二苯硫脲-醋酸丁酯萃取-石墨炉原子吸收法测定地球化学样品中痕量银

对石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银进行了研究。样品经盐酸、硝酸、硫酸、高氯酸溶解,在盐酸(1.2mol/L)介质中用醋酸丁酯萃取银与二苯硫脲螯合物,用石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量银,方法检出限为0.011ng/mL,相对标准偏差(RSD,n=11)为6.0%¹2.2%,加标回收率为96.00%12.2%,加标回收率为96.00%¹05.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02105.00%。能满足地球化学样品中银含量为0.02⁵μg/g范围内银测定的准确度和精密度的要求。     

微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定高温镍基合金中的痕量银

采用微波消解样品-石墨炉原子吸收光谱法测定镍基高温合金中的痕量银。采用硝酸-氢氟酸-水(5+1+5)溶液对样品进行微波消解,以硝酸钯-硝酸镁的混合溶液为基体改进剂,石墨炉灰化温度为1 000℃,原子化温度为1 850℃,采用塞曼校正技术扣除背景。方法的检出限(3s/k)为2.3pg,加标回收率在98.3%~104%之间。方法应用于镍基高温合金中痕量银的测定,ICPMS的测定结果与之相吻合。     

巯基棉分离富集-石墨炉原子吸收法测定痕量铟的研究

研究了巯基棉(SCF)富集痕量In(Ⅲ)的条件,并用石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)法测定痕量In(Ⅲ)。结果表明,在pH=4.0时,巯基棉能定量富集痕量In(Ⅲ),其饱和吸附量为181μg/g。吸附的In(Ⅲ)可被0.8 mol/L的HNO3定量洗脱。本法用于人工合成铝基、锌基样品和锌精矿中痕量In(Ⅲ)的富集和测定,回收率为92.8%~100.6%。     

浊点萃取-石墨炉原子吸收光谱法测定水样中痕量铝

提出了浊点萃取石墨炉原子吸收光谱法测定痕量铝的新方法。探讨了溶液pH、试剂浓度等实验条件对浊点萃取及测定灵敏度的影响。在最佳条件下,富集40 mL样品溶液,用石墨炉原子吸收光谱法测定,铝的检出限为0.045μg/L,铝的富集倍率为78.5倍。方法适用于自来水、河水及海水中痕量铝的测定。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中的痕量镉

建立了微波消解–石墨炉原子吸收光谱法测定纸质食品包装材料中痕量镉的检验方法。样品经微波消解后,以硝酸镍为基体改进剂,试验确定了石墨炉原子吸收法测定镉的最佳仪器条件。镉的质量浓度在0～10μg/L与吸收峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数r=0.9997,检出限为0.025μg/L。将该法用于纸质食品包装材料中痕量镉的测定,并进行加标回收试验,回收率为96.0%～105.5%,相对标准偏差不大于4.4%(n=10)。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的痕量金

采用王水体系对地球化学样品进行水浴消解,聚氨酯泡塑吸附富集,硫脲解脱,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定地球化学样品中的金元素。采用调谐液调节ICP-MS仪器至最佳化,以GAu-11b为标准,单点校正直接测定。对痕量金标准物质(GAu-12、GAu-13、GAu-11b、GAu-10a、GAu-2b、GAu-7b、GAu-8a)的分析结果与标准值相一致,方法相对标准偏差(RSD,n=12)为4.8%~6.7%。方法检出限为0.015ng/g,加标回收率为85.5%~100%。与常规石墨炉原子吸收光谱法测定方法相比较,ICP-MS法操作简单快捷、试剂用量少、信背比高,有利于大批量地球化学样品快速测定。     

离子交换分离石墨炉原子吸收光谱法测定高纯铟中痕量铜

高纯铟样品经盐酸溶解、以阳离子交换树脂分离出痕量铜后,用石墨炉原子吸收光谱法测定铜。研究了溶样方法、离子交换分离和测定铜的条件:用8mL浓盐酸将1g样品溶解;以0.6mol/L盐酸作为淋洗液进行离子交换,可把绝大部分铟基体及样品中痕量的银、砷、镉、硅分离除去,随后用2.0mol/L盐酸把铜洗出并收集之。铝、铁、镁、镍、铅、锡、铊、锌与小于10μg的铟不能与铜分离,但对测定无影响。当称样量为1g,进样量为50μL时,方法线性范围为1~4ng/mL,检出限为0.1ng/mL,测定下限为0.001μg/g,比行业标准方法 YS/T 230.1—2011的0.1μg/g低两个数量级。方法用于实际样品分析,结果与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相符,相对标准偏差(RSD,n=8)为1.7%~18.5%,加标回收率为94.8%~115.0%。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中的重金属

建立微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定鱼肉和河蚌中重金属Pb,Cd,Cr,Cu,Ni含量的方法。优化了石墨炉原子吸收光谱法测定条件,在最佳实验条件下,选用磷酸二氢铵作为Pb,Cd,Cr,Cu的基体改进剂,抗坏血酸作为Ni的基体改进剂。Pb,Cd,Cr,Cu,Ni的检出限分别为0.05,0.01,0.05,0.05,0.07μg/g,实际样品测定结果的相对标准偏差为6.3%~14.5%(n=6),加标回收率为84.5%~113.0%。测定了牡蛎标准参考样,测定值在标准值可接受范围内。该方法检出限低、准确度高,适用于鱼类、河蚌样品中重金属含量的分析。     

