P_(507-HCl体系萃取色谱法分离稀土的研究 Ⅲ.高纯氧化钕中La、Ce、Pr、Sm和Y的化学光谱测定

本文研究用P_(507)为固定相的萃取色谱法从高纯氧化钕中分离微量稀土杂质,继以发射光谱测定。测定下限:La_2O_3、Sm_2O_3、Y_2O_3为0.00025％,CeO_2、pr_6O_(11)为0.00075％。加入试验的回收率在96～110％,相对标准偏差在±7.9～14％,分离周期约为8～9小时。     

高纯氧化镧中稀土杂质的光谱测定法

应用正交试验法,讨论了在O_2～Ar气氛下,以直流电弧阳极激发,用石墨粉作缓冲剂,φC- 8—2型平面光栅摄谱仪摄谱,直接测定10个稀土杂质氧化物(CeO_2Pr_6O_(11)、Nd_2O_3、Sm_2O_3、Eu_2O_3、Dy_2O_3、Ho_2O_3、Er_2O_3、Tu_2O_3、Y_2O_3)。、以1gR～1gC绘制工作曲线,Eu_2O_3的测试下限为4.7ppm,其余均为7.0ppm。变异系数小于20%回收率为80～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱测定混合稀土铜合金中稀土和非稀土元素

本文提出了用电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP—AES)法直接测定混合稀土铜合金中13个非稀土和稀土元素。选用了合适的分析线对及ICP光源的工作参数。探讨了观察高度、功率、酸度、载气和基体量的变化对被测元素谱线强度的影响。不用化学分离,可一次同时测定La、Ce、pr、Nd、Sm、Sn、Zn、Fe、Al、Ni、Pb,Mg和Mn。测定范围(％):La_2O_3:0.096～6.4;CeO_2:0.24～16;Pr_6O_(11):0.0384～2.56;Nd_2O_3:0.096～6.4;Sn:0.096～3.2;Mg、Mn、Fe,Sm_2O_3:0.024～1.6;Zn:0.396～6.7;Pb:0.092～6.4;Ni:0.096～3.2;Al:0.0384～1.28。相对标准偏差±3.0～9.1％;回收率85～116％满足冶炼上的要求,得到了满意的结果。     

络合滴定直接测定氢氧化铝中氧化铝

工业氢氧化铝中Al_2O_3含量通常用100％减去灼减、SiO_2、Fe_2O_3、Na_2O实际含量之差而简接求得,测定灼减需用昂贵的铂金皿和高温炉,而用户首先关心的是Al_2O_3含量。本法用氢氧化钠溶液在烧杯中加热分解氢氧化铝,于pH5.5～6.0使Al~(3+)与EDTA形成络合物,以二甲酚橙作指示剂,用锌标准溶液滴定过量的EDTA,从而计算出Al_2O_3含量。方法简便快速,标准偏差优于0.40,回收率为97％～102％,适用于工业氢氧化铝中Al_2O_3含量的直接测定。     

纯氧化镨中14个稀土元素杂质的光谱测定

本文采用氧-氩气氛法光谱测定纯氧化镨中14个稀土元素杂质。在3.4米平面光栅摄谱仪负Ⅱ级(色散1.25埃/毫米)摄谱。对缓冲剂及相关分析条件进行了试验,选择了最佳条件,提高了测定稀土元素杂质的灵敏度,测定下限总和为285ppm。各个杂质的测定下限Y_2O_3、Er_2O_3、La_2O_3、Ho_2O_3、Gd_2O_3、Dy_2O_3和Sm_2O_3为10ppm;CeO_2、Nd_2O_3、Tb_4O_7和Lu_2O_3为50ppm;Tm_2O_3和Yb_2O_3为5ppm。准确度符合要求,变异系数13个杂质为4—18％,Tm_2O_3为6—24％。方法测定下限均低于国内外已发表的同类方法。本法适用于杂质含量大于285ppm的氧化镨的直接光谱测定。     

金催化化学发光新体系——苯并吡喃化学发光分析法测定金矿中的痕量金

本文提出了一种测定矿样中痕量金的化学发光分析法,氯化6,7-二羟基-2,4-二甲基苯并吡喃-H_2O_2化学发光体系,方法的检出限为7ppb。工作曲线线性范围是10～1000ppbAu,测定的相对标准偏差小于7％。应用本法测定矿样中的金,结果良好。     

铝土矿中12个微量元素的直接光谱测定

本文提出了测定铝土矿中12个微量元素的光谱分析方法。石墨粉与SrO按90∶10的比例混和用作缓冲剂。缓冲剂中加入0.02％的Pd和0.01％的Bi_2O_3作内标。试样与缓冲剂按1∶5的比例混和装入碳杯电极中,用交流电弧激发。研究了矿物组份产生的光谱干扰。检测限如下:CuO、PbO、Ga_2O_3和Yb_2O_3为5ppm,NiO、V_2O_5、ZrO_2和Y_2O_3为10ppm;Cr_2O_3和Sc_2O_3为20ppm;Nb_2O_5和La_2O_3为50ppm。变异系数在7—20％之间。与分光光度法和原子吸收法的分析结果对照,结果一致。     

