硝基蒽醌异构体的高效液相色谱分析

一、前言军装草绿(咔叽-2G)和警蓝(S-BGL和2BLN)染料的重要中间体为硝基蒽醌,前者为α-硝基蒽醌(简写α-NO_2AQ)后者为1,5-和1,8-二硝基蒽醌(1,5-(NO_2)_2AQ和1,8-(NO_2)_2AQ)。蒽醌的硝化过程及其产物非常复杂。产物的分析虽有柱色谱、薄层色谱和纸色谱等方法,但分析速度较慢,误差也较大,不能及时提供硝化过程数据,做为选择合理硝化工艺条件以提高质量和控制质量的依据。蒽醌硝化产物理论上应有12个异构体     

薄层色谱法分离及测定溴氨酸

溴氨酸是合成鲜艳蓝色染料的一种重要原料,化学名为1-氨基-4-溴-2-蒽醌磺酸钠。其结构式如下: 溴氨酸系由1-氨基蒽醌经磺化、溴化两步反应制得。合成中残留的原料及生成的副产物,对溴氨酸的质量分析带来了一定的困难。     

聚吡咯/蒽醌-2-磺酸盐复合体系的制备及其在锂离子电池中的应用

以苯酐为起始原料,采用改进的苯酐法及磺化方法,首先通过硫酸氧化合成蒽醌,再通过发烟硫酸磺化在蒽醌的侧位上引入磺酸根,从而制备了含有电子转移活性的可溶于水的高纯度蒽醌-2-磺酸盐,然后通过电化学聚合反应在集流体上原位得到聚吡咯复合材料(PPy/AQS).最后,将得到的PPy/AQS复合材料作为锂离子电池的有机电极材料,在常规的有机电解液中形成稳定的电池体系,具备储存和释放锂离子的能力,具有良好的充放电性能及循环稳定性.     

长庆油田石油磺酸盐中活性组分识别

石油磺酸盐中活性组分的识别对于磺化原料油的选择和磺酸盐产品界面活性的稳定具有重要的指导意义.开展石油磺酸盐关键活性物质结构的确定与活性检测研究,可以提升高品质石油磺酸盐生产的可控性.采用液相色谱制备技术,结合质谱分析和界面张力测试评价,从长庆石油磺酸盐样品中成功分离制备出了具有优异界面活性的关键活性组分.试验结果表明,其活性组分占总石油磺酸盐含量的7.3%,可以将油水界面张力快速降至超低(<1.0×10^(-3) mN/m),且具有广泛的油相普适性,对于正己烷~正十六烷油相以及多种油田来源原油,均可将油水界面张力降至超低.此外,活性组分以单磺酸盐为主,平均相对分子质量为414(不含Na^(+)),相对分子质量分布范围在380~450之间,主要组成是以多种同分异构体结构形式存在的十七烷基苯磺酸盐和十八烷基苯磺酸盐混合物.     

流动注射-化学发光法测定8-羟基喹啉-5-磺酸

<正>8-羟基喹啉是合成克泻痢宁、氯碘喹啉、扑喘息敏的原料,也是染料、农药中间体。8-羟基喹啉-5-磺酸是由8-羟基喹啉磺化而得,主要用作有机合成中间体、分析试剂和医药中间体,而且还是一种高铁试剂"试铁灵",测定铁的灵敏度比较高,一般用于实验室中的化学分析。目前有关8-羟基喹啉-5-磺酸的     

反相高效液相色谱法测定1-萘磺酸和2-萘磺酸的研究

1-萘磺酸和2-萘磺酸是用作生产染料、农药和药物的重要中间体,二者常以茶为原料经磺化而制得。用这种方法生产的萘磺酸常常是其各种异构体的混和物。而某些农药和药物的生产则需要高纯度的1-萘磺酸。为此需要有一精确、简单、快速而灵敏的检测此二萘磺酸的生产控制及其工艺产品的分析方法。     

含羧甲磺酰基蒽醌染料及中间体的合成和脱羧

合成了3个含羧甲磺酰基蒽醌染料和相关中间体，并用热重法测出了染料及中间体的脱羧温度．结果表明，将羧甲磷酰基间接地连在苯环上可以降低脱羧温度．     

离子交换色谱测定原油中的单双石油磺酸盐

建立了一种新的离子交换高效液相色谱在线测定原油中单双石油磺酸盐的方法,通过使用六通阀切换,在一根强阴离子交换柱上完成在线纯化和分离。原油样品经过二氯甲烷-甲醇(体积比60∶40)溶剂稀释后进入HPLC测定。原油中单石油磺酸盐的检出限为10.0μg/g,双石油磺酸盐的检出限为12.5μg/g。2-萘磺酸钠和萘-1,5-二磺酸钠分别在4.8~120.0 mg/L和4.0~100.1 mg/L范围内有良好的线性。该方法准确、重复性好,可以满足原油中石油磺酸盐的分离测定。     

