基于普通酚醛树脂有机气凝胶的高效制备与研究

基于普通线性酚醛树脂体系,采用溶胶-凝胶(sol-gel)法制备了酚醛树脂有机气凝胶.通过调节交联剂——六亚甲基四胺(HMTA)的浓度对酚醛树脂有机气凝胶的微观孔结构进行优化,减小溶剂在干燥过程中的毛细作用力,采用常压干燥的手段即可得到较小收缩率、较强骨架强度的有机气凝胶.详细研究了交联剂(HMTA)用量对有机气凝胶内部微观孔结构/形貌、表观密度、热稳定性、力学性能等方面的影响.孔结构与微观形态研究结果表明,随着HMTA浓度的减小,有机气凝胶平均孔径减小,比表面积增加,在较低交联剂浓度下,平均孔径达到100 nm,并且孔径分布均匀,内部聚合物有机骨架完好.纳米尺度的孔径和均匀的孔径分布能够显著提高有机气凝胶的骨架稳定性,与微米尺度孔径的气凝胶材料相比,压缩模量和压缩强度均有显著的提高.HMTA浓度的提高使酚醛树脂气凝胶体系中引入大量不稳定的N—CH2基团,造成气凝胶材料的热稳定性下降.     

TiO2/SiO2气凝胶微球的制备及其表征

以TiOSO4和硅溶胶为原料, 加入甲酰胺作为干燥控制化学添加剂, 采用W/O乳状液中的溶胶-凝胶法制备TiO2/SiO2凝胶微球, 通过正硅酸乙酯母液浸泡、溶剂交换、陈化和常压干燥技术制备TiO2/SiO2气凝胶微球, 采用光学显微镜、SEM、TEM和BET比表面及孔分布测定等手段对所得样品进行表征. 典型的气凝胶微球样品是由粒径15 nm左右, 粒度分布相当均匀的球状纳米粒子构成的轻质纳米多孔材料, 表观密度为177 kg•m-3, 比表面积372 m2•g-1, 平均孔径22.78 nm, 孔隙率高达92.0％, 微球的宏观粒径为50 m. 依据制备条件的变化, TiO2/SiO2气凝胶微球的宏观粒径可控在10～200 m之间, 表观密度为150～300 kg•m-3, 比表面积为300～400 m2•g-1, 平均孔径在18.71～22.78 nm之间变化.     

SiO2-AEO凝胶体系的织构特性

采用溶胶 凝胶法 ,以正硅酸乙酯 (TEOS)为前驱体 ,用脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)为改性剂制备结构可控的多孔SiO2 干凝胶.结果表明 :通过调节添加量和聚合度以及溶胶老化时间可以对SiO2 干凝胶织构性质进行有效的调控 ;采用不同的环境气氛对SiO2 AEO干凝胶进行热处理 ,则AEO表现出不同的热稳定性 ;经热处理后 ,AEO等有机残留物被脱除的同时 ,SiO2 AEO干凝胶柔性骨架得到加强 ,孔分布更趋集中 ,干凝胶结构的热稳定性得到进一步提高.     

SiO2-PEG凝胶体系织构特性的研究

采用溶胶-凝胶法,以正硅酸乙酯(TEOS)为前驱体,以不同分子量的聚乙二醇(PEG)为改性剂,制备结构可控的多孔SiO₂干凝胶.结果表明:PEG限制了TEOS的水解反应,进而对溶胶粒子的表面进行修饰,形成“粒子团-PEG”聚集体及短程有序的环状网络结构,由此对SiO₂干凝胶的结构性质进行调控.经真空热处理后,PEG等有机残留物被脱除的同时,SiO₂-PEG干凝胶柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中,干凝胶结构的热稳定性得到进一步提高.     

DMF及热处理对常压制备Cu掺杂SiO2纳米复合气凝胶的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源, 硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为铜源, 通过在复合溶胶体系中引入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位共溶胶-凝胶, 结合常压干燥工艺, 制备出具有高比表面积(560 m2·g-1)的Cu-SiO2纳米复合气凝胶(含铜质量分数为5%). 研究了DMF对凝胶时间、干燥过程和复合气凝胶形态结构的影响, 利用N2物理吸附, 全自动X射线衍射(XRD)仪, 傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪, 透射电子显微镜(TEM)等对样品的形貌结构进行了表征. 实验结果表明, DMF能有效防止凝胶的开裂, 抑制颗粒团簇的产生, 使所得复合气凝胶的粒径减小, 比表面积增加, 微观结构更趋完善. 高温热处理后, Cu-SiO2中的铜物种仍高度分散于骨架网络中, 复合气凝胶显示出良好的热稳定性.     

