硫酸钡重量法测定硫条件实验探讨

铁矿石中的硫含量是衡量钢铁冶炼性能的重要指标,检测硫含量具有重要的意义。采用国家标准GB/T 6730.16—2016中的硫酸钡重量法测定硫,探讨熔剂用量、氯化钡浓度以及沉淀时的保温时间和保温温度对硫含量测定的影响,获得测定铁矿石中硫含量的最佳实验条件。结果显示,2.000 0g标准铁矿石(硫含量为0.036%)样,熔剂用量为14、16g时硫回收率高达99.9%,氯化钡浓度为100g/L时硫回收率高达99.9%。沉淀时的保温温度为60℃、保温时间2h,获得的晶形沉淀颗粒较大,易于过滤和洗涤。方法具有较高的准确度和精密度,相对误差为-2.8%,相对标准偏差为1.3%。     

读者园地

问 :1 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫 ,可用碘标准溶液或用碘酸钾标准溶液滴定 ,两者有何不同 ?2 .燃烧 -碘量法测定钢铁中硫时 ,对淀粉吸收液有何要求 ?——读者　　李纬　　　　答 1 :用燃烧 -碘量法测定硫 ,将试样在氧气中燃烧生成的 SO2 导入吸收液中生成 H2 SO3 ,以淀粉为指示剂 ,用碘或碘酸钾标准溶液进行滴定 ,根据所消耗的标准溶液量计算出试样中硫含量 ,两者原理是相同的。用碘标准溶液滴定 ,试剂配制方便 ,适用于测定含硫量 w( S)≥ 0 .0 1 %的试样。对含硫量 w( S)≤ 0 .0 1 %的试样最好用碘酸钾 -碘化钾标准溶液滴定 ,因为它比…     

创造土管式炉推广燃烧法快速测定钢铁矿石中的硫

土法冶炼生铁,含硫量较高,硫是有害元素,直接影响着钢铁的质量的好坏。现在各地正采取措施向高硫开展斗争,必须把钢铁的含流量降低到最低限度。因此,化验工作担负着重大责任,必须把钢铁和矿石的含硫量及时地化验出来,解决冶炼钢铁的迫切需要。硫酸钡重量法定硫,要两三天的时间才能得出化验结果。操作比较复杂,需有仪器设备,对一般化验室相当困难。发生硫化氢的方法定硫比硫酸钡重量法要简便得多。但作为一个快速分析方法的要求,还存在一些问题。对于用酸不能全部分解的矿样,测定含硫量     

高频—红外吸收光谱法测定硫化锑精矿中总硫

硫化锑精矿出口合同常常要求出具硫的含量。ＧＢ/Ｔ32 5 2 - 1982和ＧＢ/Ｔ15 0 80 .8- 1994规定硫的测定用硫酸钡重量法和燃烧中和滴定法 ,前者测定准确 ,但耗时繁琐 ,后者准确、快速 ,但装置较复杂。本文用高频红外碳硫仪直接测硫化锑精矿中总硫量 ,方法快速 ,精密度、准确度满足预定要求 ,拓宽了高频红外碳硫仪测定高硫样品的范围。1　试验部分1.1　试剂与仪器瓷坩埚 : 2 5ｍｍ× 2 5ｍｍ(经 12 0 0℃灼烧 4ｈ ,冷却后保存于干燥器中 )助熔剂 :纯钨粒、纯铁屑、纯锡粒硫化锑标样 :ＧＳＢ4 4 2 0 0 1 3(广东商检局研制 )ＨＣＳ 140型高…     

燃烧碘量法测定还原钛铁矿中硫

硫主要以MnS和FeS状态存在于还原钛铁矿中,一般情况下,硫被认为是有害杂质。硫的准确测定对评价还原钛铁矿质量具有重要的意义。硫的标准方法有活性氧化铝分离-硫酸钡重量法、燃烧碘量法和蒸馏分离-次甲基蓝光度法。测定还原钛     

高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏及银杏叶中的硫含量

采用高频感应炉燃烧–红外吸收法测定银杏叶、银杏果肉、银杏壳和银杏仁中的硫含量。样品以艾士卡试剂为熔融剂,在800℃马弗炉内熔融1 h,冷却后测定硫含量。硫的质量分数在0.40%~4.00%范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数为0.990 4,检出限为0.000 9%。测定结果的相对标准偏差为4.04%(n=11),平均加标回收率为101.03%。将红外吸收法与电感耦合等离子体原子发射光谱法及硫酸钡重量法进行比对试验,3种方法测定结果相一致。利用该方法测定了不同区域银杏叶中硫的含量,结果表明,风景区和居民区银杏叶干燥基全硫的含量较低,重工业区硫含量较高。对同一地区的银杏果肉、银杏壳、银杏仁中干燥基全硫的含量进行比较,结果表明银杏果肉硫含量最高,银杏壳次之,银杏仁最低。该方法灵敏度高,重现性好,可用于银杏及银杏叶中硫含量的准确测定。     

