金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶紫离子缔合物萃取光度法测定金

本文探讨了基于形成金(Ⅰ)-溴(Ⅰ)-结晶子离子缔合物测定金的萃取光度法。该离子缔合物苯溶液最大吸收波长为600nm,摩尔吸光系数为6.8×10~4。本法与聚安酯泡沫塑料等金的分离富集方法相结合,直接在0.5％亚硫酸钠解脱液中显色测定金。铊(Ⅲ)、锑(Ⅴ)在该法特定条件下被还原为低价不形成离子缔合物,故不干扰金的测定。用本法测定矿样中金,金含量小于3g/t时绝对偏差小于0.3g/t金含量为3—20g/t时相对偏差小于15％。     

萃取色层分离原子吸收法测定矿石中金

本文用PTSO作固定相涂填在硅炕化的硅球上,以反相萃取色层法研究了金与其它金属离子的分离。金在盐酸或王水溶液中能被吸附在柱上,其它贱金属离子不被吸附,当用2mol/L盐酸-0.2mol/L硫脲洗脱液淋洗时,金很容易被洗脱,此液可直接进行原子吸收测定,金的回收率为98.8—100％。方法用于矿石中金的测定,获满意结果。     

亚甲基蓝分光光度法测定锑浸出液中硫化钠

湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,考察了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002mg/L,测定结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。     

亚甲基蓝分光光度法测定锑浸出液中硫化钠

湿法炼锑中常采用硫化钠作为从锑矿中提取锑硫化物的浸出剂。准确测定锑浸出液中的硫化钠浓度对掌握和完善湿法炼锑工艺、提高生产效率有重要作用。将亚甲基蓝分光光度法用于锑浸出液中硫化钠的测定,考察了波长选择、体系酸度、显色时间、基质干扰等条件,测评、优化了方法;将方法应用于锑浸出液中硫化钠的测定,方法检出限为0.002mg/L,测定结果相对标准偏差≤3%,加标回收率≥90%。方法能较理想地应用于锑浸出液中硫化钠的测定,丰富了锑浸出液中硫化钠的测定方法,也为相关研究提供了支持与参考。     

原子吸收法测定锑矿中氧化锑

在物相分析中,测定锑矿中的氧化锑(包括锑华Sb_2O_3和黄锑华Sb_2O_3·Sb_2O_5·nH_2O)常用2mol/L盐酸溶液室温浸取40min,或以1 mol/L酒石酸溶液室温浸取8—16h或在80—90℃热浸1h。以盐酸浸取,速度快,但有部分硫化锑也同时被浸出,影响结果的准确度。故一般认为以酒石酸溶液浸取较为合适。用容量法或比色法测定浸取液中的锑都较麻烦,往往需要分离干扰元素。极谱法虽然比较快速,但常常受到部分前还原元素的干扰。本法以酒石酸溶液浸取,直接用空气-乙炔火焰原子吸收法测定锑,得到了满意的     

锑(Ⅲ)的氢催化波

华惠珍等曾研究过锑的氢催化波,发现在含0.4M氯化钠,0.2M盐酸或3.6V磷酸的钴盐溶液中均有锑的氢催化波。其主要研究的体系是在pH 2时的0.4M硫酸钠,10~(-4)M硫酸钴溶液。作者研究了盐酸、钴盐体系中的氢催化波,发现盐酸浓度在0.5—10M之间,在一定的锑量和钴盐浓度时均能产生氢催化波。由于盐酸对某些物质的可溶性和省却调节pH值等优点,在该一底液中的锑的氢催化波是有利于分析上应用的。在测定0.05—1微克锑/毫升时,最宜的测定条件是2M盐酸,10~(-3)M氯化钴、10~(-4)M溴化四丁基铵。当把盐酸浓度改为1M时,可测0.015微克锑/毫升。     

用纸上层析分离分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑

目前,测定含金(铊)矿石中的锑,无论是碱性染料法或是碘化钾-罗丹明B(6G)-聚乙烯醇法,都相当程度的受金、铊的干扰,即使加入大量的掩蔽剂也无法消除。本文是藉助于纸层析法将金、铊分离,然后用孔雀绿显色分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑。经实验表明,在此条件下,金80μg、铊100μg不干扰测定,方法回收率在90％以上,变动系数为5.5％左右,测定范围为0.0x-x.0％。 (一)分析手续称取0.5000g试样于100ml的烧杯中,用水润湿后加盐酸和磷酸混酸(4:1)15Ml,加热煮沸溶解后定     

