炉内成球法制备PVA涂层理论模拟研究

 根据炉内成球法制备PVA涂层原理，建立了炉内成球法在PS微球表面制备PVA涂层的数学模型，并利用数值方法进行了求解，研究了初始PS壁厚和直径、载气种类、炉内温度、PVA含量等实验条件的影响。计算结果表明，包裹PS微球的PVA水溶液复合微球在下落过程中速度迅速增加，短时间内达到最大值后又逐渐降低；复合微球的PVA水溶液涂层厚度逐渐减少，微球表观密度降低；炉内温度较低时，PVA涂层不易烘干；空气和纯Ar做炉内气氛时，微球烘干时间延长，而在He和Ar混合气体中，随着He含量增加，微球烘干时间缩短；小直径PS微球及高含量PVA溶液有利于制备厚的PVA涂层。     

臭氧改性及搅拌桨结构对大直径双层球制备的影响

随着高功率激光器的飞速发展,ICF物理实验对聚苯乙烯（PS）-聚乙烯醇（PVA）双层空心微球的规格要求逐渐提高,直径要求将达到700～900 m。针对该直径范围的PS-PVA双层空心微球,通过采用PS球臭氧化表面改性技术和搅拌桨叶轮结构优化技术,对传统乳液微封装法制备双层空心微球工艺进行了改进,臭氧化表面改性后PS固体核心发生憎水-亲水转变,提高了PS与PVA之间的作用强度;搅拌桨叶轮结构优化,改善了体系容器内溶液流场均匀性,使得微球在整个体系中的运动相对平稳,从而初步制得了直径范围在700～900 m的双层空心微球。     

非离子型表面活性剂Tween 20对大尺寸双层空心微球制备的影响

为了改善臭氧处理聚苯乙烯(PS)单层球与聚乙烯醇(PVA)溶液生成的双层乳粒在油相中的分散性,提高大尺寸双层球的成活率,在双层球制备过程中采用了非离子型表面活性剂Tween 20(T-20)来改性该种PS单层球。结果表明经表面活性剂T-20改性后显著降低了PS薄膜的亲水接触角,提高了PS与PVA间的相互作用,同时也大幅度提高了PS薄膜对PVA的吸附速率。红外光谱和紫外-可见分光光度计的测试结果证明:在PVA固化过程中,由于PVA与T-20的相比太大,PS表面吸附的表面活性剂T-20部分会被PVA置换、迁移至PVA溶液中。T-20的迁移提高了制备双层球过程中水相与外油相的粘度比且显著降低PVA溶液表面张力,从而有利于实现双重乳粒在油相中的单分散。因此,T-20是制备大尺寸PS-PVA双层空心微球有效的表面活性剂。     

掺钛空心玻璃微球制备技术

为实现惯性约束聚变靶用空心玻璃微球的均匀掺杂,采用溶胶-凝胶技术结合炉内成球法,以钛酸四丁酯为掺杂剂,对钛掺杂玻璃溶胶-钛掺杂玻璃凝胶-钛掺杂干凝胶粒子-钛掺杂空心玻璃微球（Ti-HGM）这一掺钛空心玻璃微球的制备方法进行了探索。实验结果表明:掺钛效应使空心玻璃微球壁厚均匀性、同心度有所降低,但对壁厚、直径控制基本无影响;Ti与Si原子分数比为2.23%的Ti-HGM掺杂基本均匀,近70%微球的保气半寿命在一个月以上。     

干凝胶粒子物性对空心玻璃微球炉内成球过程的影响

为实现干凝胶法制备惯性约束聚变靶用空心玻璃微球(HGM)炉内成球工艺过程的有效控制,从数值模拟和工艺实验两个方面研究了干凝胶粒子直径、比热容、发泡剂质量分数和辐射吸收系数对干凝胶粒子炉内成球过程及最终HGM性能参数的影响。结果表明,随着干凝胶粒子直径和/或比热容的增大,干凝胶粒子在吸热封装阶段的升温速率显著降低,在炉内成球过程各工艺阶段的停留时间快速下降,尤其是在精炼阶段的停留时间急剧缩短。降低干凝胶粒子的比热容和/或提高干凝胶粒子的发泡剂质量分数,HGM的直径和壁厚均匀性增大,高质量空心球的比例也相应提高。干凝胶粒子的辐射吸收系数变化对炉内成球过程几乎没有影响。     

