碘化物—碱性Che吨染料—聚乙烯醇体系高灵敏分光光度法测定铊

研究了在聚乙烯醇存在下，铊（Ⅲ）与碘化钾和罗丹明Ｂ，罗丹明６Ｇ、乙基罗丹明Ｂ、丁基罗丹明Ｂ碱性Ｃｈｅ吨染料形成离子缔合物的显色反应，讨论了铊（Ⅲ）－碘化钾－罗丹明Ｂ－聚乙烯醇体系的反应条件和分析特性，ε５８５＝７．０３×１０＾５Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，此法可用于水样中微量铊的测定。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 (Ⅳ)钯(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明 B-聚乙烯醇体系

金(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明B(Rh-B)体系的显色反应在明胶和抗坏血酸(V_c)存在下形成水溶性离子缔合型络合物,摩尔吸光系数ε=2.3×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。钯(Ⅱ)的类似体系的灵敏度与金(Ⅲ)相近。就钯(Ⅱ)来说,发现用聚乙烯醇(PVA)替换明胶则显色反应的灵敏度明显增高,其ε=6.5×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)。因此,本文详细研究了Pd~(2+)-KI-RhB-PVA体系的最佳显色条件,拟定了测定痕量钯的高灵敏分光光度法。     

贵金属高灵敏显色反应的研究(Ⅰ) 金(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-明胶体系

贵金属已知的显色反应中,除萃取浮选的以外,摩尔吸光系数(ε)达到或超过2×10~5I·mol~(-1)·cm~(-1)者为数甚少。就金来说,目前以乙基硫代米嗤酮的灵敏度最高(ε=1.95×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1)),甲基硫代米嗤酮次之(ε=1.6×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1))。碱性染料如罗丹明B与AuCl_4~-缔合萃取显色反应ε=9.7×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1)。有关金(Ⅲ)-碘化钾-碱性染料体系显色反应仍未见报道。我们发现在明胶、TritonX-100和抗坏血酸存在下Au(Ⅲ)与KI、罗丹明B特别是丁基罗丹明B的显色反应具有很高的灵敏度,有色络合物的摩尔吸光系数分别为2.3×10~5l.mol~(-1)·cm~(-1)(罗丹明B)和1.2×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)(丁基罗丹明B),特别是后者,ε值之高实属罕见,故我们称之为超高灵敏显色反应。     

贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅸ.铑(Ⅲ)-碘化钾-丁基罗丹明B-阿拉伯胶-TritonX-100体系

本文研究了在阿拉伯胶和TritonX-100参与下,铑(Ⅲ)与碘化钾、丁基罗丹明B形成离子缔合物的超高灵敏显色反应,缔合物的最大吸收在590nm,摩尔吸光系数为1.8×10~6l·mol~(-1)·cm~(-1)。铑(Ⅲ)含量在4—70ng/ml范围内遵从比尔定律。研究了二十余种外来离子的干扰。拟定的方法可用于镍中痕量铑的直接测定。     

测定痕量铊的泡沫塑料吸附分离-镉试剂2B分光光度法

研究了在 pH11.5～12.5的NH3 -NH4Cl介质和TritonX -100存在下 ,镉试剂2B与铊 (Ⅲ )的显色反应。铊 (Ⅲ )与镉试剂2B形成摩尔比为1∶4的红色配合物 ,在测定波长500nm处 ,表观摩尔吸光系数为9.3×104 L·mol-1·cm-1 。室温下显色反应瞬间完成 ,配合物至少稳定12h ,线性范围是0～800μg/L。建立了采用聚胺酯泡沫塑料吸附铊 (Ⅲ ) ,与其他干扰元素分离 ,在水相体系快速、准确测定地质样品中痕量铊的方法。该法回收率为97.0 %～106 % ,5次测定的相对标准偏差不大于4.1 % ,其结果与原子吸收测定值吻合     

TI(Ⅰ)-Cr(Ⅵ)-碘化钾-鲁米诺体系化学发光法测定铊

利用了Tl(Ⅰ)对Cr(Ⅵ)氧化碘化钾反应的催化作用,以碘-鲁米诺化学发学反应指示反应的进程。建立了测定铊的化学发光新方法。线性范围为Tl(Ⅰ)0.001～1μg·ml~(-1),检出限为Tl(Ⅰ)0.0006μg·ml~(-1)。     