活性炭吸附-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中铊

土壤试样用经盐酸-硝酸-高氯酸-氢氟酸混合酸溶解后,以活性炭吸附分离样品溶液中痕量铊,用热的草酸铵溶液进行淋洗分离,采用石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中痕量铊。以0.06μg·L~(-1)氯化钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度、原子化温度分别为700℃和1 700℃。铊质量浓度在0.006～200μg·L~(-1)范围内与吸光度呈线性关系,方法检出限(3s/k)为0.2 pg。方法用于分析土壤样品,回收率在93.3%～106.2%之间,相对标准偏差(n=6)在0.6%～1.8%之间。     

石墨炉原子吸收光谱法测定地质样品中的痕量金

用活性炭吸附,于5％盐酸溶液中用甲基异丁基酮(MIBK)萃取金,采用斜坡升温和热解涂层石墨管技术进行地质样品中痕量金的石墨炉原子吸收光谱法测定,检出限为0．1ng/g。用该方法对标准物质进行测定,结果与标准值相符,测定结果的相对标准偏差为2．0％～6、9％(n=6)。     

微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中的痕量铬

研究了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定胶囊中痕量铬的方法.选择HNO3作为微波消解的酸,通过干扰试验,发现该方法的选择性满足要求.方法线性关系良好,相关系数r2=0.999 8,检出限为1.7×10-14g,测定结果的相对标准偏差为2.63%(n=7),加标回收率为95.0%～104.0%.方法灵敏度高,重复性好,适...     

Nafion修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定痕量银的研究

本文报道了用Nafion修饰电极预富集-石墨炉原子吸收法测定痕量银的方法。采用不加电位的离子交换富集方法,将痕量银富集在Nafion修饰钨丝电极上,然后用石墨炉原子吸收法测定,检出限为0.04ng/ml,线性范围为0.08～12ng/ml,RDS为4.2%,回收率为88～100%。方法简便、灵敏,选择性好,适用于测定复杂体系中的痕量银。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡

建立石墨炉原子吸收法测定环境空气中痕量锡的方法。采用混合纤维素微孔滤膜采集环境空气样品,用硝酸–氢氟酸微波消解样品,以5%硝酸镧–10%酒石酸混合液作基体改进剂,石墨炉原子吸收法进行测定。当采样体积为4 800 L,定容体积50 m L时,方法检出限为0.024μg/m~3,样品加标回收率为96.0%~106.0%,测定结果的相对标准偏差为2.74%~5.81%(n=7)。该方法样品处理操作过程简单,酸用量少,可用于环境空气中痕量锡的测定。     

萃取富集-火焰原子吸收光谱法测定食品中痕量银

建立了萃取富集-火焰原子吸收法测定食品中痕量银的新方法.在硫氰酸钾、十六烷基三甲基溴化铵和氯化钠溶液体系中,银离子能被定量萃取到乙酸乙酯中,从而起到富集作用,取乙酸乙酯于火焰原子吸收光谱仪测定其中的银元素含量,提高了测定灵敏度和选择性.结果显示:银在0-200ng/mL内线性良好,r=0.999 3,测定银的灵敏度(特...     

微波消解-GFAAS法测定菠菜粉和蘑菇粉中微量镉的研究

应用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对菠菜粉和蘑菇粉中微量镉的含量进行测定。菠菜粉和蘑菇粉经HNO3+H2O2微波消解体系消解后,采用磷酸二氢铵作为基体改进剂,灰化温度为900℃,原子化温度为1 350℃,镉含量在0~2 ng/mL范围内与吸光度呈线性关系,线性相关系数为0.999 4,检出限为0.02 mg/kg。该法测定结果的相对标准偏差小于4%(n=6),加标回收率为96.7%~103.2%。     

采用钯基体改进剂石墨炉原子吸收法测定纺织品中的可萃取铅

纺织品标准中对铅的限量极为严格,但萃取汗液基体成分复杂,背景吸收干扰强烈,为解决纺织品中的可萃取铅检测的困难,建立了一种采用基体改进剂的石墨炉原子吸收光谱法,测定纺织品中的可萃取铅。通过比较两种基体改进剂,优化实验条件,确定了以钯-硝酸镁为基体改进剂、灰化温度1 200℃、原子化温度2 300℃的实验条件。结果表明,以钯-硝酸镁为基体改进剂更能有效降低纺织品可萃取铅的基体干扰,并且具有良好的精密度(2.6%~3.3%)和准确度(加标回收率94.3%~105.6%)。     

Determination of indium by graphite furnace atomic absorption spectrometry after coprecipitation with chitosan.

A sensitive and simple method for the determination of trace amounts of indium in water samples by graphite furnace atomic absorption spectrometry (GFAAS) after coprecipitation with chitosan was investigated. Indium was quantitatively preconcentrated from water samples by coprecipitation with chitosan at pH 7.0-9.0. The coprecipitant was easily dissolved with acetic acid, and indium in the resulting solution was determined by GFAAS. The addition of lanthanum as a chemical modifier was more effective for the atomic absorbance of indium. The detection limit (S/N > or = 3) for indium was 0.04 microg dm(-3), and the relative standard deviations (n = 5) were 3.5-4.5% at 1.0 microg/100 cm3. The results obtained in this study indicate that the proposed method can be successfully applied to the determination of trace indium in water samples.     

双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金

建立了双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中痕量金的方法。以王水溶解样品,泡沫塑料吸附,10 g/L的硫脲溶液解脱,2%抗坏血酸作为基体改进剂,用双孔石墨管原子吸收法测定化探样品中的痕量金。该方法仪器分析时间由65 s缩短到32 s,提高了工作效率,方法标准曲线线性相关系数为0.999 8,检出限为0.045 ng/g,测定结果的相对标准偏差为4.1%~6.9%(n=7),标准样品测定值与推荐值的相对偏差小于3.24%。该法适合批量化探样品中金的测定。