共查询到19条相似文献,搜索用时 703 毫秒
1.
2.
3.
4.
本文选出了用改装的ICPS-PGS2单道扫描直读光谱仪直接测定高纯氧化铥中十四种稀土杂质的最优测量条件。考查了氧化铥基体对被测稀土元素的干扰和稀土元素间的相互干扰。在优化实验条件下,本方法测定下限为在10~(-2)~10~(-4)%之间,标准加入回收值在86.6%~115%之间,样品分析的相对标准偏差小于6.7%。本方法可适用于纯度小于99.95%氧化铥中十四个稀土杂质的例行分析。 相似文献
5.
6.
本文研究了用电感耦合等离子体原子荧光光谱技术测定氧化钇中微量铕的最佳仪器操作条件;加入有机溶剂乙醇以抑制难熔氧化铕的形成;并用增强剂及表面活性剂改善雾化效率;采用标准加入法进行实际样品分析以克服基体影响。对三个稀土氧化物分析的结果与其他方法所提供的参考值有很好的一致性。在本工作中铕的检测限可达24ng/ml。过去常用原子发射光谱技术测定稀土氧化物中的其他痕量或微量稀土元素。但是由于稀土元素的物理、化学性质很接 相似文献
7.
本文系统地研究了EDTA,NTA,CyDTA,TTHA与镨,钕,钐,铕,锹,铒络合物的可见光吸收光谱及三阶导数光谱,并以Nd,Ho-TTHA体系测定了混合稀土氧化物中的Nd,Ho,首次以Sm-DTPA体系的三阶导数我谱成功地进行了纯氧化镧中杂质氧化钐的测定。 相似文献
8.
9.
本文采用硝酸溶解试样,制成试样浓度为0.5-1mg/mL,盐酸浓度为10%(V/V)的溶液,ICP-AES法直接测定铜稀土含金中0.05% ̄10%的单一稀土元素。研究了铜基体及其他元素干扰,选择了合适的分析线,优化了测定条件。方法准确,简单,快速,已用于铜稀土合金研究中的样品分析。 相似文献
10.
石墨炉原子吸收光谱法测定稀土中微量铕 总被引:1,自引:0,他引:1
何捍卫 《光谱学与光谱分析》1994,14(2):97-100,72
本文对混合稀土中微量铕的石墨炉原子吸收光谱法测定了进行了研究,比较了铕在热解涂层石墨管,普通石墨管及STPF平台管中的原子化行为。用热解涂层石墨管研究了HCl,HClO4,NHO3,H2SO4,H3PO4等对原子化的影响;研究了稀土及一些非稀土元素的干扰及其消除,基体盐类的背景吸收干扰的特征及消除方式等,最后用NH4Cl作为基体改进剂,使灵敏度达到原来的1.9倍,有效地消除了大量其他稀土元素的干扰 相似文献
11.
在其他杂质元素共存条件下 ,采用标准加入法消除大量稀土基体干扰 ,在波长 2 1 3.9nm处原子吸收光谱法测定氧化锌。建立了一个荧光级氧化铕中锌的快速、准确、简便的分析方法 相似文献
12.
发射光谱法同时测定10种稀土元素 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了用碳粉、硫酸钾、硫酸钡、硫酸锶和三氧化二钪作缓冲剂同时测定样品中的La,Ce,Pr,Nd,Sm,Gd,Tb,Dy,Yb,Lu的发射光谱法。选择钪作内标线,不需分离、不需化学处理,直接压样于杯形的石墨电极中,具有简便、快速和准确。对测定条件、干扰因素进行了研究,从而建立测定10种稀土元素的新方法。10种稀土元素的检测限均在0.030%以下,其回收率在94%~105%范围内,当n=9时,它们的RSD均小于5%;用于样品的测定取得了满意的结果。 相似文献
13.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化镧中稀土杂质的研究 总被引:3,自引:0,他引:3
本文报道了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化镧中12个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了测定中的种种谱干扰和基体效应,研究了用Tl,Cs,I作内标补补基体抑制效应和灵敏度漂移。单个稀土元素的检出奶为0.01-00.26ng/mL,回收率为91.25-108.5%。精密度(RSD)为2.8%-6.85。本方法酸溶样品后可以直接测定,不需要预富集和分离。 相似文献
14.
