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建立了无需前处理程序直接进样快速测定地表水中溴氰菊酯的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品经0.2μm针式滤头过滤除去颗粒性杂质后,进样UPLC-MS/MS分析,电喷雾负离子(ESI+)多反应监测模式(MRM)下测定.以m/Z 532.2/281.1为溴氰菊酯的检测离子对,溴氰菊酯的检出限达0.5μg/L.在1.0-1000μg/L的线性范围中,相关系数r=0.9997,高、中、低3个浓度水平下回收率94.8%-106.7%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.53%-7.38%.方法具有检出限低、检测速度快、定性准确且回收率高等优点. 相似文献
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采用流动注射-氢化物发生-气相化学发光法,建立了一种快速简便测定环境样品中微量砷的新方法。土壤样品、地表水样经消解后,加入抗坏血酸和硫脲,将5价砷还原为3价后,以0.6mol/L硫酸为载液,与1.5%硼氢化钠反应,生成的胂化氢由气液分离器分离后,在反应室里与臭氧反应,产生的化学发光信号由光电倍增管检测。该法线性范围宽(1—500μg/L),检出限为0.15μg/L,相对标准偏差为0.77%(20μg/L,n=11),采样速度为50样/h。应用于环境样品中总砷的测定,结果与氢化物发生原子吸收法一致。 相似文献
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采用盐酸分解样品,用聚环氧琥珀酸(PESA)掩蔽基体,建立了氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定锌锭中砷和汞的方法.实验表明,0.1g锌锭溶解后加入2.0mL PESA可以有效地掩蔽基体元素Zn,共存元素Mg、Al、Cu、Sb和Sn不干扰As和Hg的测定.砷和汞的方法检出限分别为0.26μg/L和0.043μg/L.将方法应用于实际样品分析,砷和汞的相对标准偏差(RSD,n=5)分别在1.1%-2.0%和1.0%-1.6%之间.加标回收率分别为96.1%-120.0%和92.8%-108.8%. 相似文献
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微波高压消解双道原子荧光法测定蔬菜总砷和汞 总被引:1,自引:0,他引:1
用微波高压消解技术处理样品,用原子荧光光谱仪测定蔬菜中总砷汞,具有快速、方法简便、结果准确可靠的优点.方法的回收率为:砷90.1%-106.9%,汞91.0%-104.0%;检出限为:砷0.10μg/L,汞0.008μg/L. 相似文献
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研究了流动注射在线消解测定水中总氮的自动分析方法。方法基于使用电热和紫外在碱性过硫酸钾体系中消解样品,有机形态和无机形态的氮都被氧化为硝酸盐氮,消解效率为93.0%—108.5%。硝酸盐通过镀铜的镉柱还原为亚硝酸盐,亚硝酸盐与4-对氨基苯磺酰胺、N-(1-萘基)乙二胺盐酸盐形成偶氮染料,在540nm处进行测定。方法的线性范围为20.0—2000.0μg.L-1(r≥0.9995),检出限为8.3μg.L-1,相对标准偏差为0.8%—1.6%;样品测定频率为35样/h,地表水、地下水、自来水等实际水样的加标回收率为95.9%—107.3%。对于污水样品中的总氮测定FIA与国标方法GB 11894-89对比,无显著差异。 相似文献
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介绍了一种在线过滤,浓缩和紫外光谱测定地表水中痕量苯胺的技术.试验结果显示,Aquapod SPE 250测定实际地表水样中苯胺的方法检出限和定量限分别为0.23μg/L和0.75μg/L;配备9个1.9898.9 μg/L不同浓度苯胺标准溶液分别平行测定6次,计算得到测定均值与理论值的相对偏差范围在-12.20%和3.49%之间,相对标准偏差为1.72%-5.26%,且测定均值与理论值的线性关系较好(R2=0.9990,p<0.001),表明该技术用于苯胺的在线监测,准确度和精密度较好,满足在线监测预警的需要. 相似文献
