己二酰肼脂肪族双酰基衍生物的电子轰击电离质谱特征

前文曾报道了己二酰二肼脂肪族双酰基衍生物的金属减活作用 [1] ,在研究中还发现该类化合物在电子轰击电离 (EI)条件下的质谱裂解行为具有特征的规律 .因为 ,在已研制和开发的酰肼类金属减活剂中 ,— NHNH—的封端为芳环者较多 ,为脂肪族碳链者甚少 [2 ,3 ] ;而且该类化合物还是合成具有生物活性及电子传输功能的双 - 1 ,3 ,4-二唑的重要前体 ,正在重新引起重视 [4 ,5] ;再则它们的溶解性普遍很差且使用时浓度较小 ,所以关于该类化合物结构表征的波谱学研究并不多见 .本文报道了己二酰肼脂肪族双酰基衍生物的 EIMS特征 ,对于该类化合…     

N,N′-二芳基己二酰双偶氮化合物的合成及其结构表征

N;N′-二芳基己二酰二肼;N;N′-二芳基己二酰双偶氮化合物;合成     

N,N''''-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法.以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N'-二芳基己二酰二肼类化合物.产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3200～3400 cm-1出现2个N-H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N-H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符.收率81%～93%.     

脂肪族双酰基二酰二肼类化合物的EI质谱特征

总结和归属了N，N′－二乙酰基丁二酰二肼，N，N′－二乙酰基癸二酰 二肼以及4种N，N′－二酰基戊二酰二肼和4种N，N′－二酰基己二酰二肼共10个化合物在电子轰击电离质谱（EIMS）中的主要裂解方式和特征，指明了主要碎片离子的来源和结构；这10种化合物质谱图中的主要碎片峰均来自于羧基的α－裂解和重排α－裂解，由其裂解产生的基峰离子H2NNHCO（CH2）nC≡0^ 以及RCONHNHCO（CH）nC≡0,RCONHN^ H3等离子是该类化合物共同的特征离子。     

N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成及其结构表征

报道了N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物的合成方法。以自制的己二酰二氯、取代苯肼为原料,以二氯甲烷为溶剂,用冰浴法合成了9种新型的N,N′-二芳基己二酰二肼类化合物。产品的结构经元素分析、IR、1HNMR等测试技术得到确证,产物的IR谱中,在3 200～3 400 cm-1出现2个N—H吸收峰,1H NMR谱中,在δ7.3～10.5之间有2个N—H吸收峰,产品的元素分析结果与理论值基本相符。收率81%～93%。     

癸二酸二水杨酰肼的合成

分别以水杨酰肼和癸二酰氯,或水杨酰氯和癸二酸二酰肼为原料合成了癸二酸二水杨酰肼(5),其结构经1H NMR, 13C NMR, MS和元素分析表征.合成5的较适宜反应条件为:癸二酰氯13 mmol, n(水杨酰肼) ∶ n(癸二酰氯)=2.2 ∶ 1.0,三乙胺作缚酸剂,DMF作溶剂,于90 ℃反应7 h,收率80%.     

N, N'-二芳基己二酰双偶氮化合物的合成及其结构表征

以N, N'-二芳基己二酰二肼类化合物为原料,用Fe(NO3)3·9H2O作氧化剂,在室温无溶剂条件下将N, N'-二芳基己二酰二肼类化合物氧化脱氢为N, N'-二芳基己二酰双偶氮化合物.产物结构经元素分析、IR、 1H NMR确证,原料的IR谱中在3200～3400cm-1出现的2个N-H吸收峰在氧化产物中消失,但在1455cm-1附近有-N=N-吸收峰;1H NMR谱中在δ7.3～10.5之间的2个N-H化学位移在氧化产物中也消失;产物的元素分析结果与理论值基本相符.收率80%～94%.     

可见光催化烷基磺酰自由基启动芳酰肼的烷基磺酰化反应

鉴于磺酰基在有机分子中的重要意义,磺酰基的引入与磺酰化合物的合成被广泛报道.其中,磺酰肼化合物因在抗肿瘤、抗菌等方面表现出的生物活性,其相关合成备受关注,本工作发展了可见光照射下烷基三氟硼酸钾、DABCO·(SO2)2(1,4-Diazabicyclo[2.2.2]octane,DABCO)和芳酰肼的有机光反应,一锅法...     

N，N＇－硫代磷酰基芳酰胺基硫脲的合成及生物活性

Ｎ，Ｎ＇－硫代磷酰基芳酰胺基硫脲的合成及生物活性金桂玉，解敏雨，赵国锋（南开大学元素有机化学研究所天津３０００７１）关键词芳酰肼，硫代磷酰基异硫氰酸酯，硫代磷酰基芳酰胺基硫脲，合成，生物活性含（硫代）磷酰基的硫脲衍生物具有广泛生物活性，如杀虫［１，２...     

高锰酸氧化二苯碳酰二肼吸光光度法测定微量锰

目前用吸光光度法测定锰的方法较多。本文提出一种新的测定锰的方法:在酸性介质中高锰酸氧化二苯碳酰二肼成极淡黄色的氧化产物,然后在碱性条件下转变成颜色较深的红色,颜色的深浅与锰的浓度成正比,据此建立了测定锰的新方法,方法的灵敏度比高锰酸钾法有较大的提高。本法用铋酸钠作氧化剂,在室温下迅速把Mn~(2+)氧化成MnO_4~-,操作简便快速,本法经用于水样中锰的测定,结果较满意。 1 试验部分 1.1 试剂与仪器 二苯碳酰二肼溶液:5×10~(-3)mol·L~(-1),称取二苯碳酰二肼0.121g溶于100ml丙酮中,临用前配制。 硫硝混酸;2mol·L~(-1)的HNO_3和1mol·L~(-1)的H_2SO_4等体积混合。