PTFE-乙醚柱反相萃取层析连续分离和测定镓(Ⅲ)铟(Ⅲ)的研究

研究了在抗坏血酸存在下的６ｍｏｌ／ＬＨＢｒ介质作流动相，以ＰＴＦＥ（聚四氟乙烯）负载的乙醚作固定相，反相萃取层析使微量Ｇａ（Ⅲ）、Ｉｎ（Ⅲ）与Ｆｅ３＋、Ｔｌ３＋、Ｍｏ６＋、Ａｕ３＋、Ｔｉ４＋、Ｂｉ３＋、Ａｌ３＋、Ｍｇ２＋、Ｃａ２＋、Ｎｉ２＋、Ｃｏ２＋、Ｃｄ２＋、Ｚｎ２＋、Ｐｂ２＋、Ｃｕ２＋等多种离子分离。留于柱上的铟、镓分别用ＨＣｌ（４ｍｏｌ／Ｌ）－Ｈ２Ｏ２（３％）及ＨＢｒ（１ｍｏｌ／Ｌ）洗脱进行连续分离与测定。本方法已应用于地质样品中微量镓、铟的连续分离与测定     

CL-P_(204)萃淋树脂吸萃铟(Ⅲ)的性能和机理

有关分离回收稀有金属铟和镓的研究和应用已有较多报道．过去主要是采用溶剂萃取法，但由于工业料液中钢、镓的含量很低，溶剂萃取法往往达不到高效分离回收的目的．同时由于该法使用了大量有机溶剂和革取剂，造成环境污染，这就大大限制了溶剂萃取法在分离回收钢、嫁的应用．离子交换法可以弥补溶剂革取法在工业料液中分离回收钢、嫁的这些不足，但由于该法存在着处理量小、选择性差、树脂的种类少等问题，因而该法也没能在工业上得以广泛应用．革淋树脂法兼有溶剂革取法和离子交换法的优点，克服了二者的不足，近来有人已将该法用于稀土、…     

铁(Ⅲ)-依诺沙星-SDS三元体系的荧光特性及应用

喹诺酮类药物是一类化学合成抗菌素，在临床上有重要用途。由于其分子结构的特殊性，它们可与许多金属离子发生络合反应，根据其分子吸收或荧光光谱的变化可对药物或金属含量进行测定。依诺沙星（Erloxacin）是临床上广泛应用的第三代喹诺酮类药物，其分子本身具有内源性荧光。本文在实验中发现，在表面活性剂十二烷基硫酸钠（SDS）的存在下，微量铁（Ⅲ）的加入可使依诺沙星的内源性荧光显著猝灭，据此建立了铁（Ⅲ）-依诺沙星-SDS三元体系测定微量铁（Ⅲ）的荧光分析方法。该法灵敏、准确，直接用于水样和食品中微量铁的测定，结果满意。     

镓(Ⅲ)-茜素氨羧络合剂在碳糊电极上的阳极吸附伏安法研究及应用

研究了镓(Ⅲ)-茜素氨羧络合剂(ALC)在碳糊电极上的阳极吸附伏安行为,并以此建立了一种高灵敏度、高选择性测定镓的吸附伏安法.在0.12 mol/L HAc-NaAc-0.24 mol/L邻苯二甲酸氢钾底液(pH 4.5)中,-0.10 V (vs.SCE) 富集90 s (或180 s),以250 mV/s扫速线性扫描至0.90 V, Ga3+-ALC在碳糊电极上产生灵敏的与ALC的峰电位相差近230 mV的吸附氧化峰,其二次导数峰电流与镓浓度在5.0×10-10～8.0×10-7 mol/L范围内呈线性关系;富集240 s检出限达3.0×10-10 mol/L(S/N=3).探讨了电极反应机理.该法用于粮食样品中镓的测定,结果满意.     

槲皮素-镓(Ⅲ)-十二烷基磺酸钠荧光体系及其在测定中药槐米、银杏叶、陈皮中黄酮的应用

在微酸性的酸度条件下,在SLS介质中镓(Ⅲ)与槲皮素形成n[镓(Ⅲ)]n(槲皮素)=11的黄色荧光络合物,激发波长为435.4 nm,发射波长为485.6 nm,槲皮素的浓度在4.0×10-7～3.2×10-6mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为1.79×10-10mol·L-1.用该方法分析了几种中药,测定结果的RSD(n=8)值在0.23%～0.64%之间,回收率在90.1%～101.3%之间.     