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研究了Hg、As、Se、Cu、Pb和大肠菌群等方面含量.分析了地表水现状、特征及其原因。研究结果表明:地表水质各指标的实测数值有些不符合国家地表水标准,污水水质在一定范围内波动:Hg(0—O.012μg·L-1)、As(0.7—39μg·L-1)、Se(0.04—0.7μg·L-1)、Cu(0—0.003mg·L-1)、Pb(0—0.016mg·L-1)、粪大肠菌群(0—52000N·L-1)。地表水污染可能是由工业废水和生活废水的排放情况造成的。研究表明,Hg、As、Se、Cu、Pb基本符合要求,部分大肠菌群超标。 相似文献
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柴达木盆地西部的南翼山地区油田水中碘资源丰富,有极大的开发利用价值。该油田水盐度高,组成复杂,现有碘的分析方法难以满足研究工作的需求,建立准确分析南翼山油田水中碘浓度的方法是开展相关研究工作的基础和关键。电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)具有分析快速、线性范围宽、样品基体影响小等优势。然而,由于碘属于高电离能元素,ICP-AES直接测定碘的灵敏度低、检出限高,不能满足样品中微量碘的分析要求。借助自行设计加工的用于ICP-AES集进样、化学反应和气液分离三种功能为一体的进样装置(其具有组成合理、结构紧凑的优点),将碘离子氧化为碘单质导入ICP-AES中测定,在提高有效进样量的同时降低了样品基体对碘测定的影响,从而大幅降低了碘的检出限,建立了ICP-AES快速测定油田水中微量碘的方法。优化了氧化碘离子为碘单质所用酸和氧化剂的浓度,最佳反应试剂为10 mmol·L-1 NaNO2和1 mol·L-1 HNO3。I 178.276 nm处的检出限为1.65 μg·L-1,一次测定所需时间三分钟。采用部分因子实验设计详细研究了南翼山油田水中主要共存离子(如钾、钠、钙、镁、锂、锶、铵)及它们之间的交互作用对碘分析的影响。在95%置信水平下,发现钙对碘的测定存在显著性影响。通过对样品进行适当的稀释可以消除钙和其他组分对碘准确测定的影响。采用标准曲线法将建立方法应用于南翼山不同蒸发浓缩阶段实际油田水中碘的分析,测定结果表明加标回收率为90%~104%。实验建立的分析方法具有简便快速、基体干扰小、准确度高等优点,为油田水中微量碘的测定提供了一种新的方法,对于卤水碘基础数据的获得和碘分离提取工艺具有重要意义。 相似文献
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采用同一种前处理方法即硝酸和高氯酸消解处理烟草样品后,氢化物发生-原子荧光光谱法测定烟叶中砷、铅;原子吸收光谱法测定烟叶中镉。样品溶液介质为10%的盐酸,对7个样品平行3次重复实验,其相对标准偏差为砷:0.81%—4.96%、铅:2.82%—5.83%、镉:0.96%—4.60%,砷、铅、镉的检测线性范围分别为:0.0—120.0、0.0—60.Oμg·L-1和0.0—800.0μg·L-1,加标回收率:砷在94.5%—96.9%之间、铅在92.7%—101.6%之间、镉在102.2%—110.9%之间。 相似文献
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水污染已是当今世界最严重的环境问题之一,如何提高水体重金属污染检测灵敏度、降低检测限、减少样品预处理程序、实现原位分析等已成为科研工作关注的热点。基于明胶水凝胶固化方法开展了CuSO4溶液中Cu元素的激光诱导击穿光谱(LIBS)检测研究。采用Nd∶YAG激光器(输出波长1 064 nm,脉宽8 ns)作为激光光源,将明胶与CuSO4溶液混合并通过加热、搅拌、老化等操作将CuSO4溶液制成凝胶状固体,选取Cu Ⅰ 324.7 nm和Cu Ⅰ 327.4 nm作为分析谱线,通过研究铜等离子体光谱强度随明胶与CuSO4溶液质量比例的变化关系,获得了明胶CuSO4溶液质量比例为2.5%的最佳实验条件,与直采CuSO4溶液相比Cu Ⅰ 324.7 nm和Cu Ⅰ 327.4 nm的光谱强度分别增加了2.26和2.11倍,信背比分别增强了190.74和318.77倍。