溶胶-凝胶法制备CoTiO3纳米晶及其合成活化能研究

以六水合硝酸钴和酞酸丁酯为主要原料,乙二胺四乙酸(EDTA)为络合剂,用溶胶-凝胶法制备出CoTiO3纳米晶.用差热-失重热分析(TG-DSC)、X-射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)等测试手段,对凝胶前驱体及产物进行了表征.研究了煅烧温度、前驱体pH值对产物组成和结构形貌的影响,并用Kissinger法计算CoTiO3纳米晶的表观活化能.结果表明:溶胶pH值为2.0～4.0,凝胶经700℃煅烧2h,获得均匀分布的CoTiO3纳米晶、平均粒径约50 nm.CoTiO3纳米晶的表观活化能为80.43 kJ/mol.     

pH值对化学沉淀法制备Ag2CrO4纳米晶的结构和光催化性能的影响

以AgNO3、Na2CrO4为原料,采用化学沉淀法成功制备出了鹅卵石结构的Ag2CrO4纳米晶.采用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱仪等分别对所得产物的物相、形貌及光学性能进行表征,研究了不同pH对Ag2CrO4纳米晶的结构及可见光催化性能的影响.结果表明:在反应体系pH为3～6范围内,均可以制备出纯相的鹅卵石结构的Ag2CrO4纳米晶;pH =3时所得产物在可见光照射下,对罗丹明B(RhB)的催化降解效果最好,光照140 min后降解率可达到93;.     

γ-AlOOH纳米晶的微波水热法制备及表征

以Al(NO3)·9H2O和en(乙二胺)为起始反应物,用微波水热法制备出单相纳米晶γ-AlOOH.用XRD和TG-DTG对合成产物进行了表征.结果表明:在200 ℃反应20 min,可获得平均晶粒度8.5 nm的γ-AlOOH.随着合成温度升高或反应时间延长,产物的晶粒度增加,晶胞参数减小,有助于获得热稳定性高的γ-AlOOH.     

γ-AlOOH纳米棒的水热法合成及其光吸收特性

以1 mol/LAlCl3为铝源和1 mol NaOH为沉淀剂,利用水热法在180℃、48 h和pH值为9条件下合成了长度大于300 nm和直径约8nm的γ-AlOOH纳米棒.水热法合成试样的物相、形貌和光吸收特性分别被X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(TEM)和紫外可见分光光度计(UV-VlS)表征.研究结果表明:水热法所合成试样的物相均为γ-AlOOH.随着反应温度和pH值的增加,它们都有利于合成长径比大的γ-AlOOH纳米棒.对不同条件下水热法合成γ-AlOOH纳米棒进行紫外可见光的吸收光谱(UV-VIS)分析可得,随着反应温度的升高和pH值的增加,获得γ-AlOOH纳米棒的光吸收能力逐渐是增加的.特别是长径比大的γ-AlOOH纳米棒具有良好的光吸收能力.     

乙醇/水混合溶剂热法制备不同形貌的CuO晶体

以Cu(NO3)2·3H2O为原料,加入NaOH或NaOH+Na2CO3水溶液沉淀剂,生成Cu(OH)2或Cu2(OH)2CO3沉淀作前驱物,采用乙醇/水混合溶剂热法制备CuO.用FT-IR、XRD、SEM等方法对产物进行了表征.研究了溶剂的组成、前驱物的种类等因素对产物形貌及生成速率的影响.实验结果显示:以Cu2(OH)2CO3作前驱物,溶剂组成为V(C2H5OH):V(H2O)=1:2、150 ℃处理12 h可得形状规整的片状CuO;而以Cu(OH)2作前驱物,在相同条件下处理所得产物形貌为纺锤形.     

尖晶石型纳米CoAl2O4色料水热合成工艺研究

分别以钴、铝的氯化物、硝酸盐和硫酸盐为起始原料,NaOH为沉淀剂,用水热法合成了纳米尖晶石型钴蓝色料。分别研究了填充度、pH值、nCo/nAl、起始原料种类以及浓度等对合成色料物相组成、颗粒大小与形貌和呈色的影响。用XRD、TEM和色度分析对样品进行了表征。结果表明:以浓度分别为0.15 mol/L和0.3 mol/L的CoCl2.6H2O和AlCl3为起始原料,在填充度为70%、pH值为13、nCo/nAl为1/2的条件下,245℃水热培育20 h制得呈色良好的尖晶石型钴蓝色料,颗粒为八面体型,晶型完整,粒径多为100 nm以下。相同条件下,以钴、铝的硫酸盐为起始原料,产物中除CoAl2O4外,还有Co-Al LDHs、γ-AlO(OH)和β-Al(OH)3;以钴、铝的硝酸盐为起始原料,样品呈绿色,颗粒为八面体型CoAl2O4,粒径多为100 nm以上。     