改性活性炭对水溶液中Cr(Ⅲ)吸附的研究

铬的化合物均有毒 ,其中以Ｃｒ(Ⅵ )的毒性最大。它不仅对消化道和皮肤有刺激性 ,而且有致癌作用。铬的冶炼及其使用会造成污染 ,用改性活性炭进行吸附是消除Ｃｒ污染的重要方法。本文制取了阴阳离子交换容量高的改性活性炭 ;对溶液的ｐＨ以及吸附时间对溶液中Ｃｒ(Ⅲ )的脱出率进行了讨论 ;同时探讨了在不同介质中活性炭表面对Ｃｒ(Ⅲ )的吸附作用。1　实验部分1 1　主要仪器和药品主要仪器 :2 5型酸度计 ,72 1型分光光度计 ,ＨＹ 2调速多用振荡器 ,化学吸附仪ＣＨＥＭＢＥＴ 30 0 0 ,管式炉。主要药品 :以天津市华东试剂厂生产的活性炭(…     

乙酸丁酯-聚乙二醇-丁基罗丹明B萃取光度法测定粉煤灰中痕量镓(Ⅲ)

提出了在聚乙二醇存在下,用乙酸丁酯萃取镓(Ⅲ)与丁基罗丹明B的粉红色化合物,静置分层后用光度法直接测定上层萃取液中有色化合物。其最大吸收波长为558nm,表观摩尔吸光率为2.79×105L.mol-1.cm-1。镓(Ⅲ)质量浓度在0.018～0.52mg·mL-1范围内符合比耳定律,检出限(3S/N)为0.018mg·mL-1。回收率在93.0%～98.2%范围。     

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸的合成及其与铜的显色反应

7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉为安替吡啉单偶氮类试剂中的一种，该试剂可与镓（Ⅲ）、铟（Ⅲ）、铋（Ⅲ）、钯（Ⅱ）、镍（Ⅱ）、钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）、铁（Ⅱ）等离子发生显色反应。本文在其5位引入磺酸基，合成了7-（4-安替吡啉偶氮）-8-羟基喹啉-5-磺酸（分子式为C20H17N5O5S）试剂。     

乙醇-水混合溶液中1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5对Nd(Ⅲ), Eu(Ⅲ),Ho(Ⅲ)的萃取及其机理

在乙醇－水混合溶液中，1－苯基－3－甲基－4－苯甲酰基吡唑酮－5与Nd(Ⅲ）,Eu(Ⅲ）,Ho(Ⅲ）等及乙醇形成了萃合物，使萃取分配比明显提高。利用斜率法研究了萃取机理。借助红外（IR）、元素分析、热分析（TG－DTA）等手段对萃合物进行了表征。     

硫氰酸盐树脂相分光光度法测微量铁(Ⅲ)

本文介绍了硫氰酸根与铁（Ⅲ）在有表面活性剂Tweet-80存在下生成络阴离子吸附于强磁性阴离子树脂．富集于树脂相上的有色络合物可进行树脂相分光光度测定．比水相测定灵敏度提高10倍，ε4900力8．4×104L·mol-1’·cm-1选择性也好于水相测定、铁（Ⅲ）含量在0～1．28mg／L范围内服从Beer定律。用此法测定天然水、马奶酒等样品中微量铁（Ⅲ），结果令人满意。     

一硝基四苯基卟啉及其Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)配合物的电化学和光谱电化学

以卟啉环为配体的金属卟啉配合物具有特殊的光、电、磁及生物功能．在卟啉骨架的吡咯环上引入拉电子基团如ＣＮ或Ｂｒ等,能改变卟啉的氧化还原电位;当有ＰｈＩＯ、Ｈ２Ｏ２、ＮａＯＣｌ、ＲＣＯ３Ｈ等氧化剂存在时,这类卟啉衍生物可作为有机环氧化的催化剂．因此对环取...     

还原性负离子的间接荧光检测离子色谱法

采用４个铈柱后反应和３价铈荧光检测的离子色谱法分离维生素Ｃ,亚硝酸根,硫代硫酸根,亚硫酸根,草酸根和碘离子６种还原性负离子,同时也给出了使用这种方法的一些最佳条件。     

荧光法测定片剂中的秋水仙碱

秋水仙碱在硫酸溶液中水解后产生弱的稳定的荧光。在ｐＨ４￣ｐＨ６范围内,镧（Ⅲ）离子可与水解秋水仙碱发生络合反应,络合后芝光强度增加了６倍。最大激发及发射波长为２４６ｎｍ和４３０ｎｍ。在０．１￣１０ｍｇ／ｌ浓度范围内,荧光强度与浓度有良好的线性关系,本方法已用于片剂中秋水仙碱含量的测定,测定了下限为０．１ｍｇ／Ｌ,相对标准偏差为４．３％。     

二(2-乙基己基)膦酸对镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取平衡

溶剂萃取;二(乙基己基)膦酸;二(2-乙基己基)膦酸对镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)和镍(Ⅱ)的萃取平衡     

戊二酸钛（Ⅲ）的热分解动力学研究

研究了戊二酸钛（Ⅲ）在空气、氮气下的热分解反应，从ＴＧ曲线求出热分解反应的表观动力学参数反应级数ｎ，活化能Ｅａ，频率因子Ａ     

二(2,4,4-三甲基戊基)膦酸在中空纤维膜器中萃取镱、铒及传质研究

中空纤维膜萃取技术是将液液萃取过程与膜过程相结合的新型分离技术．二（２,４,４三甲基戊基）膦酸（ＨＢＴＭＰＰ,ＨＬ）萃取稀土及其它高价金属离子时所需水相酸度低,反萃容易,加之空间位阻等因素,很可能成为优于２乙基己基膦酸单２乙基己基酯（ＨＥＨ／...     

