Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子的制备与性能

采用水热法合成了Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+磁-光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Fe3O4表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3。TEM照片表明:复合粒子为球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～350 nm之间,Fe3O4@SiO2@YF3∶Eu3+核壳结构复合粒子的尺寸约为230～380 nm,与包覆前的Fe3O4相比较,包覆后,颗粒尺寸增大,并且YF3∶Eu3+是以棒状结构连接在Fe3O4球型颗粒的表面。磁性和荧光光谱分析表明:该复合颗粒同时具有良好的发光性和磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用。     

Fe3O4@YF3:Eu3+双功能复合颗粒的制备与性能研究

采用直接沉淀法合成了Fe3 O4@ YF3:Eu3核壳结构磁性-荧光性双功能纳米复合颗粒,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明,得到了结晶良好的尖晶石型Fe3 O4纳米晶和正交相的YF3纳米晶.TEM照片表明,双功能复合颗粒具有明显的核壳结构.构成核的Fe3 O4纳米颗粒尺寸在40 ～80nm之间.Fe3 O4@ YF3:Eu3+核壳结构复合纳米颗粒的尺寸约为100 ～250 nm,壳层YF3:Eu3+厚度介于20 ～30 nm之间.EDS分析表明样品由Y,F,Eu,O和Fe元素组成.荧光光谱和磁性测试结果表明,复合颗粒同时具有良好的发光性和较强的磁性,使其在生物医学领域具有潜在的应用.     

Fe3O4@Gd2O3:Eu3+磁光双功能复合粒子的制备与表征

采用水热法合成了Fe3O4@Gd2O3:Eu3+核壳结构磁光双功能复合粒子,对其结构和性能进行了表征.XRD分析表明:700℃煅烧后Fe3O4表面包覆上了结晶良好的立方晶系的Gd2O3:Eu3+.TEM照片表明:所得的复合粒子具有明显的核壳结构和完美的球形,构成核的Fe3O4颗粒的尺寸在200～300 nm之间,Fe3...     

Ag@YF3∶Eu3+核壳结构纳米材料的制备与性能研究

采用乙二醇法制备了单质Ag纳米粒子,并通过直接沉淀法合成了均匀球形的Ag@YF3:Eu3+核壳结构复合纳米发光粒子,对产物的结构和性能进行了表征.XRD分析表明:Ag表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3:Eu3+.TEM照片表明:所得的纳米复合粒子具有明显的核壳结构和均匀的球形,中间Ag粒子的尺寸在80～100 nm之间,Ag@YF3:Eu3+的粒径尺寸约为150～180 nm,表面粗糙且包覆完全.电子衍射表明复合样品为多晶.荧光光谱表明:该纳米复合粒子具有良好的发光性,以593 nm附近的5D0→7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,但是比纯的YF3∶Eu3+的发光强度要弱,其荧光寿命有所增强,这表明Ag纳米粒子对外层的YF3:Eu3+的发光有猝灭作用.     

Ag@YF3:Eu3+核壳结构纳米材料的制备与性能研究

采用乙二醇法制备了单质Ag纳米粒子,并通过直接沉淀法合成了均匀球形的Ag@YF3∶Eu3+核壳结构复合纳米发光粒子,对产物的结构和性能进行了表征。XRD分析表明:Ag表面包覆上了结晶良好的正交晶系的YF3∶Eu3+。TEM照片表明:所得的纳米复合粒子具有明显的核壳结构和均匀的球形,中间Ag粒子的尺寸在80~100 nm之间,Ag@YF3∶Eu3+的粒径尺寸约为150~180 nm,表面粗糙且包覆完全。电子衍射表明复合样品为多晶。荧光光谱表明:该纳米复合粒子具有良好的发光性,以593 nm附近的5D0→7F1磁偶极跃迁为最强发射峰,但是比纯的YF3∶Eu3+的发光强度要弱,其荧光寿命有所增强,这表明Ag纳米粒子对外层的YF3∶Eu3+的发光有猝灭作用。     

Fe_3O_4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA(十一烯酸钠)的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4P(NaUAStBA)核壳纳米磁性复合粒子.Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右.IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P(NaUAStBA);TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有核壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13.83%,P(NaUAStBA)共聚物的包覆率71.85%;振动样品磁强仪(VSM)测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4P(NaUAStBA)复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚.另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月.     

Fe3O4/P(NaUA-St-BA)核-壳纳米磁性复合粒子的合成与表征

以表面包敷有反应型的表面活性剂NaUA（十一烯酸钠）的Fe3O4磁性胶体粒子为种子,运用无皂乳液聚合方法原位制备出Fe3O4／P（NaUA-St-BA）核-壳纳米磁性复合粒子,Fe3O4磁性胶体粒子的粒径为10nm左右,IR和TG结果分析表明,苯乙烯、丙烯酸酯和NaUA在Fe3O4粒子的表面发生了聚合反应,形成P（NaUA-St-BA）;TEM和激光粒度分析仪测试结果显示,Fe3O4／P（NaUA-St-BA）复合粒子具有核-壳结构而且粒子分布均匀、平均粒径60nm;TG测试的结果表明,NaUA在Fe3O4粒子的包覆率为13．83％,P（NaUA-St-BA）共聚物的包覆率71．85％;振动样品磁强仪（VSM）测试的磁滞回线则表明由无皂乳液聚合得到的Fe3O4／P（NaUA-St-BA）复合粒子具有超顺磁性,可避免磁性微球在磁场中的团聚。另外,合成的磁性胶乳可稳定存放数月。     

SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子的制备与表征

采用简单的液相法合成了SiO2/LaF3:Eu3＋核壳结构发光粒子, 并对其结构及发光性能进行了表征. XRD分析表明包覆层LaF3:Eu3＋为立方晶相结构, 红外光谱表明SiO2颗粒表面有柠檬酸的修饰, 电镜照片表明合成了球形的核-壳结构的复合粒子, 包覆层厚度为10～20 nm, 光谱测试表明核-壳复合粒子与纯的LaF3:Eu3＋具有相同的发光性能, 均以589 nm附近的5D0—7F1磁偶极跃迁为最强发射峰, 说明Eu3＋在LaF3基质中占据的格位相同.     

