一种新型双核Cu(Ⅰ)配合物的合成、表征及性质研究

以吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林和CuCl为原料,采用水热法成功合成出了一个新型双核铜(Ⅰ)的配合物[Cu(L)Cl](L=吡啶-4-甲醛缩4-氨基安替比林),并通过单晶X射线衍射、红外光谱、拉曼光谱、元素分析、热重分析和荧光分析等手段,对该配合物进行表征及性质研究.结果表明:该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c,晶胞参数a =1.3616(4) nm,b =0.68631(19) nm,c =1.9132(5) nm,α=90°,β=106.260(4)°,γ=90°,V=1.7163(8) nm3,Z=4,Dc=1.514 Mg/m3,F(000)=800,μ=1.439 mm-1,R1 =0.0939,ωR2 =0.2363[I＞2σ(I)].     

一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物的合成、表征及性质研究

选用溶剂热法,以邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林和Zn(NO3)2·6H2O为原料,成功合成出了一种新型双核Zn(Ⅱ)配合物[Zn2(L-)2(NO3)2](HL为邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并采用单晶X射线衍射、红外光谱、X-粉末衍射、元素分析、热重分析等对该配合物单晶结构进行表征.结果表明:该配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数a=0.80724(11)nm,b=0.94547(13) nm,c=1.28831(18) nm,α =99.281 (2)°,β=103.814(2)°,y=107.373 (2)°,V=0.8821 (2) nm3,Z =2,Dc=1.633 Mg/m3,F(000) =444,μ=1.432 mm-1,R1=0.0449,wR2=0.1083[I＞2σ-(I)].室温下固态荧光测试显示,配合物具有强的荧光吸收在490 nm(λmax).     

一种新型双核锰(Ⅱ)配合物的合成、表征及磁性能研究

以Mn(CH3COO)2·4H2O和邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林为原料,采用溶剂热法成功合成出一个新型双核锰(Ⅱ)配合物([Mn(L-)(CH3 COO)2]HL=邻羟基苯甲醛缩4-氨基安替比林),并通过X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析、热重分析、X-粉末衍射、磁性分析和紫外分析等手段对该配合物进行表征及性质研究.结果表明双核锰配合物属于三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数:a=0.81298(7) nm,b =0.95766(9) nm,c=1.32046(12) nm,α=100.9290(10)°,β=90.3510 (10)°,γ=108.7220 (10)°,V=0.95351(15) nm3,Z=1,Dc=1.464 Mg/m3,F (000)=434,μ=0.724 mm-1,R1=0.0346,wR2=0.1106 [I＞2σ-(I)].     

一种双核铜配合物[Cu(II)2(Paba)2(4,4'-Bipy)(H2O)2]·(ClO4)2的合成、表征及晶体结构

在水和甲醇的溶剂中合成了标题配合物[Cu(II)2(Paba)2(4,4'-Bipy)(H2O)2]·(ClO4)2 [PabaH=2-(2-吡啶甲基亚氨基)苯磺酸],通过红外光谱、元素分析、X射线单晶衍射等手段对配合物进行了表征.结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为P2(1)/n. 晶体学参数: a=14.559(2) nm, b=0.95984(13) nm, c=1.6038(2) nm, α=γ=90°, β=115.694(2)°, V=2.0197(5) nm3, Z=2.     

单核Co（Ⅱ）含氮配体配合物[Co（py）3（H2O）3]（1,5-nds）的合成、晶体结构及热稳定性

在去离子水中合成了标题配合物[Co(py)3(H2O)3](1,5-nds)(py=吡啶,1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子),通过红外光谱、X射线单晶衍射、热分析等手段对配合物进行了表征。结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。晶体学参数:a=1.5912(3)nm,b=1.2206(2)nm,c=1.4855(3)nm,α=90°,β=98.18(3)°,γ=90°,V=2.8558(10)nm3,Z=4。每个钴离子与3个吡啶分子及3个水分子配位,1,5-萘二磺酸阴离子起到平衡电荷的作用。     

具有三维超分子结构的单核锌配合物[Zn(py3（H2O）3]（1,5-nds）的合成与表征

在水和乙醇混合溶剂中合成了具有三维超分子结构的单核Zn(Ⅱ)含氮配体配合物[Zn(py)3(H2O)3](1,5-nds)(py=吡啶,1,5-nds=1,5-萘二磺酸根离子)。采用X射线单晶衍射、红外光谱、元素分析等方法对配合物进行了表征。X射线单晶衍射表征结果表明,该配合物晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。晶体学参数:a=1.58349(14)nm,b=1.21220(11)nm,c=1.45471(16)nm,α和γ=90°,β=98.2800(10)°,V=2.8052(4)nm3,Z=4。     

