程。矿石分析结果表明,本法的选择性、灵敏度和准确度都是良好和符合     

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定富锂锰基正极材料中9种杂质元素

采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定富锂锰基正极材料中的钠、钾、铜、钙、铁、镁、锌、铝、硅等9种杂质元素,并对样品的前处理条件、仪器测试条件、分析谱线的选择以及基体干扰情况进行了讨论.方法的相对标准偏差为1.1%～5.1%,加标回收率为93.0%～104.0%.方法操作简便,精密度好,准确度高,可以为富锂锰基正极材料中微量杂质元素提供一种可靠的分析测定方法.     

氮化硅粉中微量杂质金属的ICP-AES测定

本文论述了应用ICP-AES法测定氮化硅中微量杂质元素的分析技术,考察了样品处理及元素间相互干扰。采用板波模式超声雾化进样、去溶剂技术,ICP-AES法同时测定Si_3N_4中Al、Ca、Cr、Cu、Fe、Mg、Mn、Mo、Sr、Ti、V和Zr十二种杂质元素。各元素相对标准偏差为2.5～9.8%,回收率为84～108%。     

ICP-AES法同时测定电铜中九种杂质元素

电铜中微量杂质元素的测定对电铜质量控制十分必要。以往测电铜中微量元素的方法有石墨炉原子吸收光谱法、吸光光度法、电弧粉末发射光谱法等 ,这些方法不同程度地存在缺陷 [1,2 ] 。鉴于 ICP-AES法技术上的逐步成熟 ,本文采用电解法除去主量铜 ,用 BAIRD PS- 6型多道等离子体发射光谱仪测定残液中九种元素 ,方法简便、快速 ,结果准确 ,可用于日常分析。1　试验部分1 .1　仪器与试剂BAIRD ICP2 0 0 0 /PS- 6多道等离子体发射光谱仪单元素标准储备溶液 :分别用光谱纯金属配成1 mg· ml-1溶液 [硝酸 (5 95)介质 ]九种元素混合标准溶…     

激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)法测定涂层氧化锆颗粒铌层中24种微量杂质元素

本文针对涂层氧化锆颗粒涂层分析需求,建立了LA-ICP-MS分析Nb涂层和Zr基质中24种微量杂质元素测试方法,获得了最佳剥蚀条件(激光束斑44微米、能量密度6J/cm2、剥蚀频率5 Hz);并利用NIST610标样作为外标、Nb和Zr作内标分别校正了Nb涂层及Zr基质层;方法检出限: 1.5μg/g (Fe)、1.16 (Cr)、0.36(Ni),其它21中元素检出限0.01 ~695.72μg/g。该方法成功测定了60件Nb涂层和Zr基质样品中24种微量杂质元素;获得了26种元素深度剥蚀信号vs时间轮廓图,激光剥蚀涂层时间为16～110s;建立了涂层厚度测试方法,利用LA-ICP-MS技术结合环境扫描电镜能谱技术测定了球体涂层的厚度, 获得了准确的LA深度剥蚀率0.3714μm/s,并成功测定了60件样品中涂层的厚度(5.942~40.854 μm),实现了涂层氧化锆涂层成分定量。     

铟及磷化铟中微量硅的高频等离子体光谱法测定

高纯铟及磷化铟中微量硅及金属杂质的测定方法很多。用比色法测定硅时,分离方法复杂,空白值较高。质谱法及中子活化法灵敏度很高,能同时测定多种杂质元素,但由于设备条件的限制,目前还不易普及推广。用普通的化学光谱法测定铟及磷化铟中金属杂质时。通常采用萃取法将基体铟分离.杂质富集浓缩后     

碱熔样-ICP-MS直接分析高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立一种碱熔样-ICP-MS直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。此方法测定限达到：非稀土元素0.007-1.036μg/g,稀土元素0.001-0.057μg/g,精密度<10%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠地分析手段。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接测定高纯稀土荧光粉中微量杂质元素

建立了一种碱熔样-电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)直接分析稀土荧光粉中微量杂质元素(非稀土杂质和稀土杂质元素)的新方法。采用Na2CO3-H3BO3混合熔剂对样品进行分解,熔块由HNO3(2+3)提取后定容,优化了最佳的熔融温度和熔样时间。用ICP-MS标准曲线法直接测定。方法的检出限非稀土元素为0.007~0.952μg/g,稀土元素为0.001~0.057μg/g,相对标准偏差(RSD)12%。方法预处理简单、检出限低、重现性好,为高纯稀土荧光粉成品的质量控制提供了可靠的分析手段。     

纯铜杂质元素光谱分析精密度的改进

纯铜中微量杂质元素锌、铋、镍、铁、锡、铅、锑和砷的测定,多采用氧化铜粉末球形电弧法。用纯铜棒作辅助电极,直流电弧激发光谱,按三标准试样法绘制工作曲线。该方法检出限低达ppm级,设备简单,取样具有代表性,其缺点是方法误差较大。我们实验发现误差大的原因是选用纯铜作辅助电极所致,尤其对阳极分析元素更为突出。改用石墨辅助电     