电感耦合等离子体质谱法测定高纯氧化铈中11个稀土杂质的研究 总被引:4,自引:0,他引:4
报道了用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定高纯氧化铈11个痕量稀土杂质的方法。分析讨论了氧化铈对测定元素所产生的谱干扰和基体效应,考察了Tl,Ga,Cs,In等内标补偿基本抑制效应的作用,用此方法测定11个稀土杂质的检出限为0.017-0.40ng/mL,精密度(RSD)为2.6%-8.2%,加标回收率为96.7%-107.9%,分析时,不需要预分离和富集,酸溶后可以直接测定。 相似文献
15.
从赤泥中提取稀土金属,开发高附加值产品,对保护环境特别是提高矿产资源的综合利用率以及实现可持续发展有着重要的意义。赤泥中的稀土元素含量较低(0.001 0%~0.050%),且存在大量的铝和铁等基体元素,如何掩蔽基体元素对稀土元素的干扰是准确定量的关键。传统酸溶法会造成部分元素消解不完全,难以准确定量,回收率低,碱熔法则会由于引入大量的碱熔剂造成严重的基体干扰,同时还会堵塞雾化器。采用氢氧化钠熔融赤泥,熔融物用热水浸取,三乙醇胺溶液掩蔽铝和铁,乙二胺四乙酸二钠溶液络合钙、镁等干扰元素,稀土氢氧化物留存于沉淀中,沉淀经盐酸溶解进入待测液,从而将稀土元素与熔剂和基体元素分离。实验结果表明:标准溶液无需基体匹配,各稀土氧化物校准曲线的线性相关系数均不小于0.999 9,检出限在0.000 2%~0.001 5%之间;按照实验方法分析实际样品中稀土氧化物的含量,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%~7.2%,回收率为85.0%~105.0%;本方法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相比,两种方法的测定结果无显著性差异。ICP-OES实现了赤泥中稀土氧化物的同时测定,为今后分析赤泥中的稀土氧化物奠定了基础。 相似文献
16.
PSO萃取色层分离原子发射光谱测定氧化钇中十四个稀土杂质 总被引:3,自引:0,他引:3
本将石油亚砜浸渍在一种特制的吸附树脂上,用PSO为固定相的萃取色层法分离氧化钇中痕量稀土杂质,可以分析6-7N级的氧化钇样品,加入试验的回收率为67-120%,相对标准偏左为±4-19.4%。 相似文献
17.
氢化物发生-原子荧光光谱法间接测定中草药中的稀土元素 总被引:1,自引:0,他引:1
稀土元素的化学性质十分相似,能与偶氮胂Ⅲ结合生成稳定的配位化合物,该配位化合物在二苯胍的作用下易被萃取到正丁醇中,再利用减压蒸馏法将有机相蒸干后用稀HCl溶解,加高锰酸钾溶液释放出配位化合物中的As后,用原子荧光光谱法测定As从而间接测定稀土元素。本法以硫酸铈为标准溶液对实验的萃取条件、KMnO4用量、蒸馏温度、偶氮胂Ⅲ用量、干扰离子等条件进行了优化,并采用国家标准物质对方法的精密度和准确度进行验证,测定结果与标准值能很好吻合。在最优条件下,方法检出限为0.44 μg·mL-1,线性范围为0.2~25 μg·mL-1。采用低温灰化,HNO3-H2O2消化法处理中草药样品,测定结果满意,相对标准偏差为1.3%~2.5%,加标回收率为94.4%~106.0%。该法该法简便快速,仪器设备简单,准确度高。将稀土元素富集到有机相,使待测元素与基体分离;将有机相蒸干后酸溶解试样,水相进样能避免有机溶剂对泵管的影响。 相似文献
18.
本文提出了用ICP-AES法直接测定高纯氧化钐中痕量杂质铜、铁、钙和镍的方法。用正交实验法研究了影响测定的主要因素,选择了铜、铁、钙和镍同时测定的折衰条件。讨论了基体浓度的影响。 相似文献
19.
ICP-AES中迭代干扰校正法在稀土配分上的应用 总被引:2,自引:0,他引:2
本文采用干扰系数迭代校正法测定稀土氧化物富集样中稀土元素的含量。应用迭代校正程序,计算机可以迅速得出准确结果。为了减少分析波长选择的盲目性,建立了一套扫描峰形图谱库。将ICP-AES与微机联用直接选出了各个稀土元素的最优测量条件,综合确定仪器的最佳工作参数。本法的回收率为90~108%,R.S.D小于6%。 相似文献