DMF及热处理对常压制备Cu掺杂SiO2纳米复合气凝胶的影响

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,硝酸铜(Cu(NO3)2·3H2O)为铜源,通过在复合溶胶体系中引入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)进行原位共溶胶.凝胶,结合常压干燥工艺,制备出具有高比表面积(560 m2·g-1)的Cu-SiO2纳米复合气凝胶(含铜质量分数为5%).研究了 DMF 对凝胶时间、干燥过程和复合气凝胶形态结构的影响,利用 N2 物理吸附,全自动X射线衍射(XRD)仪,傅立叶变换红外(FT-IR)光谱仪,透射电子显微镜(TEM)等对样品的形貌结构进行了表征.实验结果表明,DMF能有效防止凝胶的开裂,抑制颗粒团簇的产生,使所得复合气凝胶的粒径减小,比表面积增加,微观结构更趋完善.高温热处理后,Cu-SiO2 中的铜物种仍高度分散于骨架网络中,复合气凝胶显示出良好的热稳定性.     

溶胶凝胶法制备超疏水二氧化硅涂膜及其表面润湿行为

采用溶胶-凝胶法以正硅酸乙酯(TEOS)和甲基三乙氧基硅烷(MTES)为前驱体制备超疏水SiO2涂层。红外光谱(FTIR)和热重分析(TGA)表征合成SiO2的化学组成,通过透射电镜(TEM)和扫描电镜(TEM)观察制备SiO2的结构形貌,扫描电镜(SEM)和原子力显微镜(AFM)观察SiO2涂膜的表面形貌,通过测试水接触角(WCA)讨论SiO2涂层的表面微观结构与其表面疏水性能的关系。结果表明以TEOS和MTES为共前驱体可以制备得到表面带-CH3基团的SiO2溶胶,SiO2溶胶在老化过程中纳米SiO2粒子由于自组装作用形成草莓状微米-纳米双微观结构,这种结构赋予SiO2涂膜表面不同等级的粗糙度,使得水滴与涂膜表面接触时能够形成高的空气捕捉率和较小的粗糙度因子,与SiO2表面疏水性的-CH3基团共同作用形成类荷叶超疏水结构。     

纳米孔莫来石陶瓷材料的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)提供硅源、纳米氧化铝(d90=50 nm)提供铝源,通过溶胶-凝胶法与超临界干燥技术,制备了分散纳米氧化铝的SiO2气凝胶块体,所得复合气凝胶块体经1200℃、1300℃热处理后,得到了纳米孔莫来石陶瓷材料。XRD测试表明:凝胶体在1 200℃热处理后发生了莫来石化,1300℃莫来石化基本完成。压汞仪与场发射扫描电镜结果显示:凝胶块体经1 200、1 300℃热处理后,形成了具有纳米多孔结构的莫来石陶瓷材料,其骨架结构包含有200~400 nm的大孔,以及大量位于其孔壁上的6~30 nm的介孔。由于莫来石化的进行,热处理后的陶瓷材料的纳米孔结构具有更高的热稳定性。     

溶胶-凝胶法载银SiO2杂化材料的红外光谱和热分析

采用溶胶-凝胶法在甲基化改性SiO2溶胶中掺杂硝酸银制备了Ag/MTES-SiO2杂化材料.通过XRD、红外光谱和TG-DTG分析考察了Ag/MTES-SiO2杂化材料的热稳定性,结合Coast-Redfern积分法和Achar微分法求算了Ag/MTES-SiO2杂化材料在热分解过程中各阶段的活化能和指前因子.结果表明...     