在明胶与CuSO4质量分数比为2.5%的最佳实验条件下,制备了Cu2+浓度分别为8,12,16,24,48和64 mg·L-1的CuSO4标准溶液的明胶凝胶样品,分别采用100,80和60 mJ激光能量对制备的6种浓度的CuSO4标准溶液的明胶凝胶样品进行LIBS检测分析,建立了分析线Cu Ⅰ 324.7 nm和Cu Ⅰ 327.4 nm的定标曲线。在激光能量100,80和60 mJ下,Cu Ⅰ 324.7 nm的线性拟合系数R2分别为0.999,0.989,0.984,检测限分别为0.30,0.66和6.37 mg·L-1;Cu Ⅰ 327.4 nm的线性拟合系数R2分别为0.997,0.973和0.956,检测限分别为0.45,0.88和10.20 mg·L-1。研究结果表明:明胶水凝胶固化方法能够增强CuSO4溶液中铜元素LIBS光谱强度,有效提高了LIBS在水体重金属检测中的灵敏度,减低了检测限。分析线Cu Ⅰ 324.7 nm线性拟合系数和检测限均优于Cu Ⅰ 327.4 nm,检测限和线性拟合系数随激光能量的增加改善程度增强,在激光能量100 mJ时,Cu Ⅰ 324.7 nm的定标曲线的线性拟合系数R2为0.999,检测限为0.30 mg·L-1,达到了富集方法的检测水平。明胶水凝胶固化方法样品制备程序简单,未引入污染元素,为LIBS技术应用于水体重金属污染检测提供了一种新方法。 相似文献
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戊二醛在精细化工中的使用,导致大量戊二醛产品如鞣革剂、消毒剂、蛋白质交联剂、组织固化剂等被排放到水体中,对水体生物及生态环境造成严重污染,对整个生态系统带来危害,因此开发对戊二醛快速简易的检测技术至关重要。表面增强拉曼光谱法(SERS)是一种基于待测物分子对光的散射效应而建立起来的定量检测技术,具有灵敏度高,所需样品量少,水干扰小等优势,功能强大,被广泛应用于分析检测领域中。目前尚未见文献报道基于SERS技术用于定量检测环境水体中戊二醛的案例。基于金纳米粒子(AuNPs)的局域表面等离子体共振效应、金属有机框架材料MIL-101(Cr)的富集能力以及对氨基苯硫酚(PATP)与戊二醛之间的席夫碱反应,基于Au@MIL-101/PATP复合材料建立了一种检测水中戊二醛的表面增强拉曼光谱分析方法。通过溶液浸渍法制备Au@MIL-101材料,再利用Au-S共价键作用将PATP修饰到AuNPs表面得到Au@MIL-101/PATP复合基底。利用透射电镜(TEM)、能量色散X射线光谱(EDS)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱等方法对基底材料进行表征。论文研究了MIL-101(Cr)中AuNPs的密度对拉曼增强效果的影响,氯金酸浓度为0.6 g·L-1时增强效果最好。戊二醛与PATP的席夫碱反应产物在1 621 cm-1处产生C═N特征峰,戊二醛浓度与I1 078/I1 621信号比值在1×10-7~1×10-5 mol·L-1范围内具有良好的线性,检出限(LOD)为3.5×10-8 mol·L-1。实际样品分析结果表明,自来水和河水水样中戊二醛的加标回收率分别为91.4%~111.8%,89.8%~114.2%,相对标准偏差分别为5.2%~14.5%,8.6%~13.4%。本方法具有操作简单、分析时间短、绿色等优点,为检测水中的痕量戊二醛提供了新思路。 相似文献
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建立反相高效液相色谱法测定维格列汀的含量。采用Venusil MP C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲溶液(称取20mmol·L-1磷酸二氢钾,用85%浓磷酸调至pH3.0)-乙腈(88:12,V/V),检测波长为210nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为25℃。维格列汀在5—500μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),维格列汀的平均回收率为102.0%,RSD为2.65%。方法准确、简便,适用于维格列汀的定量分析。 相似文献