测定硫黄中硫的快速中和法

测定硫黄中硫的方法,中国药典采用硫酸钡重量法,样品用氢氧化钾醇溶液溶解,用过氧化氢氧化,本文仍采用药典溶样的方法,并将重量法改为中和滴定容量法,用过量的乙醇制氢氧化钾标准溶液溶样,借过氧化氢将硫氧化成硫酸根,消耗与硫等当量的氢氧化钾,剩余的氢氧化钾用标准盐酸滴定,同时做空白试验,即可求出试样中硫的含量。     

用络合吸附色层法提纯稀土化合物的研究

本文提出了一种用络合吸附色层法从稀土化合物中除去铁、铜、钴、镍和铅等重金属杂质的方法。研究结果表明:将稀土化合物的溶液通过由掺和均匀的活性炭和络合剂组成的色层柱时,能从稀土化合物中除去上述杂质,到ppm数量级:Fe<0.57,Cu<0.5,Co<0.2,Ni<1.0,Pb<0.2,从而提供了一个高效率和大容量的提纯稀土化合物的方法。作者研究了各种络合剂的效率、色层柱的最佳工作条件,并提出了色层柱中反应的机理。     

高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫

应用高频红外碳硫分析仪测定土壤、粘土中的硫含量,对助熔剂的选择、分析时间、吹氧流量及称样量等分析条件进行优化后对标准样品中的硫含量进行测定,测定结果均在标准值范围内。土壤样品测定结果的相对标准偏差为5.10%(n=8),粘土样品测定结果的相对标准偏差为5.51%(n=8)。该方法对实际样品的测定结果与硫酸钡重量法测定结果相吻合。     

用碘离子选择电极测定钢铁中硫含量

钢铁分析中燃烧法定硫,快速简便,特别适用于炉前分析。但由于采用碘量法或中和法作最后测定,故它不能分析低硫试样。将试样中硫溶解后借蒸馏法或色层法分离,再用物理的或化学的方法进行测定,虽可测定低硫,但手续繁复,费时较多,不适于钢铁中硫的日常或炉前分析。碘离子选择电极可指示碘离子活度。据下一反应:     

碳酸钠-氧化锌半熔分解的改进及其应用

重晶石难溶于酸,硫酸钡重量法测定含重晶石矿物中的硫含量一直都是岩矿分析的难点。文中以几种典型重晶石样品,采用碳酸钠-氧化锌半熔分解法测定重晶石样品中总硫的回收率。通过优化实验参数,使重晶石中的硫转化浸出彻底,总硫的回收率达到99.5%,实验RSD低于1%,改变了前人普遍认为的碳酸钠-氧化锌半熔方法不适用于含重晶石和元素硫的样品含硫量测定的认识,大大拓宽了碳酸钠-氧化锌半熔分解法的适用范围。     

石油焦中碳硫的测定

关于焦碳中碳的测定方法主要有燃烧 -非水滴定法或容量法[1～ 4] 、重量法[5] 、γ射线法[6] 和中子活化法[7] 。硫的测定方法主要有燃烧 -库仑法[8] 、燃烧 -红外吸收法[9] 或气相色谱法[1 0 ] 、X射线法[1 1 ] 。用CS- 34 4碳硫测定仪同时测定石油焦中碳硫含量 ,具有快速准确、人为误差小、测定范围宽的特点 ,为石油焦中碳硫的测定提供了一种简便、快速的方法。1　试验部分1 .1　主要仪器CS- 34 4碳硫测定仪 (美国 LECO公司 )坩埚 2 5mm× 2 5mm,在马弗炉中 1 30 0°C下灼烧 1 h以上。1 .2　试验方法1 .2 .1　碳标准校正 ( w C90 % )…     

钢铁中硫的测定方法研究进展

综述了从1979-2009年间测定钢铁中硫元素分析方法的研究进展。钢铁材料中硫元素的主要分析方法包括红外吸收光谱法、原子发射光谱法、离子色谱法、质谱法、电化学方法、分光光度法、滴定分析法、重量法和原子荧光光谱法;并对钢铁中硫元素的分析方法进行了展望(引用文献54篇)。     

天然产物中脂肪酸两种不同分离方法的GC/MS对比研究

采用皂化法和超声抽提-柱色层两种不同的提取分离方法.提取天然枸杞中的脂肪酸.结果表明:样品皂化分离法获得脂肪酸产率高,是超声波-柱色层法提取脂肪酸的2.96～4.79倍,且纯度高、不饱和脂肪酸丰富.而超声波提取-柱色层法获得的脂肪酸中不饱和脂肪酸及长链脂肪酸(C18:0～C30:0)均较皂化法少.对天然产物采取柱色层分离出脂肪酸只有游离酸,而皂化法则能够通过离子交换的形式同时获得游离酸及结合酸.     