原位法常压干燥制备疏水SiO2气凝胶及其热稳定性

在正硅酸乙酯(TEOS)酸碱两步催化的溶胶-凝胶过程中, 加入干燥控制化学添加剂(DCCA)N,N-二甲基甲酰胺(DMF)和三甲基氯硅烷(TMCS)的混合溶液, 进行原位疏水改性处理, 并结合常压干燥工艺制备了高比表面积的疏水SiO2气凝胶. 利用N2物理吸附, 全自动X射线衍射仪(XRD), 傅立叶变换红外光谱仪(FTIR), 扫描电子显微镜(SEM)等对样品的形貌结构进行了表征. 实验结果表明, 原位疏水改性比非原位疏水改性制备的SiO2气凝胶具有更大的比表面积, 可达979 m2·g-1, 气凝胶表面存在憎水性基团—CH3, 有良好的疏水性. 500 ℃热处理后, 气凝胶因失去大量的—CH3基团, 由憎水性转为亲水性; 800 ℃高温热处理后, 疏水SiO2气凝胶仍处于非晶态, 具有良好的热稳定性能.     

SiO2多孔凝胶的制备及对铈的吸附性能研究

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,利用溶胶-凝胶法通过分相途径制备了SiO2多孔凝胶,并对合成的SiO2多孔凝胶进行了热处理,借助扫描电子显微镜(SEM )、红外光谱(IR )、差热-失重综合分析仪(TG-DTA)等分析手段,研究了SiO2多孔凝胶内部结构、热稳定性等性质,并且采用间歇法研究了其对溶液中铈的吸附性能,从而...     

聚酰亚胺纳米杂化材料的制备、结构和性能

介绍了聚酰亚胺（PI）纳米杂化材料的四种制备方法：溶胶－凝胶法、插层法、分散法、相转移分散聚合法。纳米粒子在PI材料中分散性良好。由于纳米粒子本身 性和纳米粒子改变了PI材料的应力作用点，随着SiO2,AIN等纳米粒子含量增加，PI杂化的玻璃化温度、热分解湿度、拉伸强度、断裂伸长率、杨式模量、密度增加，线性膨胀系数减少。对介电性能的影响因不同纳米材料而异。     

自生纳米纤维增强SiO_2气凝胶的制备及性能研究

采用溶胶-凝胶法和乙醇超临界干燥工艺制备ZrOX/SiO2复合气凝胶,再经1 200℃高温热处理得到自生纳米纤维增强SiO2复合气凝胶。利用扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线衍射、热重和氮气吸附等手段对气凝胶的结构和性能进行了分析,并且测试了样品的压缩强度及真密度。实验结果表明:自生纳米纤维增强SiO2复合气凝胶具有均匀的多孔网络结构,锆氧纳米纤维是以化学键连接复合的方式无序穿插在气凝胶中,对复合气凝胶的机械强度和隔热性能有明显的改善。经1 200℃热处理后的ZrOX/SiO2复合气凝胶比表面积为827.22 m2·g-1,压缩强度为9.68 MPa,真密度为0.23 g·cm-3。     

溶胶凝胶法合成聚酰亚胺二氧化钛杂化膜

溶胶凝胶法制备了负载型聚酰亚胺 二氧化钛杂化膜 ,采用扫描电镜、红外光谱、TG DTA、压汞法和气体渗透性能测试装置对膜材料的表面形貌、表面结构、热性能、孔径分布和气体渗透性能进行了表征 .结果表明 ,杂化膜材料形成了有机相包裹无机相的交联结构 ;聚酰亚胺与二氧化钛粒子形成了新型键联结构 ;其热分解温度随二氧化钛含量的增加而降低 ,在 4 5 0℃以下热稳定性优于聚酰亚胺膜材料 ;平均孔径随二氧化钛含量增大而增大 ,孔径分布趋于弥散 ;N2 、H2 和CO2 在膜内渗透由Knudsen扩散控制 ,H2 O N2 分离因子均大于Knudsen扩散值 ,表现出良好的亲水性 .     

表面活性剂辅助酸催化溶胶-凝胶法制备高强度超亲水二氧化硅减反增透纳米粒子涂层

以正硅酸乙酯(TEOS)、十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)、盐酸(HCl)、乙醇和水为原料,通过溶胶-凝胶法提拉涂膜,再经700 ℃快速淬火200 s,制备了二氧化硅（SiO2）纳米粒子涂层。 研究了CTAB浓度、提拉速度、停留时间和提拉涂膜次数对透射率的影响,结果表明,当CTAB质量分数为2.5%,提拉速度为100 mm/min,停留时间为60 s,提拉涂膜1次得到的SiO2纳米粒子涂层透射率最高,可达95.9%。 该涂层具备超亲水性并能耐受6H铅笔刮痕测试。 实验还表明,在SiO2溶胶液中加入CTAB,通过其与TEOS部分水解生成的物种的相互作用,可以改善酸性催化条件下形成的SiO2溶胶的微观结构,从而提高了涂层的透射率和亲水性。     