巯基棉富集分离极谱吸附波测定矿石中微量金

在含有金的玫瑰红银试剂-盐酸体系中,玫瑰红银试剂被3价金所氧化,其氧化产物在-0.91伏出现一吸附波,利用此波间接测定微量金,具有较高的测定灵敏度(4×10~(-8)M),但在盐酸溶液中试验空白值不够稳定,影响测定下限。试验发现在1M高氯酸介质中含2.5×10~(-5)M玫瑰红银试剂-0.1%盐酸羟胺-0.05M柠檬酸的底液中,试验空白值趋近于零,可用于1微克以下金的测定。金量在0.1—15微克/10毫升范围内与峰高呈线性关系。矿样分解后通过泡沫塑料和巯基棉两次分离富集,可与共存元素分离,消除干扰。方法适于矿石中0.05克/吨以上金的测定。一、主要试剂及仪器金标准溶液取光谱纯金以王水溶解,配制成每毫升含10微克金的标准液。玫瑰红银试剂(0.0025M)取0.0065克试剂用10毫升盐酸溶解(用时配制)。泡沫塑料多孔聚醚型聚氯脂泡沫塑料,剪成     

微量锑的分光光度法测定——氢化物分离,锑-碘化钾-水杨基萤光酮-乳化剂OP体系

本文拟定了用高选择性的氢化物分离技术,与高灵敏度的多元络合物相结合的水相测定锑的新方法。氢化物分离使锑与大量基体元素分离后和碘化钾-水杨基萤光酮-非离子表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(简称乳化剂OP)形成多元络合物。该络合物在0.25—0.38N盐酸介质中呈橙黄色,于波长510nm有最大吸收,摩尔吸光系数ε=7.1×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。含锑0—15μg/10ml遵从比尔定律。由于引入适宜掩蔽剂及选用特定吸收液,与锑同有氢化特性的干扰元素亦可消除,常温下络合物可稳定3小时。本法简单快速,不需有机溶剂萃     

活性炭吸附-原子吸收光谱法测定粗铅中金

用活性炭在王水介质中吸附富集金,随后原子吸收测定,作为一种湿法分析法,已广泛应用于各种冶金产品、地质矿样中金的测定。但是以该法测定粗铅中金的公开资料尚不多见。本文以硝酸、酒石酸溶解粗铅试样,在硝酸介质中以活性炭吸附金,过滤后灼烧除炭。再使金以氯金酸形式转入5%盐酸介质中,用原子吸收法测定。以本法分析含金6.9克/吨的试样,单次测定的相对标准偏差为3.4%(n=11);金的可测定范围为0.5—50克/吨,方法简单、快速、具有较高的灵敏度和准确度。     

火焰原子吸收法测定铜及铜合金中锑

铜和铜合金中锑的测定一般采用光度法或极谱法,应用火焰原子吸收法测定的有关资料报道不多。本文采用加金属锡生成偏锡酸作聚附剂,附加氢氧化铁共沉淀富集锑,在盐酸介质中进行原子吸收测定。试验结果表明,方法简便,准确度和精密度高,适应范围广,可测定含锑大于0.005％的铜及铜合金。仪器及主要试剂岛津AA-640-13型原子吸收分光光度计;仪器工作条件见表1。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定矿石中锑

通过探究样品溶解及测定方法存在的问题,确立了样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸溶解,硫酸助溶,在盐酸介质中电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法直接测定矿石中锑的方法,其方法检出限为1.32μg/g,测定下限为5.28μg/g,相对标准偏差(RSD)小于5%,经标准物质和实际样品验证表明,方法简便、易行,结果准确,是现有矿石中锑测定方法的有效补充。     

含锑矿石中金的原子吸收法测定

关于泡沫塑料吸附富集金的方法已有报导并应用于生产多年,方法简便、快速、准确,成本低,但试样含锑量高时严重干扰金的测定。本文采用固体氯化铵与试样灼烧除锑,试验表明,氯化铵的量要大于试样含锑量的5倍以上,在500～600℃灼烧40分钟,除锑率达99.9%以上,结果与火试金法基本相符。本法可测定矿石中0.5克/吨以上的金;如将硫脲洗脱液蒸干后以10%王水溶解,再进行测定,则可测至0.0x克/吨以上。     

三辛基氧化膦化学修饰电极预富集-石墨炉原子吸收测定水中痕量锑的研究

本文研究了三辛基氧化膦(TOPO)化学修饰电极预富集石墨炉原子吸收法测定水样中痕量锑。水中痕量锑被电解还原蓝电积在TOPO修饰的钨电极上,然后放入石墨杯中直接原子化。锑的测定线性范围1.0—20ng/mL,含10ng/mL锑的溶液九次平行测定,变异系数为3.1％,捡出限为0.1ng/mL,24种共存离子及有机物不干扰测定。方法灵敏、简便、并用于一些水样的测定,得到满意的结果。     