废旧碱性电池共沉淀法制备锰锌铁氧体的研究

以硫酸溶解废旧碱性锌锰电池所得溶液为原料,用NH4HCO3与NH3·H2O组成沉淀剂,采用并加共沉淀法制备出锰锌铁氧体.借助于原子吸收分光光度计对沉淀条件进行优化;借助于XRD、IR等手段对产物组成晶型进行检测;借助于SEM及TEM等手段对产物形貌进行表征;借助于振动样品磁强计对产物磁性能进行检测,并对产物组成进行优化.结果表明:共沉淀的适宜条件为T=50～55℃、pH=6.5～7.5;煅烧温度为1130～1160℃、煅烧时间为2h;产物最佳组成为Mn0.6Zn0.4Fe2O4;其形状近似为球形、具有粒径小、分散均匀、磁性能优良等特点.     

沉淀剂对水热合成Sr2CeO4形貌及发光性质的影响

分别以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂,采用水热法合成了Sr2CeO4蓝白光荧光粉.利用热重-差热、红外光谱及X射线衍射分析了不同沉淀剂所得前驱体的热分解过程及目标产物的形成过程;利用扫描电镜、荧光分光光度计分别对荧光粉的微观形貌、发光特性进行了分析表征.结果表明:以(NH4)2CO3、Na2CO3为沉淀剂所得前驱体晶相组成相同,均由Ce2(CO3)2O·H2O、CeCO3OH及SrCO3三相组成,经1000℃下焙烧2h均得到正交晶相的SF2CeO4.以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品呈类球形,分散性较好;以Na2CO3为沉淀剂所得样品呈不规则形状,团聚现象严重.所得Sr2CeO4的激发光谱均是位于200 ～400 nm之间的一个宽带双峰结构,发射光谱均是位于400～600nm之间的一个宽带,最大发射峰位于466nm左右,归属于Ce4+的f→t1g跃迁,呈蓝白光发射.在最大激发波长下,以(NH4)2CO3为沉淀剂所得样品的发光强度相对较大.     

可见光催化剂Ni-BiVO4的水热合成及其光催化性能研究

以Bi(NO3)3·5H2O、NH4VO3和Ni(NO3)2·6H2O为原料,采用水热法合成了Ni-BiVO4光催化剂,并利用XRD、SEM、XPS、Raman、UV-Vis DRS等测试手段对产品进行表征和分析,探讨不同pH值对BiVO4颗粒晶相与形貌的影响.以亚甲基蓝作为模型污染物考察Ni-BiVO4催化剂的光催化性能.结果表明,提高前驱液pH值,可得到单斜晶系白钨矿型Ni-BiVO4光催化剂.光催化剂中的Ni元素以NiO形式存在.Ni的引入使可见光吸收带发生红移,能带隙减小至2.35 eV.可见光催化降解亚甲基蓝溶液的结果表明,Ni掺杂有利于提高BiVO4的活性.其中pH值为5.0、Ni掺杂量为2.0wt;的BiVO4具有最好的光催化效果,可见光照射120 min后,对初始浓度为10 mg/L的亚甲基蓝溶液的最高降解率由纯BiVO4的77;提高到99.45;.并对Ni引入后光催化活性提高的机理进行了分析.     

湿式氧化催化剂RuO2/γ-Al2O3的制备及降解苯酚的研究

采用浸渍法制备了4;质量分数的RuO2/γ-Al2O3催化剂,并利用XRD和SEM对催化剂进行了晶体结构表征.研究了催化剂制备的焙烧温度和时间、进水pH值和处理温度对RuO2/γ-Al2O3催化剂活性影响,并对其影响机制进行了初步探讨.结果表明,焙烧温度升高、焙烧时间延长会导致催化剂的活性组分RuO2的晶粒增长过大;在300℃经3h焙烧,形成的RuO2晶粒细小,苯酚溶液的COD(化学需氧量)去除率较高.在本研究的pH范围内,进水pH值为酸性时,COD去除率高于碱性时的COD去除率;当反应温度升高时,RuO2/γ-Al2O3催化剂降解苯酚的能力显著提高,且反应的诱导期明显缩短,当反应温度从150℃升高至180℃时,在进水pH值为5.6,反应2h后,此催化剂的COD去除率为96;以上.研究表明,RuO2/γ-Al2O3催化剂具有较好的活性和和稳定性.     

片状 β-氢氧化镍的合成及表征

以氨水为沉淀剂,水热法制备了微纳米片状β-Ni(OH)2粉体,重点考察镍源、反应温度、反应时间、pH值、氨水用量、分散剂聚乙二醇600用量等对片状β-Ni(OH)2的结构和形貌的影响;用XRD、SEM、循环伏安法和交流阻抗法等手段对样品进行了表征.研究结果表明:醋酸镍为镍源,镍氨摩尔比为1:6,添加聚乙二醇600质量为2 g,pH值12,反应温度为200℃,反应时间24 h的条件下制备的六方片状β-Ni(OH)2粉体结晶最完整,分散性能优异,电化学活性高,具有良好的电容特性.     