碳氟基团修饰的疏水微孔二氧化硅膜制备与表征

采用三氟丙基三乙氧基硅烷（TFPTES）和正硅酸乙酯（TEOS）作为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备了三氟丙基修饰的SiO2膜材料。利用扫描电镜、N2 吸附、 红外光谱仪以及视频光学接触角测量仪对膜的断面形貌、孔结构以及疏水性能进行了表征。结果表明,随着三氟丙基三乙氧基硅烷加入量的增大,膜的疏水性逐渐增强,膜的孔结构基本保持不变。当TFPTES/TEOS的摩尔比例达到0.6时,膜对水的接触角达到 111.6°±0.5º,膜材料仍保持良好的微孔结构,其孔体积为0.19cm3•g-1,孔径为0.97nm。     

碳气凝胶的孔结构及其对电化学超级电容器性能的影响

通过改变碳气凝胶的溶胶-凝胶制备条件和炭化活化工艺,实现了对碳气凝胶纳米孔洞结构的控制.采用扫描电子显微镜(SEM)和氮气等温气体吸附法对碳气凝胶和KOH活化碳气凝胶的形貌和孔结构进行了表征和分析,并且使用循环伏安法(CV),恒流充放电,电化学阻抗谱(EIS)等检测技术评价了电化学性能.结果表明:发达的三维纳米网络结构与合理的孔径分布是影响碳气凝胶电化学超级电容器性能的关键因素.经适度活化后的碳气凝胶材料含有丰富的介孔,比表面积可达1480m2·g-1.在6mo·lL-1的KOH溶液中,在100mV·s-1的扫描速率下其比电容量高达216F·g-1.通过拟合发现,碳气凝胶类材料的大孔和介孔拥有更高的单位面积比电容量.     

以RF/SiO2复合气凝胶为前驱体制备介孔α-SiC

以间苯二酚(R)和甲醛(F)为碳源,3-氨丙基三乙氧基硅烷为硅源,无水乙醇为溶剂,利用简捷的一步溶胶-凝胶法和超临界干燥工艺制备RF/SiO2复合气凝胶。RF/SiO2复合气凝胶经碳热还原、煅烧、酸洗等一系列工艺制备出介孔碳化硅(SiC),采用XRD、FTIR、NMR、SEM、TEM和氮气吸附-脱附等分析手段对制备的介孔SiC进行了表征。结果表明,介孔SiC材料为纯的α-SiC,平均晶粒大小为15 nm,BET比表面积为106 m2·g-1,孔径主要分布在21.7 nm和61 nm附近,SiC纳米颗粒大小和分布均匀。     

块状TiO2/SiO2气凝胶的非超临界干燥法制备及其表征

分别通过TiO2和SiO2的单独溶胶和TiO2/SiO2复合凝胶,并添加干燥控制化学添加剂甲酰胺,形成比较完善的凝胶网络结构,同时通过正硅酸乙酯的乙醇溶液浸泡,低表面张力溶剂替换和分级陈化以及干燥等步骤,实现了块状TiO2/SiO2复合气凝胶的非超临界干燥制备.所得TiO2/SiO2气凝胶为无色或乳白色轻质块状多孔固体,表观密度约0.4～0.9g/cm3,孔隙率约80%～95%.它由直径约10nm的TiO2和SiO2微粒相互分散复合而成,孔洞直径约几十纳米.其相态SiO2为无定形,TiO2为锐钛矿晶型.随着焙烧温度的升高,直到800℃不发生相变化.     

原位制备PEI/SiO2复合材料及其改性环氧树脂的研究

在N,N-二甲基乙酰胺/四氢呋喃(DMAc/THF)混合溶剂中,在正硅酸乙酯(TEOS)存在条件下,通过溶胶-凝胶法原位制备了聚醚酰亚胺(PEI)/SiO2复合材料.在该复合材料中,当SiO2含量低于20 wt％时,透射电镜(TEM)和扫描电镜(SEM)的观察表明,SiO2纳米粒子可以均匀分散,粒径可在80～300 n...