对溴偶氮氯膦流动注射分光光度法测定岩矿中的钪

本文研究了对溴偶氮氯膦与钪在盐酸介质中的显色反应。在波长740nm,络合物的摩尔吸光系数为7.0×10~4,7～18μg Sc_2O_3/25ml符合比尔定律。采用流动注射分光光度法,联合使用微型计算机,测出工作曲线的线性范围为5～45μg Sc_2O_3/25ml,比普通分光光度法扩大1.5倍。应用于测定岩矿中的微量钪,方法快速、准确。     

FIA-ICP-AES联用技术研究(Ⅰ) 高纯氧化钇中痕量稀土杂质的测定

系统研究了传输管长度,进样体积、曝光时间、ICP工作参数、酸效应和基休效应等因素对FIA-ICP-AES法灵敏度的影响;对该联用技术中的分散度作了近似计算;对FIA-ICP-AES与CPN-ICP-AES的功能进行了比较。较成功地将该技术用于高纯Y_2O_3中14个痕量稀土元素的测定。当溶液中Y_2O_3基体浓度为40mg/ml,进样体积为1ml时,各稀土元素的测定下限为0.25～12.5μg/g,相对标准偏差为1.0～2.9％。     

催化动力学光度法测定葡萄糖氧化酶活性研究

本文对葡萄糖氧化酶(GO酶)在不同缓冲体系中的活性、酸度、温度的影响进行了研究。表明GO酶在KH_2PO_4-Na_2HPO_4-H_3PO_4体系中活性最大。测定反应基于GO酶催化葡萄糖氧化产生H_2O_2,再用Mo(Ⅵ)催化H_2O_2氧化KI,以淀粉显色,于570nm处测定吸光度,建立了测定生物样品中GO酶的方法。该法在1.6×10~(-3)～8×10~(-2)u/ml酶活力单位浓度范围内有良好的线性关系,相关系数为0.997。并对放置不同时间的峰蜜进行了测定,回收率在92％～110％。结果尚属满意。     

Synthesis of Muramyl dipeptide Analogs by Incorporation of 3,3,3-Trifluoroalanine

N-Acetylmuramyl-L-alanyl-D-isogl (Muramyl dipeptide, MDP), the smallestimmunoactive fragment of the cell wall peptidoglycans, which exhibits diverse biologicalactivities such as adjuvant property. enhancement of host defence ability againstmicrobial infection as wei] as antiviral and antitumor potency' =. In tJle last decades.studies on the synthesis of analogs and the relationship between structure and activity ofMDP analogs have emerged since its first synthesis in 1975" 3' '. Because of…     

甲状腺机能亢进症头发锌、硒、钒、锂、锗5种微量元素的动态变化

测定了２４例甲亢治疗前后及３０例健康对照的头发锌、硒、钒、锂及锗的含量，发现未治疗的甲亢头发锌、硒、钒、锂及锗含量较对照组低，Ｚｎ、Ｓｅ、Ｌｉ、Ｇｅ，Ｐ＜０．００１，Ｖ，Ｐ＜０．０１．甲亢经６～１２周抗甲亢药物治疗后．头发中５种元素均较治疗前上升（Ｐ＜０．００１），且头发钒和锂含量治疗后已达到对照组水平，Ｖ，Ｐ＞０．２，Ｌｉ，Ｐ＞０．１，而头发锌、晒及锗含量治疗后仍低于对照组（Ｐ＜０　．００１）．结论：甲亢头发锌、硒、钒、锂及锗含量降低．经６～１２周抗甲亢治疗可使头发钒及锂含量恢复正常水平，而其余３种元素则可能需要更长时间的抗甲亢治疗才能恢复至正常水平。     

Simultaneous Reduction of Nitro Group and S-S Bond in Nitrodisulfides by Samarium Diiodide: A New Approach to Benzothiazolines

Asapowerfulandversatileone-electrontransferreductant,Sml,hasbeenappliedwidelyinorganicsynthesis'.OurpreviousworksonthereductionofnitrocompoundsandreductivecleavageofS-S,Se-Se,Te-TebondswithSml,'ledustoinvestigatethesimultaneousreductionofnitrogroupandS-SbondbySml,.Benzothiazolinesderivativesareimportantreagentsandusefulintermediatesinorganicsynthesisandpharmaceuticalchemistry.Forinstance,theycanbeusedasadditionagentsforphotographicemulsions",effectiveacaricides",antituberculousagents",lubr…     

水稻耐锌程度研究

试验于1989～1991年在江苏省农科院进行。供试水稻品种有：南京14(籼)、024—28(粳)、汕优63(杂交籼稻)、亚优2号(亚种杂文），锌肥种类有：ZnCl2、ZnSO4和ZnO。采用不同种类、不同浓度的锌肥对水稻进行盆栽试验。结果表明：(1）水稻对锌的忍耐程度极高，与不同品种内在的生物学特性有关；(2)锌肥中锌耐水稻的毒害较低，其对水稻的危害程度取决于锌肥中阴离子种类。     