纺锤状CuO微结构的可控合成与表征

以NaOH、尿素为沉淀剂,Cu(NO3)2·3H2O为铜源,采用水热法控制合成了一种纺锤状CuO微结构.采用XRD、SEM、TEM和HRTEM等手段对产物进行了表征和分析,结果表明该CuO呈单斜晶相且具有很高的结晶性.研究了反应体系pH值、尿素浓度、反应温度、反应时间等因素对CuO形貌的影响,结果表明改变NaOH与尿素的相对浓度能显著调变CuO的形貌,使其呈现出空心微球、花状以及纺锤状等结构.提出了纺锤状CuO微结构可能的生长机理.     

承德某硬质伊利石除铁增白试验研究

以Na2S2O4为还原剂,六偏磷酸钠和EDTA为添加剂,对河北承德某硬质伊利石进行了除铁增白试验研究,考察了Na2S2O4用量、矿浆pH值、反应温度、添加剂用量等因素对除铁增白效果的影响,得出了还原-络合漂白优化工艺条件.硬质伊利石还原-络合漂白优化工艺条件为:矿浆浓度11;,Na2S2O4用量4;,(NaPO3)6用量0.2;,EDTA用量8;,pH =2.5,温度80℃,反应时间20 min.经还原-络合漂白后,硬质伊利石漂白产品中Fe2O3含量由1.14;降至0.70;,白度由79.3;提高至87.0;.     

[Pd(NH3)4]2+负载氢基钛酸盐纳米管的制备及表征

以水热法制备的氢基钛酸盐纳米管(H-TNT)为基体,利用其离子交换性能在碱性条件下制备了[Pd(NH3)4]2+负载的氢基钛酸盐纳米管.采用ICAP、XRD、TEM、DRS、XPS等手段对材料进行了表征,研究了[Pd(NH3)4]2+的浓度和溶液的pH值对氢基钛酸盐纳米管离子交换性能的影响以及交换后样品的晶型、微观形貌、光学性能以及化学组成.结果表明:[Pd(NH3)4]2+负载在H-TNT表面,相互之间以Pd-O键作用.[Pd(NH3)4]2+负载之后,样品的晶型和管状形貌都没有变化,但是在400 ～ 600 nm范围对可见光有明显吸收.溶液浓度和pH值均对离子交换性能有影响,当[Pd(NH3)4]2+浓度较小,溶液中Pd与H-TNT的质量比较小时,[Pd(NH3)4]2+在9≤pH≤12的范围内能够全部负载到H-TNT上;当[Pd(NH3)4]2+浓度较大,溶液中Pd与H-TNT的质量比较大时,增大浓度和pH值均有利于[Pd(NH3)4]2+负载比例的提高,但pH≥10时,[Pd(NH3)4]2+的负载量却趋于饱和.     

不同形貌的钨酸铋纳米材料的制备及其光催化性能

利用水热法通过调节溶液pH值和表面活性剂CTAB浓度制备了不同结构与形貌的钨酸铋纳米材料,用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)、透射电镜(TEM)等测试方法对产物进行了结构与形貌的表征,并研究了不同结构与形貌的钨酸铋样品对甲基橙的可见光催化降解性能.结果表明,在低pH值时样品为Bi2WO6相纳米片,随着pH值的增加,样品中出现了Bi3.84W0.16O6.24相八面体纳米颗粒,高pH值时,样品则为纯Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.随着表面活性剂浓度的增加,Bi2WO6纳米片有自组装的趋势,最终形成花瓣状结构.光催化甲基橙实验结果表明不同形貌的钨酸铋样品对甲基橙有不同的催化降解活性,片状Bi2WO6相纳米片高于Bi3.84W0.16O6.24相八面体颗粒.     

pH值对电沉积法制备ZnS光学薄膜影响的研究

采用阴极恒电压法在ITO导电玻璃上沉积了ZnS薄膜,并用X射线衍射仪(XRD)、原子力显微镜(AFM)以及紫外/可见/近红外光谱仪对薄膜的结构和性能进行了表征,研究了pH值对薄膜的相组成、显微形貌以及光学性质的影响.结果表明:在pH=4,沉积时间为20 min,沉积电压为2 V,加入柠檬酸钠作络合剂的情况下,得到沿(200)晶面生长的立方相ZnS薄膜,薄膜组成均匀而致密,随pH值增加,禁带宽度降低.     

