氢化物发生ICP—AES法测定药用植物中的痕量锗

本文应用氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法研究了药用植物样品中痕量锗的测定方法，系统地研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器参数及氢化物发生条件对锗谱线信背比的影响，考察了１３种共存元素的干扰，并比较了植物样品的３种前处理方法，选定Ｈ３ＰＯ４－ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ消化，在３ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，以１５ｇ／ＬＮａＢＨ４还原，测定药用植物样品可的锗，相对标准偏差≤２．９％，回收率为９４％～１０３％，方法检出限达０．１３μ     

氢化物发生ICP-AES法测定药用植物中的痕量锗

本文应用氢化物发生ＩＣＰ－ＡＥＳ法研究了药用植物样品中痕量锗的测定方法，系统地研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ仪器参数及氢化物发生条件对锗谱线信背比的影响，考察了１３种共存元素的干扰，并比较了植物样品的３种前处理方法。选定Ｈ３ＰＯ４－ＨＮＯ３－Ｈ２Ｏ２消化，在３ｍｏｌ／ＬＨ３ＰＯ４介质中，以１５ｇ／ＬＮａＢＨ４还原，测定药用植物样品中的锗，相对标准偏差≤２．９％，回收率为９４％～１０３％。方法检出限达０．１３μｇ／Ｌ。     

SYNTHESIS OF 1H，1＇H BIS（BENZ－△~4－IMIDAZOLINE）2，2＇－SPIRO－TITANIUM DICHLORIDE

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ１Ｈ，１＇ＨＢＩＳ（ＢＥＮＺ－△~４－ＩＭＩＤＡＺＯＬＩＮＥ）２，２＇－ＳＰＩＲＯ－ＴＩＴＡＮＩＵＭＤＩＣＨＬＯＲＩＤＥＷｅｉＲｏｎｇｂａｏ；ＬｉａｎｇＹａ；ＷｕＪｉｎｇｕｏ；ＸｕｅＱｉｆｅｎｇ（Ｄｅｐｔ．ｏｆＣｈｅｍ．Ｅｎｇ．...     

MOLECULAR MECHANICAL AND QUANTUM CHEMICAL CALCULATION ON ACYLATION REACTIVITY FOR 1－（NITRO SUBSTITUTED ANILINO）－4－SUBSTITUTED－2，6－PIPERAZINEDIONES

ＭＯＬＥＣＵＬＡＲＭＥＣＨＡＮＩＣＡＬＡＮＤＱＵＡＮＴＵＭＣＨＥＭＩＣＡＬＣＡＬＣＵＬＡＴＩＯＮＯＮＡＣＹＬＡＴＩＯＮＲＥＡＣＴＩＶＩＴＹＦＯＲ１－（ＮＩＴＲＯＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤＡＮＩＬＩＮＯ）－４－ＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤ－２，６－ＰＩＰＥＲＡＺ...     

HEATS OF INTERACTION OF ORGANIC BASES WITH POLYMER PROTECTED CATALYST PVC－AlCl＿3

ＨＥＡＴＳ　ＯＦ　ＩＮＴＥＲＡＣＴＩＯＮ　ＯＦ　ＯＲＧＡＮＩＣ　ＢＡＳＥＳ　ＷＩＴＨ　ＰＯＬＹＭＥＲ　ＰＲＯＴＥＣＴＥＤ　ＣＡＴＡＬＹＳＴ　ＰＶＣ－ＡｌＣｌ＿３ＨＥＡＴＳＯＦＩＮＴＥＲＡＣＴＩＯＮＯＦＯＲＧＡＮＩＣＢＡＳＥＳＷＩＴＨＰＯＬＹＭＥＲＰＲ...     