硫酸钡比浊法测定煤中硫含量

煤中硫含量的测定方法有高温燃烧中和法、电量法、重量法等.前两种属常量分析法,方法相对标准偏差大, 而重量法为国标规定的测硫方法,但该法操作条件苛刻,手续繁杂,费时.本法以聚乙烯醇作为稳定剂,用艾氏卡法将煤中硫转化为硫酸盐后,用硫酸钡比浊法测定硫酸盐,方法操作简单,结果再现性好,定量范围SO_4~(2-)为1.0～5.0mg/50ml,标准偏差2.2%,回收率为99.2%～100.9%.1 试验部分1.1 试剂与仪器BaCl_2-聚乙烯醇溶液:BaCl_2·2H_2O溶液(12%)80ml与聚乙烯醇(20%)20ml混合.硫酸盐:经105℃干燥的优级纯Na_2SO_4艾氏卡试剂:以两份质量的化学纯轻质氧化镁和一份质量的化学纯无水碳酸钠碾至小于0.2mm后.混合均匀.UV 9100紫外可见分光光度计1.2 试验方法称粒度小于0.2mm的分析煤样1g(称准至0.0002g)和艾氏卡试剂2g于30ml坩埚中,仔细混匀后,再用艾氏卡试剂1mg覆盖(称准至0.1g).将     

萃取色层分离、硫代米蚩酮萃取分光光度法测定岩石中痕量金

随着地球化学找矿的进展,要求测定硅酸盐岩石中痕量的金。目前在分光光度测定金的方法中唯硫代米蚩酮法最为灵敏。在实践中发现,于硝酸介质中用甲基异丁酮(MIBK)萃取,硫代米蚩酮(TMK)显色具有更高的灵敏度,测定下限可达0.02微克金。磷酸三丁酯(TBP)-盐酸体系、聚四氟乙烯作载体的萃取色层法是分离、富集微量金既有效、又简便的方法。亚硫酸钠溶液极易将金从色层柱上淋洗下来,经硝酸煮沸后即可萃取比色。本法将     

用EDTA容量法间接测定煤中的硫铁矿硫

用硝酸氧化烟煤或无烟煤中的硫铁矿时,除了能把硫氧化成硫酸根离子外,还有部分硫以元素状态析出。例如用硫酸钡直接重量法测定烟煤或无烟煤中的硫铁矿硫时,其测值容易偏低。用硝酸氧化褐煤中的硫铁矿时,褐煤侧链中的部分有机硫也被氧化成硫酸盐。若用硫酸钡直接重量法测定褐煤中的硫铁矿硫,其测值容易偏高。用间接容量法测定虽可避免上述缺点,但目前无论是用重铬酸钾法、硝酸亚汞法或碘量法,都需在硝酸浸取液中加入氢氧化铵将铁沉淀,经过滤、洗涤、然后加酸使氢氧化铁溶解,再用标准溶液进行滴定,换算为煤中硫铁矿硫的含量,操作费时。本文直接在硝酸浸取液中,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定铁,此法对煤中硫铁矿硫的测定结果有     

氧化亚铜燃烧法测定高含量硫

黄铁矿等硫化物矿物中高含量硫的测定,一般采用硫酸钡重量法,但分析时间长。有人采用氧化铜空气燃烧法,但碘酸钾溶液的滴定度不能按理论值计算,实际工作中采取加校正值的办法计算碘酸钾溶液对硫的滴定度,否则比重量法结果偏低,尤其是对高含量硫的测定。本文提出在低真空系统中,用氧化亚铜作氧化剂,使黄铁矿等硫化物在高温下发生燃烧反应,生成的二氧化硫由吸收液吸收,以含碘化钾的碘酸     

原子吸收光谱法间接测煤中形态硫

利用 SO2 -4 在 Ba Cr O4溶液中 ,可定量置换出 Cr O2 -4 ,进行原子吸收光谱法测铬 ,间接测定煤中形态硫的研究。方法较现行使用的重量法简便、快速 ,干扰少 ,硫含量在 1× 1 0 - 4 ～ 3× 1 0 - 3mg·ml- 1 呈良好线性关系。用于样品分析 ,结果满意。     

重量法测定萤石中硫的含量

萤石又称氟石，在钢铁生产中主要用于转炉或电炉炼钢的造渣，是炼钢用重要辅助原料之一，因此准确测定其中的化学成分非常重要，尤其是萤石中有害元素硫含量的分析；硫在萤石中以硫化物和硫酸盐的形式存在（硫化亚铁、硫化锰、硫酸锌等），硫在高温状态下与熔剂发生氧化反应生成硫酸根离子，将钙、氟离子分别进行分离和掩蔽后，在一定的酸度和温度下加入氯化钡溶液生成硫酸钡沉淀。