锑湿法冶金浸取液中微量金属元素的光谱测定

本文制定了溶液干渣法定量测定锑湿法冶金浸出液中微量金属元素的分析方法,采用加入锑的方法,消除浸取液中锑含量变化对待测元素的影响。待测元素的测定下限为1.5×10~4—5×10~2克/升,所测定元素在不同浓度范围的变异系数小于20％。     

硒试剂光度法直接测定锑产品中硒

锑锭、氧化锑、硫化锑 (简称锑产品 )是我国大宗出口产品之一。锑产品中微量硒的测定 ,通常采用砷作载体、苯浮选分离、硒试剂光度法测定 [1,2 ] ,该方法操作繁杂 ,砷和苯毒性大 ,环境污染严重。如采用极谱法、ICP- AES法、冷原子吸收法测定 ,则由于存在大量锑基体干扰 ,也不宜直接测定。作者对锑产品中硒的测定方法的样品前处理进行研究 ,利用硒在750～ 80 0°C焙烧时定量升华并被碳酸钠 -氧化镁捕集的原理[3,4 ] ,直接消除锑等基体干扰 ,经用盐酸将Se( )转化为 Se( )后 ,直接显色测定。方法操作简单 ,环境污染少 ,经样品验证 ,测定结…     

矿石中锇和钌的分离与测定

矿样经过氧化钠熔融,用硫酸酸化,加高锰酸钾蒸馏。用0.1％盐酸-4％乙醇-2M硫酸溶液吸收钌。锇进入第二吸收管,用亚砷酸的硫酸溶液吸收。吸收液分别作锇和钌的催化测定。提出了新的蒸馏器设计,从而使蒸馏分离与催化测定得到较好的结合。     

萃取分离-氢化物原子荧光法测定锑精矿中微量砷

在氢化物原子荧光分析中,发现当锑含量高于砷250倍时砷的测定结果明显偏高。另外,大量锑污染仪器管道致使清洗十分困难,从而引起严重的记忆效应。本文采取苯萃取砷(Ⅲ)分离大量锑,然后将砷(Ⅲ)反洗入水相,调节测定液酸度为20％盐酸介质,用氢化物原子荧光法测定砷、该方法避免了大量锑的干扰,同时也解决了锑污染仪器管道等问题。主要仪器和试剂 WYD-2型双道氢化物无色散原子荧光分析仪(江苏宝应无线电厂生产);激发光源:砷无极灯(北京电光源研究所出品);砷标准溶液1μg/mL,20％盐酸介质;碘化钾洗液:2mL 85％KI与98mL HCl(3+1)混合硼氢化钾溶液:1％(微碱性),现用现配。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍

建立石墨炉原子吸收法测定土壤中铅、镉、钴、锑、铍含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,采用硝酸-盐酸-氢氟酸-双氧水混合酸体系微波消解土壤样品,选用抗坏血酸-硝酸镁混合溶液为基体改进剂。铅、镉、钴、锑、铍的质量浓度在各自的范围内与吸光度成良好的线性关系,相关系数均大于0.999,各元素的检出限为0.008~0.06 μg/g。样品加标回收率为90.5%~104.0%,测定结果的相对标准偏差均小于2.5%(n=6)。该方法样品前处理简便,灵敏度高,检出限低,测定结果准确、可靠,可用于土壤中铅、镉、钴、锑、铍的测定。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中7种重金属元素

建立了金捕集-电感耦合等离子体质谱法同时测定电子烟气溶胶中铬、镍、砷、铅、镉、锑、汞7种重金属元素的方法。实验优化了电子烟气溶胶的捕集条件,采用含2.0 mg/L金元素的5.0%(体积比)硝酸溶液捕集吸收气溶胶,捕集阱为2瓶串联,每个捕集阱含吸收液25.0 mL,抽吸口数为100口。结果表明,电子烟气溶胶中的铬、镍、砷、铅、镉、锑和汞均能得到有效捕集。在优化条件下,铬、镍、砷、铅和镉的线性范围为0.3～80μg/L,锑和汞的线性范围为0.3～10μg/L,其相关系数(r~2)均大于0.999,检出限为0.69～1.19 ng/100 puffs,定量下限为2.29～3.97 ng/100 puffs,方法的回收率为96.5%～103%,相对标准偏差(RSD)为6.6%～14%。使用该方法与法国标准方法对市售的10种电子烟样品进行测定,两种方法的检测数据基本一致。该方法准确、可靠、高效、使用试剂少,可用于电子烟气溶胶中多种重金属的检测。