一维Sm2O3纳米晶的可控合成及其光学性能研究

以有机碱二乙烯三胺(EDTA)为碱源,Sm(NO3)3·6H2O为钐源,在不同模板剂辅助条件下采用水热-热处理相结合的方法进行Sm2O3纳米晶的可控合成.利用X-射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和Lambda 950分光光度计分别对产物的物相、形貌和光学性能进行表征,并研究了未添加模板剂和分别以六亚甲基四胺(HMTA)、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模板剂条件下对产物的物相、形貌及光学性能的影响.结果表明:以HMTA为模板剂条件下得到了长条状结构的Sm2O3纳米晶,未添加模板剂和分别以PVP和CTAB为模板剂条件下得到了尺寸可控的棒状结构的Sm2O3纳米晶.不同模板剂会影响产物的微观结构及尺寸,进而对其光学性能产生有较大的影响,其中以HMTA为模板剂时所得长条状结构的Sm2O3纳米晶的禁带宽度较小为4.775 eV.     

钨酸锌微纳米材料的水热合成及发光性能研究

以Zn(NO3)2·6H2O和Na2WO4·2H2O为原料,草酸为沉淀剂,采用水热法在180℃反应4h制备了ZnWO4粉体,并考察了前驱体溶液pH值对ZnWO4发光性能的影响.通过X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(SEM)和荧光光谱(PL)等测试手段对样品的物相、微观形貌和发光性能进行表征.结果表明:pH值为7～9时适宜合成ZnWO4粉体,pH =7、8时,得到的是星状结构ZnWO4粉体;pH =9时分别得到的是由长度为500 nm,直径为100 nm的纳米棒交叉组装而成的镂空结构ZnWO4粉体.相比之下,由纳米棒交叉组装而成的镂空片的发光性能最佳.     

TiO2/α-Fe2O3和TiO2/叶FeOOH纳米复合材料的制备与表征

以TiCl4为前驱体,α- Fe2O3、α-FeOOH为载体,采用水解沉淀法制备TiO2/α-Fe2O3和TiO2/α-FeOOH两种纳米复合光催化材料.采用X射线衍射分析(XRD)和透射电子显微镜(TEM)等对样品的晶相组成、形貌和微结构进行表征.结果表明,TiO2/α-Fe2O3复合材料由赤铁矿和金红石相TiO2组成;TiO2/α-FeOOH复合材料由水合氧化铁和金红石相TiO2组成.TiO2/α-Fe2O3复合材料中颗粒状TiO2能包覆在粒状氧化铁红表面,形成厚度范围在5～20 nm左右的薄层;TiO2/α-FeOOH复合材料是一种核壳结构,厚度范围在100～150 nm的针状TiO2聚集体为壳,能完整的包覆核层氧化铁黄.采用UV-vis光谱和甲基橙降解对其光催化活性进行评价,结果表明纳米TiO2与α-Fe2O3、α-FeOOH分别构成复合材料后,两者之间存在协同效应.     

三维孔道结构(H_3NCH_2CH_2NH_3)_2(H_3NCH_2CH_2NH_2)[V~Ⅲ(H_2O)_2(V~ⅣO)_8(OH)_4(H(P,B)O_4)_4(P,B)O_4)_4(H_2O)_2]·3H_2O的水热合成及晶体化学研究——(1)水热合成与产物表征

为了探讨化学成份对VPO体系孔道结构化合物结构稳定性的影响,根据酸碱平衡原理进行了合成实验设计;利用V2O5、H3PO4、H3BO3 等简单的无机前驱物、乙二胺作结构导向剂,水热法合成了孔道结构钒硼磷酸盐化合物(H3NCH2CH2NH3 )2 (H3NCH2CH2NH2 ) [VⅢ (H2O)2 (VⅣO)8 (OH)4 (H(P,B)O4 )4 ( (P,B)O4 )4 (H2O)2 ]·3H2O(简称V9 (P,B)8 en)。典型的反应起始物摩尔比为n(V2O5 ):n(H3BO3 ):n(H3PO4 ):n(en):n(H2O) =0. 89:3. 50: 3. 50: 3. 60: 265(pH值为 6. 5),在 175℃、自生压力条件下恒温晶化 6. 5d(最终pH值为 5. 9 )。通过电子探针、粉末X射线衍射、红外吸收光谱、原子占位度修正等方法,对产物的化学成份、物相及其结构等进行了实验研究。证实V9 (P,B)8 en为V9P8 en的类质同象化合物,不同晶粒中B与P的含量有差别,B与P之比为 0. 1: 7. 9~2. 54: 5. 46(原子比),但恒有V: (P+B)≈9: 8。表明通过合理设计和控制合成条件,可在保持V9P8 en基本结构不变的前提下通过同晶取代引入新的化学成份,并由此探讨成份与结构稳定性的关系。