4，6－DIMETHYL－2－MERCAPTOPYRIMIDINE AS NEW PROMOTER FOR THE VOLTAMMETRIC RESPONSE OF HORSE HEART CYTOCHROME CAT A MICROBAND GOLD ELECTRODE

４，６－ＤＩＭＥＴＨＹＬ－２－ＭＥＲＣＡＰＴＯＰＹＲＩＭＩＤＩＮＥＡＳＮＥＷＰＲＯＭＯＴＥＲＦＯＲＴＨＥＶＯＬＴＡＭＭＥＴＲＩＣＲＥＳＰＯＮＳＥＯＦＨＯＲＳＥ　ＨＥＡＲＴＣＹＴＯＣＨＲＯＭＥＣＡＴＡ　ＭＩＣＲＯＢＡＮＤＧＯＬＤ　ＥＬＥＣＴＲＯＤＥＨｏ...     

以PMBP为萃取剂和化学改进剂/电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱测定二氧化锆中痕量铕

提出了用β－二酮类试剂１－苯基－３－甲基－４苯甲酰基－吡唑酮［５］（ＰＭＢＰ）为萃取剂和 化学改进剂的电热蒸发电感耦合等离子体原子发射光谱（ＥＴＶ—ＩＣＰ—ＡＥＳ）测定高纯ＺｒＯ２ 中痕量Ｅｕ的新方法。讨论了影响Ｅｕ－ＰＭＢＰ 螯合物蒸发的主要因素。在优化实验条件下，Ｅｕ 的检出限为０．９μｇ／Ｌ，相对标准偏差为３．４％，试样分析的回收率为９４．５％～１０５．２％．     

SYNTHESIS OF 1-(TRIPHENYLGERM YLPROPIONO)-4-SUBSTITUTED THIOSEMICARBAZIDES

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦ１－（ＴＲＩＰＨＥＮＹＬＧＥＲＭＹＬＰＲＯＰＩＯＮＯ）－４－ＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤＴＨＩＯＳＥＭＩＣＡＲＢＡＺＩＤＥＳ￥ＲｕＹｕＣＨＥＮ；ＰｅｎｇＦｕＬｌ（ＩｎｓｔｌｔｕｔｅｏｆＥｌｅｍｅｎｔｏ－ＯｒｇａｎｉｃＣｈｅｍｉｔｒｙ，...     

BETA－CORRECTION SPECTROPHOTOMETR DETERMINATION OF COPPER ITS CHELATE＇S CHARACTERISTIC PAPAMETERS WITH o－IODOBENZENEDIAZOAMINOBENZENE－p－AZOBENZENE

ＢＥＴＡ－ＣＯＲＲＥＣＴＩＯＮ　ＳＰＥＣＴＲＯＰＨＯＴＯＭＥＴＲ　ＤＥＴＥＲＭＩＮＡＴＩＯＮ　ＯＦ　ＣＯＰＰＥＲ　ＩＴＳ　ＣＨＥＬＡＴＥ＇Ｓ　ＣＨＡＲＡＣＴＥＲＩＳＴＩＣ　ＰＡＰＡＭＥＴＥＲＳ　ＷＩＴＨ　ｏ－ＩＯＤＯＢＥＮＺＥＮＥＤＩＡＺＯＡＭＩＮＯ...     

SYNTHESIS OF POLYSUBSTITUTED AROMATIC COMPOUNDS：2．THE DIELS－ALDER REACTION OF 1－CHLORO SUBSTITUTED DIENES WITH DIMETHYL ACETYLENEDICARBOXYLATE

ＳＹＮＴＨＥＳＩＳＯＦＰＯＬＹＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤＡＲＯＭＡＴＩＣＣＯＭＰＯＵＮＤＳ：２ＴＨＥＤＩＥＬＳ－ＡＬＤＥＲＲＥＡＣＴＩＯＮＯＦ１－ＣＨＬＯＲＯＳＵＢＳＴＩＴＵＴＥＤＤＩＥＮＥＳＷＩＴＨＤＩＭＥＴＨＹＬＡＣＥＴＹＬＥＮＥＤＩＣＡＲＢＯＸＹＬ...     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中的镁