镁(Ⅱ)对环丙沙星、小牛胸腺DNA间结合的调节作用

近来的研究表明,喹诺酮类抗菌药物与细菌DNA分子间的结合可能受到介质离子强度等因素的影响.人们对镁(Ⅱ)在药物与DNA结合中所起的作用虽有研究^[1,3],但多是从药理学的角度进行的.     

Design of energy band alignment at the Zn(1-x)Mg(x)O/Cu(In,Ga)Se2 interface for Cd-free Cu(In,Ga)Se2 solar cells

The electronic band structure at the Zn(1-x)Mg(x)O/Cu(In(0.7)Ga(0.3))Se(2) interface was investigated for its potential application in Cd-free Cu(In,Ga)Se(2) thin film solar cells. Zn(1-x)Mg(x)O thin films with various Mg contents were grown by atomic layer deposition on Cu(In(0.7)Ga(0.3))Se(2) absorbers, which were deposited by the co-evaporation of Cu, In, Ga, and Se elemental sources. The electron emissions from the valence band and core levels were measured by a depth profile technique using X-ray and ultraviolet photoelectron spectroscopy. The valence band maximum positions are around 3.17 eV for both Zn(0.9)Mg(0.1)O and Zn(0.8)Mg(0.2)O films, while the valence band maximum value for CIGS is 0.48 eV. As a result, the valence band offset value between the bulk Zn(1-x)Mg(x)O (x = 0.1 and x = 0.2) region and the bulk CIGS region was 2.69 eV. The valence band offset value at the Zn(1-x)Mg(x)O/CIGS interface was found to be 2.55 eV after considering a small band bending in the interface region. The bandgap energy of Zn(1-x)Mg(x)O films increased from 3.25 to 3.76 eV as the Mg content increased from 0% to 25%. The combination of the valence band offset values and the bandgap energy of Zn(1-x)Mg(x)O films results in the flat (0 eV) and cliff (-0.23 eV) conduction band alignments at the Zn(0.8)Mg(0.2)O/Cu(In(0.7)Ga(0.3))Se(2) and Zn(0.9)Mg(0.1)O/Cu(In(0.7)Ga(0.3))Se(2) interfaces, respectively. The experimental results suggest that the bandgap energy of Zn(1-x)Mg(x)O films is the main factor that determines the conduction band offset at the Zn(1-x)Mg(x)O/Cu(In(0.7)Ga(0.3))Se(2) interface. Based on these results, we conclude that a Zn(1-x)Mg(x)O film with a relatively high bandgap energy is necessary to create a suitable conduction band offset at the Zn(1-x)Mg(x)O/CIGS interface to obtain a robust heterojunction. Also, ALD Zn(1-x)Mg(x)O films can be considered as a promising alternative buffer material to replace the toxic CdS for environmental safety.     

Hydrido and chloro gallium and aluminium complexes with the tridentate bis(2-dimethylaminoethyl)amide ligand

Five-coordinate gallium and aluminium dihydrides, H2Ga[N(CH2CH2NMe2)2] () and H2Al[N(CH2CH2NMe2)2] (), were synthesized and found to be volatile and thermally stable. and reacted with H3Ga(NMe3) and H3Al(NMe3), respectively, to form H2Ga[N(CH2CH2NMe2)2]GaH3 () and H2Al[N(CH2CH2NMe2)2]AlH3 (), in which the amido nitrogen bridged between the MH2 and MH3 groups (M=Ga or Al). A mixed metal complex, H2Al[N(CH2CH2NMe2)2]GaH3 () was obtained from the reaction of with H3Al(NMe3) or with H3Ga(NMe3), and a crystal consisting of a mixture of and was structurally characterized. The five-coordinate chloro derivative, Cl2Ga[N(CH2CH2NMe2)2] (), was synthesized and characterized.     

Cu(Ⅱ)模板法合成交联壳聚糖缩合水杨醛螯合树脂

壳聚糖可溶于酸性介质中并发生降解［１］,因此,利用壳聚糖制备螯合树脂时,需进行改性,使之转变为不溶不熔的交联型树脂．但交联后的壳聚糖虽不溶于酸,其吸附能力却比交联前明显降低［２］．模板合成法是制备具有一定“记忆”功能的高分子吸附螯合树脂的一种新方法,...