异构体复晶-席夫碱锌配合物的合成、晶体结构及表征

以2-乙酰吡啶、高氯酸锌和2-氨基乙基-二(3-氨基丙基)胺为原料在甲醇介质中反应制备全氮配位的异构体复晶-席夫碱锌配合物,用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和热重分析对其进行了表征,用X射线单晶衍射仪测定其晶体结构,结果表明该异构体复晶-席夫碱锌配合物属于单斜晶系,P2(1)/c空间群.晶胞参数分别为a=1.8517(6) nm,b=1.5341(5) nm,c= 1.6061(5) nm,α=γ=90 °,β=90.743(6) °,V=4.562(2) nm3 ;Dc=1.577 g/cm3;Z= 4, F(000)=2240; μ=1.361 mm-1.     

具有三维超分子结构的单核铜配合物Cu(TSSB)(PHEN)·2H_2O的合成与表征

合成了铜(Ⅱ)-水杨醛缩牛磺酸希夫碱-1,10-菲罗琳三元配合物,并用X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征。结果表明,该配合物属于正交晶系,空间群Pbcn,晶胞参数a=3.10727(13)nm,b=1.28821(6)nm,c=1.02837(5)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=4.1164(3)nm3。     

2-呋喃甲醛缩水杨酰腙锰配合物的晶体结构与荧光性质

利用2-呋喃甲醛与水杨酰肼缩合成一种含有呋喃环的新型芳酰腙2-呋喃甲醛缩水杨酰腙L,将L与MnCl2·4H2O在乙醇-丙酮体系中反应得配合物MnL2Cl2,对配合物进行Ⅹ-射线单晶衍射、Ⅹ-射线粉末衍射、元素分析、核磁共振、红外光谱、紫外光谱、热重分析、荧光光谱表征.结构分析表明配合物MnL2Cl2呈现扭曲八面体构型,属于单斜晶系,空间群P2/c,晶胞参数a=0.8225(8) nm,b=1.9079(17) nm,c=1.8638 (14) nm,β=115.40(3)°,V=2.642(4) nm3,Z=4.配合物分子通过分子间氢键和苯环面对面π…π作用力形成二维链状结构,继而在层与层之间通过边对面π…π作用力构成三维层状超分子结构.热重分析表明,该配合物有较高的热稳定性;荧光光谱显示配体形成配合物后荧光性明显增强.     

配合物[Cu(abpa)(pht)] pht·CH3OH的合成、晶体结构和抗微生物活性

利用加热法合成了标题配合物[Cu(abpa)(pht)] pht·CH3OH(Hpht:苯妥英,即5,5-二苯基-2,2咪唑烷酮; abpa:(2-氨基乙基)-二(氨基丙基)胺),采用元素分析、红外光谱、热重分析、X-射线单晶衍射等技术对其结构进行了表征.该晶体属三斜晶系,Pī空间群,晶胞参数:a= 0.8497(2) nm,b= 1.4120(3) nm,c=1.7150(3) nm,α= 67.544(2) °,β= 87.434(3) °,γ=76.842(3) °;V=1.8496(6) nm3,Dc=1.387 mg/m3,Z=2,F(000)=814,μ=0.646 mm-1,R1= 0.0980,wR2 = 0.2180 [I>2σ(I)].每个配合物分子由一个(2-氨基乙基)-二(氨基丙基)胺苯妥英合Cu(II)阳离子、一个苯妥英阴离子及一个溶剂化甲醇分子构成;配合物中每个Cu(II) 离子与来自一个苯妥英的1个N 原子和一个(2-氨基乙基)-二(氨基丙基)胺的4个N原子配位, 形成畸变的三角双锥结构单元.利用琼脂扩散法和单片滤纸法测试了配合物、配体和铜盐的抑菌活性,结果表明,它们对4种植物致病真菌和3种细菌均有一定的抑菌活性.     