SiO_2表面包覆对Fe_3O_4磁性微球性能的影响

采用化学共沉淀法制备Fe3O4磁性纳米粒子;用柠檬酸钠进行表面修饰得到在水相中稳定分散的Fe3O4溶胶。以Fe3O4磁性纳米粒子为种子,用碱催化正硅酸四乙酯水解、缩合制备了粒径和磁性可控的核壳结构的Fe3O4@SiO2复合微球。通过FT-IR,XRD,TEM,VSM和古埃磁天平对Fe3O4@SiO2复合微球进行表征。研究了SiO2包覆对Fe3O4@SiO2复合微球性能的影响。     

LaPO4∶Eu3+—Fe3O4光-磁复合材料的合成与性能研究

采用2步水热法合成了LaPO4∶Eu3+-Fe3O4复合材料.在LaPO4∶Eu3+-Fe3O4复合材料中,LaPO4∶Eu3+为单斜晶相,呈纳米棒状,纳米棒的直径和长度分别为20~100nm和0.2~1μm;Fe3O4为正交晶相、呈20~30nm的颗粒状,Fe3O4粒子紧紧附着在LaPO4∶Eu3+纳米棒的表面;样品的磁性和发光性质研究表明所合成的LaPO4∶Eu3+—Fe3O4复合材料既具有发光性质又具有磁性.     

3-cyclobutyl-3-ferrocenylcyclopropene and 3-cyclobutylidene-3-ferrocenylpropyne Synthesis and chemical properties

3-Cyclobutyl-3-ferrocenylcyclopropene was synthesized by the reactions of mono- or dibromoferrocenylcyclopropanes with Bu^tOK in DMSO. Treatment of dibromoferro-cenylcyclopropane with Bu^tOK in THF afforded 3-cyclobutylidene-3-ferrocenylpropyne in 52% yield. Heterolysis of the C-C bond in the three-membered ring of 3-cyclobutyl-3-ferrocenylcyclopropene at low and high temperatures was studied. Hydrolysis yielded 3-cyclobutyl-1H-cyclopentaferrocene and products with linear structures,viz., 3-cyclobutylidene-3-ferrocenylpropene,E- andZ-I-ferrocenyl-1-cyclobutylpropenes, and 1-cyclobutylidene-1-ferrocenylacetone. Cyclopropene reacts with 1,3-diphenylisobenzofuran to form two Diels-Alder adducts, while the enyne does not react with 1,3-diphenylbenzofuran. Facultad de Quimica, Universidad Nacional Autónoma de México, Cd. Universitaria, C.P. 04510, México D. F., México. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 11, pp. 2177–2181, November, 1999.     

Synthesis and Dehydrobromination of 3-Bromomethyl- and 3-Bromo-3-methoxymethylcyclobutane-1-carbonitriles and Methyl 3-Bromomethyl- and 3-Bromo-3-methoxymethylcyclobutane-1-carboxylates

The anti-Markownikoff products of bromination and bromomethoxylation of 3-methylenecyclobutane-1-carbonitrile and methyl 3-methylenecyclobutane-1-carboxylate were subjected to dehydrobromination by the action of potassium tert-butoxide in THF. The reaction takes two elimination pathways: 1,3-dehydrobromination to give bicyclobutane derivatives and 1,2-dehydrobromination leading to substituted methylenecyclobutane. Structural factors in the substrate were revealed, which are responsible for the ratio of the two concurrent elimination processes.     

3-Trifluoromethyl- and 3-difluoromethyl-thalidomides

Syntheses of racemic 3-trifluoromethyl- and 3-difluoromethyl-thalidomide starting from 2-(tert-butyloxycarbonylimino)-3,3,3-trifluoropropionate or -3,3-difluoropropionate as fluorine-containing building blocks are described.     

3-Epistrophanthidin and 3-epistrophanthidol

Conclusions The hydrolysis of the total glycosides of the seeds ofStrophanthus kombé Oliv. and the adsorption-chromatographic separation of the mixture of aglycones has given strophanthidin, strophanthidol, 17-H-strophanthidin, and two new cardenolides denoted by the symbols IM-38 and IM-40 in the individual state. On the basis of the investigations carried out, the new cardenolides have been characterized provisionally as 3-epistrophanthidin and 3-epistrophanthidol.Khimiya Prirodnykh Soedinenii, Vol. 5, No. 6, pp. 508–511, 1969     

Synthesis of some derivatives of 3-amino-3-desoxyerythrose and 3-amino-3-desoxy-D-3-erythrose

The synthesis of derivatives of 3-amino-3-deoxy-L-erythrose by LAH or LAD reduction of the oxime of 1,2-O-isopropylidene α-L -glycero-tetros-3-ulofuranose is described.