铁(Ⅲ)与硫氰酸盐和碱性呫吨染料在水溶液中显色反应及其应用

在酸性溶液中,铁(Ⅲ)与较高浓度的硫氰酸盐形成Fe(SCN)_6~(3-)配阴离子,配阴离子在阿拉伯树胶等增溶剂存在下的水溶液中能与罗丹明B、罗丹明6G、乙基罗丹明B、丁基罗丹明B等碱性呫吨染料形成离子缔合物[BXD]_3[Fe(SCN)_6]并产生高灵敏显色反应。不同显色体系的ε值在1.85×10~5～6.14×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)之间,其中以罗丹明6G和罗丹明B体系最灵敏,可用于某些样品中痕量铁的吸光光度测定。     

光度法测定铝合金中铜——铜(Ⅰ)-碘化钾-罗丹明B显色体系

光度法测定微量元素,已用于钯[1]硒[2]银[3]的测定。文献[4]在表面活性剂聚乙烯醇存在下对Cu -I--RB体系进行了研究,但灵敏度较低,表观摩尔吸光率为1.02×104L·mol-1·cm-1。本文用离心法分离CuI2-·RB 沉淀并溶于乙醇中,利用Cu(Ⅰ)与碘化钾及罗丹明B(RB)的反应作铜的光度测定,灵敏度明显提高(ε=6.85×104L·mol-1·cm-1)约7倍。方法用于铝合金中铜的测定。1试验部分1.1试剂与仪器碘化钾-抗坏血酸溶液:称取100 g碘化钾和10 g抗坏血酸用去离子水定容至500 mL。罗丹明B(RB)溶液:1.0×10-3mol·L-1;氟化钠溶液:8.0 g·L-1;酒石酸钠溶…     

贵金属高灵敏显色反应的研究 Ⅹ.铂(Ⅱ)-碘化钾-丁基罗丹明B体系

在一定条件下,铂(Ⅱ)与碘化钾、丁基罗丹明B形成水溶性离子缔合型络合物,据此,提出了高灵敏度的分光光度法测定铂。该离子缔合型络合物的摩尔吸光系数为3.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。最大吸收波长在590nm。铂量在16—180ng/mL范围内符合比尔定律,研究了28种共存离子的影响。     

硫氰酸盐-罗丹明B-聚乙烯醇光度法在水相中测定微量汞

在聚乙烯醇存在下,汞与硫氰酸盐和罗丹明B形成多元离子缔合物,在620nm处有最大吸收波长、0～6μgHg/25ml范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.19×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法灵敏度高,选择性好,操作简便,可直接在水相中测定微量汞。     

镉-碘化钾-罗丹明B-三元络合物光度法测定镉

建立了镉-碘化钾-罗丹明B高灵敏显色体系,在聚乙烯醇存在下,0.12 mol.L-1硫酸时,Cd2+和I-及罗丹明B形成三元显色络合物,稳定时间可达1 h。镉离子的质量浓度在0~3μg/25 mL时服从比耳定律,6ε05=6.84×105L.mol-1.cm-1。用于测定湖水中镉的含量,测量结果的相对标准偏差值均小于0.6%,加标回收率在98.2%~100.1%之间。     

新显色剂2,6-二氯-4-氨磺酰基苯基重氮氨基偶氮苯与铊(Ⅲ)显色反应的研究及应用

本文研究了用新显色剂2,6-二氯-4-氮磺酸基苯基重氮氮基偶氮苯光度法测定铊(Ⅲ)的高灵敏方法。在Triton X-100存在下,于pH10.3的Na_2B_4O_7-NaOH介质中,铊(Ⅲ)与该试剂可生成1:4的稳定红色配合物,最大吸收波长位于515nm处,摩尔吸光系数为1.32×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Tl(Ⅲ)浓度在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。方法用于粉煤灰中痕量铊的测定,结果满意。     

罗丹明6G-碘化钾分光光度法测定铋

本文研究了在酸性介质中,铋(Ⅲ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定微量铋的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为6.90×10~5L·mol~(-1).cm~(-1).研究了共存离子的影响.本法选择性较好,用于稀土发光材料和低合金钢中铋的分析,结果较好.     