双核Cu(Ⅱ)乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸配合物的合成、表征及晶体结构

本文采用CuCl_2和乙二醇双(α-氨基乙基)醚四乙酸在甲醇和水溶液中合成了双核铜配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,利用X单晶射线衍射仪测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属三斜晶系,空间群C2/c,晶胞参数a=2.0984(10) nm,b=0.7535(3) nm,c=1.3555(6) nm;α=90 °,β=90.8980(10) °,γ=90 °,V=2.1432(16)nm~3,Z=8,Dc=1.783 g.cm~(-3),F(000)=1184,μ=2.059 mm~(-1),最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R_1 = 0.0216,wR_2=0.0654,对全部衍射点R_1= 0.0249,wR_2=0.0664.在该配合物中,每个配体分别与两个中心金属离子螯合作用.每个铜离子均采用扭曲的三角双锥结构,分别与配体中的一个N原子,末端两个羧基上的氧原子以及两个水分子配位.     

基于柔性芳香羧酸配体的三维镉(Ⅱ)配位聚合物的合成、晶体结构及荧光性质

以Cd(NO3)2·4H2O和5-(4-羧基苯氧基)烟酸(H2L)为原料,用水-DMF溶剂热合成法合成了一个新型三维配位聚合物[Cd(L) (H2O)2]n,并采用红外光谱、元素分析、热重分析和X射线粉末衍射对其进行了表征.晶体结构由X射线单晶衍射仪分析确定,该配合物属于单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数为a=0.6201(2) nm,b=0.8225(3) nm,c=2.6361 (10) nm,α=90.00°,β=90.101 (7)°,γ=90.00°,V=1.3444(9) nm3,Z=4.在该配合物中,每个Cd(Ⅱ)的配位环境为六配位的八面体构型,金属Cd(Ⅱ)通过配体离子L2-连接形成一个三维的框架结构.室温固态荧光测试结果表明,该配合物具有一定的荧光性.     

具有三维超分子结构的单核Ni(Ⅱ)配合物[Ni(nas)2(phen)2]的合成、表征及晶体结构

水热合成了镍(Ⅱ)-2-萘胺-1-磺酸-邻菲哕啉三元配合物[Ni(nas)2 (phen)2],并用红外、元素分析、热重、固体紫外和X-射线单晶衍射法对配合物的晶体结构进行了表征.结果表明,该配合物属于四方晶系,空间群P41212,晶胞参数a=1.24321(4) nm,b=1.24321(4) nm,c =2.45032(16) nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=3.7871(3) nm3.     

4-硝基氮氧化吡啶-2-甲酸构筑的镧、镨配合物的合成、晶体结构及荧光性质

选择刚性有机化合物4-硝基氮氧化吡啶-2-甲酸(POA)作为配体，与稀土金属La(III)、Pr(III)反应，合成了2个一维配位聚合物。X射线单晶衍射结果表明：配合物1的分子式为{[La(POA)₃H₂O]·CH₃OH}_n,属于单斜晶系，空间群是P2₁/c。该晶胞参数分别为a=1.756 8 nm,b=0.663 6 nm,c=2.048 6 nm,α=90°,β=96.96°,γ=90°,V=2.370 7 nm³,M_r=738.28。配合物2的分子式为{[Pr(POA)₃H₂O]·H₂O}_n,属于单斜晶系，空间群是P2₁/c。该晶胞参数分别为a=1.757 8 nm,b=0.656 9 nm,c=2.046 7 nm,α=90°,β=97.20°,γ=90°,V=2.344 8 nm³,M_...     

4,4'-联吡啶钴(Ⅱ)、铜(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

本文用溶液法合成了未见报道的4,4'-联吡啶铜、钴二元配合物,并获得到了单晶.利用元素分析、X射线单晶仪对其结构进行了表征.结果表明:两个晶体均属单斜晶系,空间群C2/c.铜配合物的晶体结构参数为:a=1.8272(3)am,b=1.1149(2)am,c=2.4667(4)am,α=90°,β=91.518(2)°,γ=90°,V=5.0231(14)nm3,Z=4,F(000)=2236,Mr=1070.69,Dc=1.416g.cm3,μ=0.449 mm-1,R1=0.0951,ωR2=0.2301.钴配合物的结构参数为:a=1.8016(6)am,b=1.1478(4)nm,c=2.4517(9)mm,α=90°,β=93.647(5)°,γ=90°,V=5.059(3)nm3,Z=4,F(000)=1940,Mr=927.91,Dc=1.218 g.cm3,μ=0.393 mm-1,R1=0.0852,ωR2=0.2118.     