提出了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定Mg元素的方法。采用硝酸、盐酸溶解样品,用硝酸和盐酸的混合酸作为测定介质,在选定的仪器条件下直接测定Mg元素的检出限为0.0044μg/mL,相对标准偏差RSD(n=6)为0.49%～0.60%,样品加标回收率在94.0%～102.0%之间。经对比试验证明,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定无定形硼粉中Mg的测定值与美国军用标准重量法测定值一致。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙

提出了电感耦合等离子体原子原子发射光谱测定硫磺中的铅、铜、铁、镍、钙含量的方法,选择各元素的分析谱线,采用正交试验的方法确定仪器的工作参数,方法的检出限0.0046 ug/ml-0.012 ug/ml,方法的回收率在87.60%~111.78%,测定值的相对标准偏差(n=5)小于9.82%,填补无硫磺中铅、铜、镍、钙元素检测方法的空白。     

Determination of trace amounts of Sb,Pb, Tl in water samples by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after a diantipyrylmethane-iodide third phase preconcentration

A preconcentration method based on third phase extraction has been developed and combined with inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) for determination of Sb, Pb, Tl at trace levels in water samples. The reagents diantipyrylmethane and potassium iodide were applied for complexing Sb, Pb, Tl and producing a third phase extraction system. This third phase system produces relatively large enrichment factors and complete isolation of trace elements from high salt-containing matrices which influence strongly the plasma condition. Experimental parameters of the extraction, such as concentrations of complexing reagents, pH and extraction time have been optimized. Under the selected conditions, this third phase ICP-AES combination procedure gave multielemental detection limits for Sb, Pb, Tl which are superior by an order of magnitude or more to those obtained by ICP-AES alone without preconcentration. Precision of the technique is better than 10% at the 10 g/l level. The accuracy of this approach is demonstrated by its application to tapwater, artificial seawater and reference seawater samples.     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)测定高铼酸钾中的19种杂质元素

建立了一种用稀盐酸溶解样品,标准工作溶液中匹配钾,ICP-AES测定高铼酸钾中19种杂质元素的方法。在选定的仪器工作条件下,样品加标回收率(%)分别为：钠94.4～101、钙98.8～102、铝98.1～102、镁95.8～99.1、钴98.4～101、钼97.3～103、钛97.6～102、钒96.6～106、锆96.2～97.7、铬97.8～101、铜98.1～108、铁92.9～104、锰95.5～98.4、镍93.6～101、钯93.3～101、铅96.5～103、锌95.2～103、铂95.9～99.9、铑94.5～96.3;方法精密度RSD%(n=7)分别为：钠2.0～5.5、镁1.1～3.5、铝0.9～2.5、钙1.5～7.3、钴1.1～3.1、钼0.9～4.5、钛1.0～2.8、钒1.6～4.0、锆1.4～3.6、铬0.77～4.6、铜0.74～1.8、铁1.3～3.8、锰1.1～2.0、镍0.99～5.0、钯1.1～2.4、铅1.3～9.1、锌0.80～6.7、铂1.2～10、铑0.78～8.6。方法简便、快速、准确, 满足生产分析要求。     

加工铜绿的元素分析

应用ＩＣＰ发射光谱法测定了加工铜绿中的３２种元素，结果表明加工铜绿中钙、镁含量较高，铜含量为０．３７％￣０．５２％。     

电感耦合等离子体光谱法测定维药阿里红中的微量元素

为建立用电感耦合等离子体光谱法测定维药阿里红中微量元素及含量的方法,用硝酸-高氯酸进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定了维药阿里红样品中Al、B、Ba、Ca、Co、Cr、Li、Mg、Mn、Cu、Fe、Ni、P、Sr、Ti、V、Zn等多种微量元素。结果表明,维药阿里红中含有比较丰富的Ca、Mg元素。ICP-AES法测定简单,快速,灵敏度高,准确,其相对标准偏差为0.36%~2.52%,回收率为95.8%~101.3%,且多元素同时测定,适用于维药阿里红中微量元素的测定。     