痕量碘离子的铬(Ⅵ)-碱性呫吨染料体系分光光度法测定

在过量溴化物存在下的稀磷酸介质中 ,I-被Cr(Ⅵ )氧化成I2 后与Br-结合形成[I2Br] -配阴离子 ,该配阴离子能进一步与罗丹明6G、罗丹明B、吖啶红等碱性吨染料阳离子形成离子缔合配合物。在聚乙烯醇存在下 ,缔合物体系稳定且溶液颜色有明显的变化 ,可用于I-离子的光度测定。方法具有高灵敏度 ,不同体系的摩尔吸光系数在4 .96×104 ～1 .1×105 L·mol-1·cm-1 之间 ,以罗丹明6G和罗丹明B体系灵敏度较高。碘离子质量浓度分别在0～0.8mg/L(罗丹明B和罗丹明6G体系)、0～1.0mg/L(吖啶红体系 )之间遵守比尔定律。方法具有良好的选择性 ,用于海带、黄豆和含碘药片的测定结果令人满意     

金-钼酸铵-罗丹明B体系显色反应的研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇(PVA)存在下金与钼酸盐和罗丹明B(RB)的显色反应,其适宜条件为C_(HClO)=0.81mol/L,C_(MoO)~(2-)=1.4×10~(-3)mol/L,C_(RB)=3.3×10~(-5)mol/L及0.08％PVA。λ_(max)=570nm,表观摩尔吸光系数C为2.65×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),服从比耳定律范围0～10μg Au/25ml。缔合物至少稳定2周,摩尔比Au:RB=1:2。考察了39种共存离子的影响,大多数贱金属不干扰。泡沫塑料分离富集金后,用于岩矿及冶金产品中金的测定,结果满意。     

超高灵敏显色反应及其应用的研究Ⅷ.铅-乙基罗丹明B-碘化物体系

本文研究了在聚乙稀醇-阿拉伯胶共存下,乙基罗丹明B和PbI_4~(2-)的超高灵敏显色反应并制定了新的光度法。缔合物最大吸收为605nm,ε值为1.0×10~6·L·mol~(-1)·cm~(-1)。经巯基棉分离、富集,本法成功地用于硫酸镁、硫酸锌和硫酸亚铁铵等试剂中痕量铅的测定。     

用纸上层析分离分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑

目前,测定含金(铊)矿石中的锑,无论是碱性染料法或是碘化钾-罗丹明B(6G)-聚乙烯醇法,都相当程度的受金、铊的干扰,即使加入大量的掩蔽剂也无法消除。本文是藉助于纸层析法将金、铊分离,然后用孔雀绿显色分光光度法测定含金(铊)矿石中的锑。经实验表明,在此条件下,金80μg、铊100μg不干扰测定,方法回收率在90％以上,变动系数为5.5％左右,测定范围为0.0x-x.0％。 (一)分析手续称取0.5000g试样于100ml的烧杯中,用水润湿后加盐酸和磷酸混酸(4:1)15Ml,加热煮沸溶解后定     

在阿拉伯胶与TritonX-100存在下Sbr(Ⅲ)-I~--BRB的高灵敏显色反应的研究

本文研究了在阿拉伯胶及Triton X-100存在下,Sb(Ⅲ)与KI、丁基罗丹明B高灵敏显色反应。产物的λ_(ax)=605nm、ε_(605nm)=7.33×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。Sb(Ⅲ)含量在0～1.2μg/25ml范围内符合Beer定律。同时,还详细研究了反应条件和十多种离子的干扰情况,拟定了痕量锑的水相高灵敏直接测定法,并作了试剂和水中锑的回收试验,结果符合要求。     

丁基罗丹明B-碲钼杂多酸缔合显色反应的研究

本文研究了在聚乙烯醇(PVA)存在下,丁基罗丹明B(BRB)与碲钼杂多酸的离子缔合显色反应,碲钼杂多酸在0.025～0.075 mol/L硫酸溶液中形成丁基罗丹明B-碲钼杂多酸离子缔合物。形成酸度为1.26～2.16 mol/L硫酸,钼酸铵、丁基罗丹明B及PVA的适宜条件分别4.6×10~(-3)mol/,5.3×10~(-5) mol/L和0.16％。缔合物最大吸收波长为570 nm,表观摩尔吸光系数ε值为3.2×10~5 L·mol~(-1)·cm~(-1),符合比耳定律范围0～16μg Te/25ml。探讨了反应机理,用平衡移动法确定缔合物的摩尔比为Te:Mo:BRB=1:7:2,缔合物的可能化学式为(BRB)_2[TeMo_7O_(24)]。方法已用于烟尘中碲的测定,结果满意。     

钴(Ⅱ)-茜素红-罗丹明B-聚乙烯醇体系光度法测定痕量钴

提出了钴 (Ⅱ ) 茜素红 罗丹明B 聚乙烯醇体系光度法测定钴 (Ⅱ )的新方法。该方法灵敏度高 ,ε =3.2 8× 10 5L·mol- 1·cm- 1,线性范围为 0～ 7.5 μg/ 5 0ml,测定 2 μg钴 (Ⅱ ) 6次 ,RSD为2 .6 6 % ,用于水中痕量钴的测定 ,结果满意