利用锌渣氧粉碱驱晶化法制备纳米氧化锌紫外吸收剂

以硫酸为浸出剂,提取锌渣氧粉中的锌,形成精制ZnSO4溶液为锌源,NaOH溶液为沉淀剂,采用低温开放溶液法制备出纳米氧化锌,研究锌碱摩尔比、反应温度、不同初始锌离子浓度对产品晶体结构和形貌的影响,确立控制条件:初始Zn2+浓度0.1 mol·L-1,锌碱摩尔比1:5,控制62℃条件下恒温搅拌反应1 h,制备出锥形的六方晶系纤锌矿结构纳米氧化锌,颗粒分布均匀,平均粒径为100 nm.ZnO的形成是以负离子四面体ZnO2-2为生长基元,由Zn(OH)2到ZnO"结晶-溶解-再结晶"过程.制备的氧化锌在紫外光区280～400 nm波段有很强的吸收性,在可见光区有较好的透过率,具有良好紫外光遮蔽性和可见光透过性,可作为紫外线吸收剂使用.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征;讨论了溶液中生成纳米氧化锌的前驱物的热力学趋势,并对氧化锌制备过程进行了结晶动力学分析.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在3～30μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米ZnO前驱物的形貌影响很大,过高(＞40;)或过低(＜10;)的乙醇含量都不利于形成片状纳米氧化锌单晶的前驱物.     

片状纳米氧化锌单晶的制备和表征

本文提供了一种应用二步法制备片状纳米氧化锌单晶的实验方法--首先,以尿素为沉淀剂宿主,以氯化锌、碱式碳酸锌为原料,应用均匀沉淀法获得纳米氧化锌的片状纳米级前驱物;然后通过控温热分解前驱物制备出片状纳米氧化锌单晶.用扫描电镜观测了制备的ZnO单晶的形貌,并通过红外光谱对其进行了表征.结果表明:实验制备的氧化锌均为无色透明的片状单晶,结晶形貌为正六边形、五边形、矩形以及其它不规则形状,单晶直径在30～600μm之间,厚30～60nm;影响纳米氧化锌单晶制备的主要因素是反应物料配比、沉淀剂宿主尿素的浓度(1∶6)以及反应温度(70～85℃).此外,乙醇的含量对片状纳米前驱物的形貌影响很大,10;～40;的乙醇含量利于形成片状纳米氧化锌单晶.     

介孔氧化锌的微乳液法制备及表征

以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)/苯乙烯/硝酸锌溶液/过硫酸钾组成的聚苯乙烯微乳液为模板,提出一种制备介孔氧化锌的简易方法,研究了煅烧温度对介孔氧化锌结构特性的影响,提出了介孔形成的可能机制.结果表明:煅烧温度较高时,所得介孔氧化锌的孔径较大,比表面积较小;当煅烧温度为 500℃时,所得纳米氧化锌的比表面积为 11.013 m2·g-1,孔容为0.135 cm3·g-1,介孔分布在40.2 nm左右.此外,光催化降解亚甲基蓝的实验表明所制备的介孔 ZnO 具有较高的光催化性能.     

铝掺杂超细氧化锌粉体的制备与性能研究

本文以Zn(NO3)2·6H2O和Al(NO3)3·9H2O为原料采用均匀沉淀法制备了Al掺杂ZnO(ZAO)超细粉体,用XRD、SEM、纳米粒度分析仪及四探针电阻仪等对ZAO超细粉体进行了测试表征.研究了反应温度、煅烧温度、反应物浓度、Al掺杂量及分散剂添加量对ZAO超细粉体形貌、尺寸及电阻率的影响.研究结果表明:制备的ZAO粉体为纤锌矿结构;煅烧温度为550℃时,ZAO晶相形成很好;随着Al掺杂量的增加,ZAO粉体电阻率降低,晶格常数减小,但当Al掺杂量大于2.0 mol;时,生成尖晶石相,其电阻率反而上升.     