金(Ⅲ)-meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉-十二烷基硫酸钠-TritonX-100显色反应的研究

本文研究了在适量镉和混合表面活性剂存在下,meso-四(4-乙酰氧基苯)卟啉[T(4-AOP)P]与Au(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH10.0～11.2介质中,Au(Ⅲ)与T(4-AOP)P形成了灵敏度很高的稳定络合物,其摩尔吸光系数ε_(420nm)=1.62×10~6L·mol~(-1)。cm~(-1),金(Ⅲ)浓度在0～1.2μg/10ml范围内服从比耳定律。络合物中的摩尔比为Au(Ⅲ):T(4-AOP)P=1:1。用泡沫塑料预分离富集金;将拟定的新方法应用于岩矿中金的测定,得到较为满意的结果。     

硒对氟中毒大鼠尿氟及脑肾组织脂质过氧化物含量的影响

大鼠饲料分别加入２×１０－６、４×１０－６硒．饮用７．５×１０－６、１５×１０－６氟水．１个月后，随尿硒粪硒排量增加，尿氟排量也增高，以２×１０－６硒饲料排氟效果最佳．血浆中ＡＬＰ、ＧＯＴ、ＧＰＴ及ＬＤＨ等酶活性加硒组有不同程度的降低．随后两次增高氟水量重复试验，给以２×１０－６硒饲料，仍观察到尿氟排量增高．血中含硒酶谷胱甘肽过氧化物酶活性也有升高趋势，脑及肾中脂质过氧化物（ＬＰＯ）含量明显减少，病区患者服硒后，尿氟含量亦高于对照组．实验结果提示；１）硒能促使体内氟由尿中排出；２）降低某些组织ＬＰＯ含量；３）减少体内氟含量；４）预防和改善氟中毒某些临床症状。     

Bromures et ethers ortho- et para-acetoxybenzyliques: Hydrolyse alcaline et étude cinétique de leur réaction avec l'imidazole

A kinetic study of the alkaline hydrolysis and the imidazole-catalysed hydrolysis of a series of o - or p-acetoxybenzyl bromides and p-nitrophenyl ethers has been determined as a function of pH and temperature. The reactions were followed by disappearance of ester and by release of bromide or p-nitrophenolate anions. In both cases, the rates obtained were equal, and proportional to the ester and nucleophile concentrations. The formation of N- acetyl-imidazole intermediate, followed at 245 nm, as well as the observed deuterium isotope effect, correspond to a nucleophilic attack on the carbonyl group. When the acetoxy group is hindered, the reaction with hydroxide ion is slower, no catalysis can occur, and imidazole may react directly at the benzylic site of the molecule.     

Stereoselective Synthesis of (6R)-6-(5-Methyl-2-furyl)-2-oxocyclohexanecarboxyl-10', 2'-Sultam

PseudolaricacidA(l)whichexhibitsantifungalandantifertilityactivitieswasisolatedfromPeudolarl-xKaenlpjbriGord'.Theabsoluteconfigurationsofthesechiralcenterswereassignedtobe3S,4S,10RandIIRrespectively'.Accordingtotheretrosyfltheticanalysis.theskeletonofIcouldbeconstructedbyintramolecular[4- 31cycloadditiontyomaseven-memberedlactone2(Schemel)whichcouldbeobtainedfrom(6S)-6-Thesynthesisbeganwithbetalprotected0-ketoacid4,tbllowedbyamidationwith(-)-camphorsultamandDCCtoobtainapairofdiastereomer…     

Calamistrin E, the First Annonaceous Acetogenin with Double Bond in Aliphatic Chain from Genus Uvaria

Annonaceous acetogenins are considered as the main components with cytotoxicity inthe plants of Annonaceae family. The genus Uvaria is one of the main plants containingAnnonaceous acetogenins, and more than fifty acetogenins have been isolated from eightspecies of the title genus"', however, acetogenins with double bond in the aliphatic chainhas not yet been reported. In this paper we report the structure elucidation of calamistrinE (l), a new acetogenin bearing one double bond besides a tetr…     

Rearrangement of Hydrolysis Products of Tetrahydrofolate model compound

5,6.7,8-TetrahydrofolateabbreviatedTHFisinvolvedinthebiologicaltransferofonecarbonfragmentatdifferentoxidationlevelsfformyl,formaldehyde,andmethanol.Whenthetransferablecarbonisinformicacidoxidationlevel,thehydrolysisofTHFIgives2and3respectivelyunderdifferentconditions'.(SeeSchemeI)Wehavesynthesizedl,2-dimethy-3-(p--methoxybenzeneiodide4asTHFmodelcompoundattheformicacidoxidationlevelandreporteditssubstitutedone-carbonunittransferreaction2.InordertorevealthehydrolysismechanismofTHF,thehydr…