对苯基苯酚的合成新方法

对苯基苯酚是重要的有机化工原料及中间体 ,广泛用于合成对苯基苯酚甲醛树脂、红外增感染料、绿色增感染料等 ,是彩色胶片的主要原料之一 .另外还用于合成唑啉类新型杀虫剂、钙通道桔抗剂、骨质疏松抑制剂等 .目前我国对苯基苯酚主要由磺化法生产苯酚的蒸馏残渣分离而得 ,国外主要采用二苯醚碱熔酸解和联苯磺化碱熔两种合成方法生产 [1] ,但碱熔时一般所需的条件较为苛刻 [2 ] .近年来国外有关于采用联苯的酶催化氢解以及苯在 Hg(OAc) 2 - Pd盐混合物催化下偶合得到混合二苯酚的方法合成对苯基苯酚 [3 ,4 ] ,但目前还不具备工业化生产的…     

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的17种染料

建立了氧化型染发剂中17种染料中间体(包括苯二胺类、氨基酚类、苯二酚类、萘酚和氨基吡啶类等)的气相色谱-质谱检测方法. 采用体积分数为50%的乙醇超声提取染发剂中的染料中间体, 加入还原剂连二亚硫酸钠防止待测物变质, 选择DB\|WAX毛细管柱实现了在25 min内同时分离17种水溶性和醇溶性染料. 结果表明, 本方法对所测物质的检出限(LOD)为2～380 mg/kg, 定量限(LOQ)为7.5～1267.5 mg/kg. 在1, 2, 10, 20或100倍LOQ 4个添加水平下的平均回收率在81.1％～103.7％之间, 相对标准偏差(n=6)在0.67%～3.73%之间.     

系列烷基甲基萘磺酸盐的高效液相色谱和电喷雾离子化质谱分析

采用反相离子对高效液相色谱(HPLC)和电喷雾离子化质谱(ESI-MS)对系列长链烷基甲基萘磺酸盐(AMNS),包括己基甲基萘磺酸盐、辛基甲基萘磺酸盐、癸基甲基萘磺酸盐、十二烷基甲基萘磺酸盐、十四烷基甲基萘磺酸盐进行分析,通过液相色谱分离条件的优化,找到了最佳分析条件.紫外检测波长230 nm,流动相为甲醇和水混合物,流速为0.8 mL/min,采用梯度洗脱方式进行分析.线性梯度:0～40 min时甲醇-水体积为60:40,在40～70min时,甲醇-水体积比为100:0.样品分离度高,分离效果较好.用面积归一化法得到了样品各组分的相对百分含量.HPLC和ESI-MS是快捷、有效和可靠的分析和表征AMNS的方法.     

气相色谱-质谱法同时测定氧化型染发剂中的多种染料中间体

氧化型染发剂是广泛使用的永久性染发剂.因其多具致敏性或致癌性,因此我国《化妆品卫生规范》对其作了限量使用规定,并采用高效液相色谱法（HPLC）测定其中8种染料中间体,但在实际应用中由于样品基体复杂,导致分离效果不理想、定性困难等问题.《欧盟化妆品规程》采用的薄层色谱法能很好地分离和鉴别各种染料组分,但对其进行精确定量存在一定困难.我国行业标准推荐的气相色谱法只能测定其中对苯二胺一种组分,故使用价值不高.本采用气相色谱-质谱法（GC/MS）同时测定染发剂中的（1）邻苯二胺、（2）对苯二胺、（3）对氨基酚、（4）间氨基酚、（5）对苯二酚、（6）间苯二酚、（7）2,5-二氨基甲苯硫酸盐及（8）4-甲胺苯酚硫酸盐等8种氧化型染料中间体,可满足化妆品监督管理的需求.     