微波消解-ICP-AES法测定拟薄水铝石中11种微量或痕量杂质元素

采用微波消解,ICP-AES法测定了拟薄水铝石中Si,Fe,Na,K,Ca,Mg,Zn,Ti,V,P,Li等11种微量和痕量杂质元素含量。样品用王水溶解,在200℃密闭消解30 min,冷却定容后进行测定。用各元素标准溶液绘制校准曲线,用高纯铝基体匹配校正基体效应。在选定的仪器工作条件下,11种被测杂质元素的检出限范围0.0024~0.42μg/m L,当杂质元素含量大于0.001%时,本法测定值与XRF法和AAS法的测定值相符,不同元素测定值的相对标准偏差(n=10)在0.70%~4.8%之间。     

钕基体效应对电感耦合等离子体发射光谱法测定9种微量金属杂质的影响

研究了钕基体效应对电感耦合等离子体发射光谱法测定钕中9种微量金属杂质元素(Na、Mg、Al、K、Ca、Fe、Cr、Zn、Cu)的影响。通过对比筛选多条谱线确定了钕基体中各元素的优选分析谱线,溶液体系酸度影响研究发现酸度对钕基体溶液中各元素强度影响较小,研究了基体浓度对每一个杂质元素谱峰强度和含量测试影响程度及趋势。当钕基体浓度不大于10000μg/mL时,对于Zn 206.200 nm和Cr 267.716 nm可采用绝对谱峰强度规避钕基体影响而无需基体匹配的快速测量方法。钕基体影响研究可为后续电感耦合等离子体发射光谱法测定钕中微量金属杂质提供参考。     

原子吸收光度法测定纯钙中微量锰铜铁镍

迄今为止,纯钙中微量杂质元素的分析国外少见报导。国内已有的资料是用电感耦合高频等离子炬光谱测定金属钙中的7个杂质元素;用原子吸收光度法测定锂、钠、钾、镁、铁、锰、铜等10个杂质元素。前者可测定10毫克/毫升钙试液中的0.1—10微克/毫升的杂质元素,但仪器昂贵、成本高、不易推广。后者虽不经分离,手续简便,但只能用于纯度不太高的金属钙的分析。其灵敏度不高的原因,主要来自大量基体钙所造成的光散射的干扰。因此,分离基体是消除干扰、改善测定下限的主要途径。本文选择在弱酸性介质中,用草酸沉淀基体钙的简便分离方法,以空气/乙炔火焰同时测定微量锰、铜、铁、镍,其灵敏度(1%吸收)分别为0.05微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升、0.1微克/毫升。回收率在93—102%之间。可满足99.99%以下金属钙的分析。一、仪器与试剂WFD-Y2原子吸收分光光度计。锰、铜、铁、镍空心阴极灯。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质

建立微波消解样品,电感耦合等离子体发射光谱法测定二硼化锆中26种杂质元素含量的方法。根据二硼化锆的化学组成对杂质检测的影响,确定了各元素最佳分析线;通过考察不同浓度的锆基体对待测元素的影响来确定最佳锆基体浓度;通过萃取法分离硼元素,消除硼对杂质检测的干扰;采用基体匹配法、多谱拟和技术消除了锆基体的干扰。在选定的仪器工作条件下,各待测元素的质量浓度与信号强度成良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999。测定结果的相对标准偏差不大于6%(n=11),样品加标回收率为94%~101%。该方法操作简便,测定结果准确,可用于二硼化锆中26种杂质元素的测定。     

PMBP-苯萃取偶氮胂Ⅲ比色法测定煤中微量钍

煤中一般只含微量的钍,但其中无机杂质的成份复杂,比色测定钍前多需预先分离,沉淀分离法手续冗长,不宜采用。本文在前人工作的基础上,研究了以PMBP-苯萃取钍的各种条件及与常见干扰元素的分离情况,拟定出煤中微量钍     

电感耦合等离子体质谱测定高纯金属钐中25种杂质元素

研究建立了电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)测定高纯金属钐中14种稀土及11种非稀土杂质的测定方法。考察了钐基体对杂质元素测定的各种干扰影响。对无干扰的杂质元素,采取了直接测量的方式;对有干扰的元素(Nd、Eu、Dy、Ho、Er、Tm),采用标准加入法的方式进行测定。选择内标元素Sc和Cs,有效补偿了由于基体效应带来的测量偏差。方法的检出限为0．012～83μg／L．加标回收率为88．6％～108．0％．测定精密度(RSD)为0．55％～2．53％,方法可满足99．9％纯度的金属钐中朵质元素的分析测定。