dl—2,3—二氰基—2,3—二（3,4—二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的晶体和分…

用Ｘ射线晶体结构分析法测定和分析了ｄｌ－２，３－二氰基－２，３－二（３，４－二甲氧基苯基）丁二酸二乙酯的分子结构和晶体结构。晶体学数据为：Ｃ２６Ｈ２８Ｎ２Ｏ８，Ｍｒ＝４９６．５２，空间群Ｐ１，ａ＝１２．０４７（１），ｂ＝１３．２７１（１），ｃ＝８．７２８（２）Ａ，ａ＝９０．７１（１），β＝１０８．８１（１），γ＝８４．８７（１）°，Ｖ＝１３１５．４（２）Ａ＾３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．２５４ｇ／ｃｍ＾３     

HPLC法测定2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的热异构化反应动力学参数

采用ＨＰＬＣ法测定２，３－二氰基－２，３－二苯基丁二酸二乙酯的内消旋体在六种不同溶剂中和熔融情况下热异构化反应动力学参数（Ｋ，Ｋｏｂｓ，Ｅａ，△Ｇｏ，△Ｈ＝＼，△Ｓ＝＼），定量分析的相对误差和标准偏差分别小于±０６５％和０３５。     

2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯的热分解反应混合物的高效液相色谱分析

应用高效液相色谱法对2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯内消旋体和外消旋体在1,1,2,2—四氯乙烷中的热分解反应混合物进行了定性和定量分析。建立了标准物校正系统误差——峰高归一化定量法。定量分析相对误差小于±0.12%,相对平均偏差小于±1.55%,变异系数小于2.22%。这种定量方法为2,3—二氰基—2,3—二苯基丁二酸二乙酯内消旋体1和外消旋体2的热分解反应动力学研究提供了一种有效的测试方法。     

1,4—二烷氧基萘—2,3—二腈合成方法的改进

以１，４－萘醌为原料，通过溴代，氰化和烷基化三步合成了１，４－二烷氧基萘－２，３－二腈（Ｒ＝ＣＨ３（ＣＨ２）２－；ＣＨ３（ＣＨ２）３－；ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ（ＣＨ３）－ＣＨ３（ＣＨ２）４，各产物用元素分析和红外光谱确证，与文献方法相比，本法简便有效。     

2,3—二酰基（烷基）—1—（β—三苯锗丙酰基）甘油的合成

合成了β－三苯锗丙酸的甘油脂衍生物，合成中以ＤＣＣ为缩合剂，吡啶为催化剂，经事反应得到目标化合物。新化合物５ｂ，８，９的结构经＾１ＨＮＭＲ、ＩＲ和元素分析确证。     

2,3-二氰基-2,3-二(p—X苯基)丁二酸二乙酯类碳—碳键型引发剂

合成了2,3-二氰基-2,3-二(p—X苯基)丁二酸二乙酯(X=OCH_3,CH_3,Cl,H和NO_2),分离出它们的meso-和dl-异构体,分别对这些异构体的分子结构和构型进行了鉴定,测定了它们分子的中心C—C键均裂反应动力学及其对苯乙烯等的引发作用。     

Lewis酸催化1,4—脱水—2,3—二—氧—（对迭氮基苯甲基）—α—D—核糖 …

在低温下用三氟化硼乙醚催化１，４－脱水－二－氧－（对迭氮基苯甲基）－α－Ｄ－核糖（ＡＤＡＢＲ）的阳离子选择性开环聚合反应，首次合面了具有１，５－开环α－结构的聚合物。单体ＡＤＡＢＲ由１，４－脱水－α－Ｄ－核糖在ＤＭＦ溶剂中与对溴甲基迭氮基苯反应获得。聚合物的结构由比旋光度、＾１Ｈ－ＮＭＲ和＾１３Ｃ－ＮＭＲ及ＩＲ谱确认。用五氟化锑为催化剂则得到了同时含有α－呋喃单元和β－吡喃单元混合结构的聚合物。研     

2,3—二取代—5—氟脲嘧啶的合成及其抗肿瘤活性研究

以相转移催化法或在无水体系中合成了十个未见文献报道了２，３－二取代５－氟脲嘧啶化合物，它们的结构经ＩＲ、＾ＨＮＭＲ元素分析或ＭＳ等确证。其中有些化合物具有一定的抗肿瘤活性。     

高效配体交换色谱法直接分离2,3—二氨基丁酸立体异构体

在L-脯氨酸手性键合固定相上直接分离了2,3-二氨基丁酸的四个立体异构体,考查了pH、离子强度和色谱柱温度对容量因子K′、选择性α和峰分离度R的影响。