占空比对微球a-C:H薄膜制备的影响

采用低压等离子体化学气相沉积方法（LPPCVD）,以反式二丁烯（T₂B）和氢气（H₂）为工作气体,利用间歇跳动模式在微球表面制备30 μm厚a-C:H涂层.利用原子力显微镜（AFM）和X射线照相技术对涂层表面形貌及壁厚均匀性进行表征,结果表明：随占空比减小,制备出的微球a-C:H薄膜表面粗糙度呈下降趋势,而壁厚均匀性随占空比的减小变化不明显;当占空比为1/5时,在直径为（280±50） μm 的聚乙烯醇-聚苯乙烯（PVA-PS）双层球表面制备出30 μm厚的a-C:H涂层,表面均方根粗糙度（RMS）低于30 nm;占空比为1/7时,不能维持微球的稳定跳动. 关键词： 微球 a-C:H薄膜 粗糙度 壁厚均匀性     

毫米级单分散聚-α-甲基苯乙烯空心微球制备

采用汇聚式双重乳液发生器通过乳液微封装技术制备得到了毫米级单分散的聚--甲基苯乙烯空心微球。初步研究了各相流速对乳液形成过程、乳液直径及其分散度的影响。基于获得的单分散双重乳液,采用旋转蒸发方式固化得到了分散度小于3%、直径800~1200 m的聚--甲基苯乙烯空心微球。     

制备大直径无气泡聚苯乙烯空心微球

 高品质聚苯乙烯（PS）空心微球是惯性约束聚变（ICF）实验用多层塑料微球靶的重要芯轴,常由乳液技术制备。针对由乳液技术制备的PS微球壳壁内容易形成气泡而且大直径微球制备困难的问题,实验研究了对壳壁内存在的气泡以及消除方法和制备大直径PS微球的制备技术。     

微封装法制备聚苯乙烯空心微球的改进

 主要介绍了密度匹配微封装技术，利用此项技术制备的聚苯乙烯空心微球 球形度好于99%，同心度好于98%。另外还对球壳内壁气泡问题及大直径球壳的制备进 行了讨论。     

旋涂法快速制备双层二元胶体微球有序薄膜

以较大粒径的聚苯乙烯或SiO₂胶体微球的单层有序薄膜作基膜,较小粒径的SiO₂微球作第二层,用分步旋涂法快速制备了二元双层胶体微球复合有序薄膜.膜中小粒径微球与大粒径微球的粒径比γ=020—056,大粒径与小粒径微球的排列方式可表示为LS_x（x=1,2,…,13）.旋涂速度、旋涂时间、微球悬浮介质的黏度、悬浮液中微球的数密度、旋涂衬底的可润湿性等因素均会影响旋涂组装胶粒薄膜的质量.在旋涂衬底能够被胶体微球悬浮介质完全润湿的前提下,适宜的胶体微球数密度、旋涂速度、旋涂时间是旋涂组装有序薄膜的必要条件. 关键词： 复合有序薄膜 分步旋涂 胶体微球模板     

Fabrication of polystyrene hollow microspheres as laser fusion targets by optimized density-matched emulsion technique and characterization

Inertial confinement fusion, frequently referred to as ICF, inertial fusion, or laser fusion, is a means of producing energy by imploding small hollow microspheres containing thermonuclear fusion fuel. Polymer microspheres, which are used as fuel containers, can be produced by solution-based micro-encapsulation technique better known as density-matched emulsion technique. The specifications of these microspheres are very rigorous, and various aspects of the emulsion hydrodynamics associated with their production are important in controlling the final product. This paper describes about the optimization of various parameters associated with density-matched emulsion method in order to improve the surface smoothness, wall thickness uniformity and sphericity of hollow polymer microspheres. These polymer microshells have been successfully fabricated in our lab, with 3–30 μm wall thickness and 50–1600 μm diameters. The sphericity and wall thickness uniformity are better than 99%. Elimination of vacuoles and high yield rate has been achieved by adopting the step-wise heating of W₁/O/W₂ emulsion for solvent removal.     

离子型表面活性剂对双重乳粒分散性能的影响

为了改善臭氧处理PS单层球与PVA溶液生成的双重乳粒在油相中的分散性,采用了低分子量阴离子型表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)及高分子量混合型表面活性剂十八烷基胺聚氧乙烯醚双季铵盐(PAVDA)来改性该种PS单层球,测试并分析了不同表面活性剂对相应薄膜亲水接触角及其对PVA吸附速率的影响,同时也考察并对比了静电排斥作用和空间位阻作用对双重乳粒分散性的影响。实验结果表明这三种表面活性剂均能不同程度的改善双重乳粒在油相中的分散性。其中,经SDS和SDBS处理后,双重乳粒在油相中固化时会发生絮凝作用而无法以较高成活率制得大尺寸双层球;经PAVDA处理PS单层球后,实现了以较高的成活率制得700~900μm的PS-PVA双层空心微球。同时,也表明在改善PS单层球的分散性方面,空间位阻稳定作用较静电排斥作用更为有效。     