微波水热条件对氧化锌晶体的形态和粒度的影响

利用微波水热法，以氢氧化锌为前驱物，在反应温度不小于100℃的情况下，成功地制备出氧化锌微晶。研究了水热条件对氧化锌微晶的晶粒大小和形貌的影响。在水热环境下，当反应温度一达到100℃，氧化锌微粒就能快速形成和生长。反应温度在100℃时，延长反应时间(～4h)氧化锌微晶的形貌和晶粒大小均没有受到大的影响；然而，升高反应温度氧化锌微晶的晶粒大小会略微地减小。另一方面，当反应前溶液中的pH值从9增大到12时，氧化锌微晶的形态从不规则的片状颗粒改变到长柱状晶粒。另外，随着溶液中pH值的增加，氧化锌微晶的结晶性变好、粒度变大。合理地解释了反应温度、溶液中的pH值对制得的氧化锌微晶的形态、晶粒粒度的影响。     

沉淀法制备纳米氧化铬粉体的影响因素

以Cr(NO3)3·9H2O为原料,以氨水为沉淀剂,聚乙二醇为分散剂,采用沉淀法制备了纳米Cr2O3粉体.研究了反应物浓度、分散剂用量、晶种、煅烧温度及保温时间等因素对合成纳米Cr2O3粉体晶粒度的影响,用场发射扫描电镜(FE-SEM)、X射线衍射仪(XRD)和比表面积测试仪(BET)等手段对其进行表征.结果表明:随反应物浓度(0.2～0.6 mol/L)的增加,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加;在反应物溶液中加入适量的分散剂及用加入1wt;的分散剂的去离子水洗涤前驱体,所得的纳米Cr2O3粉体的晶粒度减小;加入晶种有利于纳米Cr2O3粉体晶体的发育;随煅烧温度的升高及保温时间的延长,纳米Cr2O3粉体的晶粒度增加.在反应物浓度为0.4 mol/L、晶种加入量为1;、分散剂加入量为3;、煅烧温度为450 ℃及保温时间为1 h时可以得到晶粒度为20～50 nm,分散良好的纳米Cr2O3粉体.     

正向化学沉淀法制备纳米ZrO2及其表征

以ZrOCl2·8H2O和NH3·H2O为原料,采用正向化学沉淀法制得了纳米ZrO2,并系统地研究了不同反应条件如:反应物初始浓度、反应温度、沉淀剂加入方式、溶液pH值、煅烧温度和时间等对粒径大小、均匀度的影响,采用Malvem粒度分布仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪和X射线衍射仪等对产品进行了表征,并得出结论:正向化学沉淀法制备纳米氧化锆,所得粒子粒度较小、均匀性好,而且反应速度较快、操作简便.     

络离子浓度对掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体粒径的影响

采用络盐法制备了掺铝氧化锌(ZAO)纳米粉体.通过新复合络盐晶体-(NH4)1.95(Zn0.95Al0.05)(SO4)2·6H2O的合成证实了反应初始溶液中形成了络离子.通过改变(NH4)2SO4的加入量研究了络离子浓度对ZAO粒径的影响.通过XRD、SEM和激光粒度仪对ZAO粉体进行了表征.结果表明:络离子的存在,降低了反应初始溶液中游离金属离子的浓度,使得产物的一次粒径的可调控性增强,有利于纳米级ZAO粉体的制备.     

碳分法制备超细片状氧化铝粉体

在苛性比为1.7,苛性碱浓度为100 g/L的铝酸钠溶液中,添加氟化铝和四氯化钛,通入二氧化碳和空气的混合气体(1:1)析出氢氧化铝前驱体,经高温煅烧,得到表面光滑,边缘规整的超细六角片状氧化铝.重点考察混合气体通气速率,反应终点pH值,煅烧温度对氧化铝形貌的影响.XRD衍射及SEM分析结果表明:在混合气体200 L/h的通气速率,终点反应pH=12,煅烧温度为1200℃时,溶液中添加5;氟化铝和5;四氯化钛的情况下,可得到平均粒径1.24μm,径厚比11.4,表面光滑,边缘规则的超细六角片状氧化铝.