2-甲基4-(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇的合成及晶体结构

由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成了标题配合物2-甲基4.(4-(吡啶-3-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇.通过1H NMR、13C NMR核磁共振、Ⅹ-射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征.结果表明,该化合物晶体属于单斜晶系,空间群为P21/c.晶体学参数:a=3.3321 (4) nm,b=1.00539(11) nm,c=0.89158(10) nm,α =90.00°,β=92.442(2)°,y=90.00°,V=2984.2(6) nm3,Z =4.     

3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物的微波固相合成、结构及表征

采用微波固相法制备了3,5-二碘水杨醛缩苯胺合锌(Ⅱ)配合物,利用红外光谱、元素分析进行了表征,并利用单晶X射线衍射仪测定了该配合物的结构.结构解析表明,目标配合物为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=2.2287(2) nm,b=1.1699(4) nm,c =2.6065(3) nm,β=94.579(3)°,V=6.5667(12) nm3,Z=8,F(000)=3872,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点),R1=0.0547,wR2 =0.1316,S=1.024.目标配合物结构中,中心Zn(Ⅱ)离子分别与来自两个3,5-二碘水杨醛缩苯胺的两个N原子和两个O原子配位,形成一个稍微扭曲的四面体.     

4,4＇-联吡啶钴（Ⅱ）、铜（Ⅱ）配合物的合成及其晶体结构

本文用溶液法合成了未见报道的4,4'-联吡啶铜、钴二元配合物,并获得到了单晶.利用元素分析、X射线单晶仪对其结构进行了表征.结果表明两个晶体均属单斜晶系,空间群C2/c.铜配合物的晶体结构参数为a=1.8272(3)am,b=1.1149(2)am,c=2.4667(4)am,α=90°,β=91.518(2)°,γ=90°,V=5.0231(14)nm3,Z=4,F(000)=2236,Mr=1070.69,Dc=1.416g.cm3,μ=0.449 mm-1,R1=0.0951,ωR2=0.2301.钴配合物的结构参数为a=1.8016(6)am,b=1.1478(4)nm,c=2.4517(9)mm,α=90°,β=93.647(5)°,γ=90°,V=5.059(3)nm3,Z=4,F(000)=1940,Mr=927.91,Dc=1.218 g.cm3,μ=0.393 mm-1,R1=0.0852,ωR2=0.2118.     

柔性二羧酸铜配合物的合成与晶体结构

通过液相扩散法合成了一个新的配位聚合物Cu(CBA) PY2 (H2O)(CBA为4-(3('-)羧丙酰胺基)苯甲酸阴离子,Py为吡啶),并对该化合物进行了元素分析、红外、热重、粉末X射线衍射表征,其结构由X射线单晶衍射确定.该化合物属于单斜晶系,空间群P2/c,晶胞参数:C21 H21CuN3O6,a=2.15208(12) nm,b =0.57071 (3) nm,c=1.72977(9) nm,α=90°,β=94.3200(10)°,y=90°,R1=0.0296,wR2 =0.0801.在该配合物中,柔性二羧酸配体4-(3('-)羧丙酰胺基)苯甲酸阴离子桥联相邻的Cu(Ⅱ)离子形成一维链状结构,相邻链之间通过N-H…O和O-H…O氢键连接起来形成二维层状结构,层与层之间通过C-H…O氢键扩展成三维超分子结构.     

双核Cu(II)-5-溴水杨醛缩氨基甲磺酸席夫碱4,4'-联吡啶三元配合物的合成及晶体结构

采用Cu(II)盐和氨基甲磺酸缩-5-溴水杨醛席夫碱(H2L)以及4,4'-联吡啶(bpy)在乙醇和水溶液中合成了三元配合物,通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征,并用X射线衍射测定了其结构.结构解析表明,该标题配合物属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数为: a=0.9509(2) nm,b=1.8783(2) nm,c=1.0514(2) nm;β= 98.48 (1)°,V=1.8575(3) nm3, Z=2,Dc=1.812 g·cm-3, F(000)=1016, μ=3.473,最终偏差因子(对I＞2σ(I)的衍射点)R1=0.0459, wR2=0.0739,对全部衍射点R1=0.1205, wR2=0.0887, ω-1= [σ2(Fo)2+0.0345P],P=(Fo2+2Fc2)/3.邻近配合物分子间存在着大量的氢键, 席夫碱三元配合物通过氢键作用堆积成2D网状结构.