K金饰品中金含量的检测方法比对

目前实验室对金首饰金含量的主要检测方法为火试金法、X射线荧光光谱（XRF）法和电感耦合等离子体-原子发射光谱（ICP-AES）法.当测试结果出现争议时,国家标准GB 11887-2012中以火试金法作为仲裁方法.采用上述3种不同的金含量测试方法分别对14K、18K和22K饰品的金含量进行测定,并对3种方法检测结果进行比对.结果发现,在3种方法均可满足样品分析对准确度的要求时,以火试金法为基准,XRF法与ICP-AES法对同纯度的金首饰检测结果的相对误差差异较大,XRF法的结果可满足检测要求,而ICP-AES法的结果无法满足检测要求.其中,XRF法的相对误差为0.05%~0.77%,ICP-AES法的相对误差为1.24%~3.89%.从结果来看,低纯度的K金饰品使用XRF法的检测结果要更接近于火试金法.     

X射线荧光光谱法快速测定FeSiB非晶合金薄带中硅、硼、铁

提出了以自制的标准样品,采用单点法绘制校准曲线,利用X射线荧光光谱仪测定FeSiB非晶薄带样品中硅、硼和铁的含量。对于4个FeSiB非晶合金薄带样品中硅、硼和铁进行了10次测定,其分析结果的相对标准偏差分别为0.4%~0.5%、1.3%~4.2%和0.2%~0.4%。方法的分析结果与火花源原子发射光谱法、化学重量法和电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法的测定值吻合较好。方法快速、简便,薄带样品无需制样,适用于FeSiB非晶合金薄带的快速成分分析。     

脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢

准确测定钛合金粉末微注射成形脱脂坯中氧氮氢含量对钛合金的粉末微注射工艺改进有很大指导作用。采用工业镍板经过表面打磨、酸洗、加工成固定质量的镍粒来代替市售的镍助熔剂,通过自制镍粒预先加入设备预脱气减少空白影响的方式建立了脉冲熔融-红外/热导法测定钛合金粉末微注射成形的脱脂坯中氧氮氢含量的方法。实验表明,镍粒助熔剂与石墨坩埚经二次脱气,可确保镍粒助熔剂的空白降至极低值以代替市售的镍篮、镍屑等助熔剂。钛合金粉末微注射成形脱脂坯采用振动磨形式加工至0.178 mm以下,镍粒的加入量为1.5 g,分析功率为5 300 W时,可以获得稳定准确的结果。采用实验方法对脱脂坯实际样品进行测定,其相对标准偏差(RSD,n=6)分别为0.080%～0.47%、0.28%～1.3%和1.6%～2.0%;采用加入钛合金标准样品进行加标回收实验,氧氮氢加标回收率分别在95.7%～104%、97.8%～100%及96.6%～103%。方法满足脱脂坯中的氧氮氢快速检测要求的同时,极大地降低了分析成本。     

ICP-AES法测定化妆品中铅、镉、砷、汞、锑、铬、镍、钡、锶等禁限用元素含量

建立了化妆品中铅(Pb)、镉(Cd)、砷(As)、汞(Hg)、锑(Sb)、铬(Cr)、镍(Ni)、钡(Ba)、锶(Sr)含量的电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同步检测技术。采用微波消解,在较难消化的化妆品中加HF进行消化,铑(Rh)为内标元素消除基体干扰,以配备耐HF进样系统的ICP-AES进行测定。在0～1.0 mg/L范围内呈现良好的线性关系(相关系数≥0.9999),Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr检出限分别为0.0016,0.0007,0.0021,0.0013,0.0003,0.0009,0.0008,0.0009,0.0021 mg/L,方法回收率80.2%～111%,精密度1.7%～8.2%。结果表明,该方法适用于检测基体复杂的化妆品中Pb、Cd、As、Hg、Sb、Cr、Ni、Ba、Sr。