测定木素磺酸盐和磺化碱木素相对分子质量分布的凝胶色谱法

用水溶性流动相在Ultrahydrogel柱上测定了木素磺酸盐和磺化碱木素的相对分子质量及其分布。流动相的离子强度和 pH值对样品和标样的保留时间和峰面积都有显著的影响。根据色谱峰的位置、峰面积和样品的分离程度 ,确定以 pH=7.0的0.1mol/LNaNO3 溶液为适宜的流动相。     

5H-苯基联苯膦磺化产物的薄层色谱分离

1 引 言5H－苯基联苯膦（5H-phenyl-dibenzophosphole, PDBP）的磺化产物是一种多组分的复杂混合物,在石油化学工业具有很好的应用前景。5H－苯基联苯膦是三苯基膦的衍生物,是三苯基膦经桥连反应生成。经与发烟硫酸/硼酸的无水混合物反应,氢氧化钠中和,生成PDBP磺酸钠的混合物。混合物中除了可能含有目标产物二磺化PDBP和三磺化PDBP外,还可能含有取代位置不同的一磺化产物的异构体,二磺化和三磺化PDBP的氧化物,以及Na2SO4等。有关PDBP磺化产物分离方法的研究,目前尚未见报道。作者尝试用薄层色谱法来分离该混合物,通过…     

1-硝基蒽醌的高效液相色谱分析

用Ｖ（Ｎ,Ｎ－二甲基酰胺）：Ｖ（１,４－二氧六环）：Ｖ（二甲基亚砜）＝５：２：１混合溶剂溶解试样,利用Ｗａｔｅｒｓ Ｎｏｖａ－ｐａｋ Ｃ１８色谱柱,以１,４－二氧六环／甲醇／水＝１５／４５／４０（体积比）混合溶液为流动相,对１－硝基蒽醌样品进行了高效液相色谱法分离与分析研究。在所确定的色谱分离体系中,样品中各组分全部出峰且基本上达到基线分离,对定量方法进行了讨论,加标回收率除１,７－二硝基蒽醌外其     

离子交换法分离提纯木质素

本文研究了用蛇笼树脂分离粗木质素溶液中的小分子盐,用互贯磺酸树脂分离粗木质素溶液中的还原糖,以及用大孔和凝胶磺酸树脂对木质素分级作用。此外还研究了用离子交换法测定木质磺酸盐的磺化度和有木质磺酸盐存在时小分子盐含量测定,都得到了满意结果。     

磺化聚芳醚醚酮的热分解

本文用高分辨裂解色谱-质谱法研究了磺化聚芳醚醚酮的热分解过程,分离和鉴定了主要热分解产物;考察了磺化度和温度对热解产物分布的影响。发现磺化聚芳醚醚酮有两个热分解阶段。用分步裂解并结合动力学分析,讨论了其热分解机理。     

重烷基苯磺酸盐的界面性质和驱油机理

重烷基苯磺酸盐是在三次采油中广泛采用的表面活性剂之一，但重烷基苯原料组成复杂导致最终磺化产物的驱油效果差异很大.实验通过柱层析的方法将重烷基苯分离成6个族组分，并对其中的二烷基苯、单烷基苯和二烷基茚萘满、烷基萘、多苯烷进行磺化，中和提纯后对各磺酸盐进行界面张力测定.通过对比不同矿化度下界面张力以及各组分复配后的界面张力，对原油等效烷烃数(EACN)以及各组分碳数最低值(nmin)测定，得出各组分之间协同效应的规律和复配机理，从而阐明了重烷基苯磺酸盐的驱油机理.通过研究十二烷基苯磺酸钠(LAS)与各组分之间的复配作用对上述规律和机理进行了进一步验证.     

从α-三氟甲基苄溴合成烷基硫酸盐——脱卤亚磺化反应的延伸

脱卤亚磺化反应是引入氟烷基基团的一种常用方法.探索了α-三氟甲基苄溴在脱卤亚磺化条件下的反应,发现产物并不是亚磺酸盐[Ar CH(CF_3)SO_2Na],而是烷基硫酸盐[Ar CH(CF_3)OSO_3Na].即使在烯烃的存在的条件下,α-三氟甲基苄溴在脱卤亚磺化条件下产生了自由基,也不与烯烃发生加成反应,而是直接生成亚磺酸盐,亚磺酸盐被空气氧化成烷基硫酸盐.     

紫外吸收试剂对反相液相色谱-间接紫外检测法分析烷基磺酸盐的影响

研究了不同背景紫外吸收试剂对无紫外光吸收的烷基磺酸盐检测的影响。采用反相C18色谱柱的高效液相色谱-间接紫外检测法,以背景紫外吸收试剂-有机溶剂为流动相分离烷基磺酸盐。研究不同背景紫外吸收试剂对分离检测烷基磺酸盐的影响规律和分离机理。结果表明,不同类型的背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰类型不同。阳离子型背景紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐时,样品峰均为正峰;阴离子型和两性离子型背景紫外吸收试剂时,样品峰均为倒峰。比较不同的背景紫外吸收试剂,发现采用阳离子型紫外吸收试剂测定烷基磺酸盐的色谱峰更好,其中以咪唑离子液体最佳,检测响应值最高。