感光性树脂应用于发光二极管平面自适应封装技术

采用感光性树脂+荧光粉进行了发光二极管平面自适应涂覆技术,实现了白光发光二极管荧光粉涂层的平面化工艺,使器件出光的亮度、空间色度均匀性较之传统封装工艺器件有了明显的改善,光斑及单管间色度、亮度偏差均小于6%.综合聚乙烯醇的感光和硅胶的物化、光学性能,在粉浆法工艺中采用乳化技术,实现了聚乙烯醇+硅树脂的多相结构的荧光粉平面涂层,有助于进一步改善荧光粉层的物化性能,而多相涂层有效折射率的提高更有利于提高器件的整体出光效率.由于感光性树脂其感光波长覆盖范围非常广,另外还可以通过光增感等技术使其感光波长范围变得其与发光二极管的发光波长相匹配,这样,对于各种荧光粉转化的白光发光二极管都可以实现平面涂层技术.由于大部分感光材料对紫外部分的吸收更强烈,所以对于紫外+三基色荧光粉的传统灌封技术将会得到明显的改善.     

感光性树脂应用于发光二极管平面自适应封装技术

采用感光性树脂+荧光粉进行了发光二极管平面自适应涂覆技术,实现了白光发光二极管荧光粉涂层的平面化工艺,使器件出光的亮度、空间色度均匀性较之传统封装工艺器件有了明显的改善,光斑及单管间色度、亮度偏差均小于6%.综合聚乙烯醇的感光和硅胶的物化、光学性能,在粉浆法工艺中采用乳化技术,实现了聚乙烯醇+硅树脂的多相结构的荧光粉平面涂层,有助于进一步改善荧光粉层的物化性能,而多相涂层有效折射率的提高更有利于提高器件的整体出光效率.由于感光性树脂其感光波长覆盖范围非常广,另外还可以通过光增感等技术使其感光波长范围变得其与发光二极管的发光波长相匹配,这样,对于各种荧光粉转化的白光发光二极管都可以实现平面涂层技术.由于大部分感光材料对紫外部分的吸收更强烈,所以对于紫外+三基色荧光粉的传统灌封技术将会得到明显的改善.     

Overview of Nanoparticle Array Formation by Wet Coating

We give a concise overview of nanoparticle array formation by wet coating techniques including patterned assembly, surface modification of nanoparticles, rheology, assembling dynamics, and function of nanoparticle arrays. For the rapid fabrication of large-area and/or patterned nanoparticle arrays, wet coating techniques, such as spin, dip, spray, gravure, slot, roll, and ink-jet coating, are promising ways for practical use in combination with an evaporation-driven self-assembly technique. We have also referred to the concept of array formation via surface modification.     

凹球面涂布光刻胶均匀性研究

通过对离心法在凹球面上涂布光刻胶过程进行分析,阐明了离心状态下光刻胶在凹球面基底上的流动机理,结合试验提出影响凹球面涂布光刻胶膜厚均匀性的主要因素有胶液粘度、旋涂速度、旋涂时间,列举了以上因素引起的各种现象,并进行了理论分析。引用凹球面旋涂光刻胶的膜厚公式,建立了膜厚与速度关系数学模型;利用流体力学原理解释了有限圆形空间中流体速度对膜层均匀性的影响,从而解决了大曲率凹球面上制备微细图形结构的关键工艺问题,对非球面上制备微细图形具有借鉴作用。     

搅拌法制备聚合物微球中油水相对壁厚的影响

为了研究乳液微封装技术中油水相对微球壁厚的影响,推导了在理想状态下微球壁厚、油相质量分数和油水相比这三者之间的函数关系。结果表明:当内相水滴半径和油相质量分数为常数时,微球壁厚是油水相比的单增函数;而当内相水滴半径和油水相比为常数时,微球壁厚是油相质量分数的单增函数。即提高油相质量分数或增大油水相比对增加壁厚而言具有等效性。根据此规律,在搅拌法制备小直径聚苯乙烯微球中,通过调整油水相的各参数,确定了制备小直径厚壁聚苯乙烯微球的关键工艺参数。实验表明:采用搅拌法制备10~25 m壁厚的小直径聚苯乙烯微球时,油相质量分数宜配制为5.3%~7.0%,油水相比宜控制在1.6~2.2之间,而外水相中聚乙烯醇质量分数宜控制在1%~3%之内。