土壤中硫化物的分析方法研究

硫化物作为土壤中常见的污染物在酸性环境中会生成H_2S,造成环境污染,研究中根据环境质量要求分别针对土壤中易解析的硫化物、酸可溶解性硫化物、酸难溶性硫化物建立了相应的分析测定方法。硫化物分别在磷酸(1+1)、浓硫酸、盐酸(9.8mol/L)作用下形成硫化氢,硫化氢随氮气进入装有乙酸锌吸收液的吸收瓶中,生成硫化锌沉淀,以碘量法定量。结果表明:酸难溶性硫化物的实际样品加标回收率为86%~98%;酸溶性硫化物的实际样品加标回收率为83%~91%,空白加标回收率为92%~97%。精密度实验中,酸溶性硫化物相对标准偏差为6.4%~8.3%。沙土、花园土、黄土、稻田土中酸难溶性硫化物的相对标准偏差分别为2.6%、4.0%、5.5%、5.8%。方法精密度和准确度满足分析要求,可以用来评估土壤中的硫化物污染问题,也可以了解不同类型硫化物的污染情况。     

硫化锌胶体标准溶液稳定性研究

采用去离子除氧水,由淀粉、乙酸锌、氯化钠、硫化钠等配制了硫化锌胶体标准溶液。实验结果表明,硫化锌胶体标准溶液的吸光度与硫化钠标准溶液基本一致,可以替代硫化钠标准溶液。采用t检验对硫化物胶体标准溶液稳定性进行了检验,表明该法配制的硫化锌胶体标准溶液在室温下可稳定保存2个月,解决了硫化物标准溶液只能现配现标现用的问题。     

气相色谱法测定果汁中甜蜜素的含量

建立了气相色谱法测定果汁中甜蜜素含量的分析方法.采用HP-5石英毛细管柱(30 m×0.32 mm,0.25μm)和氢火焰离子化检测器测定,甜蜜素标准溶液制作浓度范围在0.1～0.3 mg/L之间的校正曲线,相关系数为0.9999.样品加标回收率为≥95%,相对标准偏差为0.05%.     

石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中铝

建立石墨炉原子吸收法直接测定生活饮用水中铝的分析方法。灰化温度为1 500℃，原子化温度为2 400℃，不加基体改进剂，采用普通石墨管，直接测定生活饮用水中铝。铝质量浓度在0～50μg/L范围内与吸光度峰面积线性关系良好，相关系数为0.999 1，方法检测限为0.34μg/L，加标回收率为106.4%～112.6%，自来水样品测定结果的相对标准偏差为0.62%(n=6)。石墨炉原子吸收法直接测定饮用水中铝方法简单、快捷，干扰少。     

流动注射分光光度法测定水中六价铬

建立全自动流动注射分光光度法测定水中六价铬。流动注射分析仪设置参数为：洗针时间10 s；峰宽50 s；到达阀时间50 s；样品周期90 s；出峰时间22 s；进载流时间20 s；积分时长50 s；进样时间50 s。选择安全低毒、低碳环保、经济实用的无水乙醇替代丙酮作为显色剂的溶剂测定水中六价铬。六价铬的质量浓度在0.001～0.5 mL/L范围内与吸光度（峰面积）具有良好的线性关系，线性相关系数为0.999 9，方法检出限为0.000 3 mg/L。利用该方法测定水质环境标准样品中的六价铬，测定结果相对误差为0.15%～2.77%，相对标准偏差为0.15%～1.54%(n=6)。不同浓度的样品加标平均回收率为98.7%～101%。该方法简便快捷，灵敏度高，适用于水中六价铬的测定。     

气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮

建立气相分子吸收光谱法快速测定土壤中亚硝酸盐氮的方法。土壤样品采样用200 mL 1 mol/L的氯化钾溶液浸提,于20℃恒温条件下震荡60 min,静置离心。在0.5 mol/L柠檬酸+30%乙醇介质中,用气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮含量。结果显示,在0～2.0 mg/L范围内亚硝酸盐氮质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,线性相关系数为0.999 9,方法检出限为0.010 mg/L,相对标准偏差为1.32%(n=6),样品加标回收率为93.0%～97.0%。该方法具有操作简单、分析快速准确、干扰少等优点,适用于土壤中亚硝酸盐氮的测定。     

直接进样毛细管气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛

建立气相色谱法测定水中乙醛和丙烯醛的方法.直接进样用大口径填充毛细管柱进行分离分析,分离度好,灵敏度高,水中乙醛和丙烯醛的栓出浓度分别为0.02mg/L、0.01mg/L;样品加标回收率乙醛为102%～103%,丙烯醛为94.8%～!96.8%;6次平行测定结果的相对标准差不大于5.8%(n=6).该方法简便、快速、准确、重现性好.适合各种水中乙醛和丙烯醛的同时测定     

大口径毛细管柱气相色谱法直接测定工作场所空气中丙烯酰胺

以水为吸收液采集工作场所空气样品中的丙烯酰胺,采用大口径毛细管柱气相色谱法直接测定吸收液中丙烯酰胺的含量,采用HP-INNOWAX色谱柱(30m×0.53mm,1.00μm)分离,氢火焰离子化检测器检测。丙烯酰胺的质量浓度在0.050～3.00mg·L~(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.014mg·L~(-1)。对丙烯酰胺标准溶液进行测定,测定值的日内相对标准偏差(n=6)为1.0%～2.1%,日间相对标准偏差(n=6)为1.3%～2.2%。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为93.0%～102%。     

液液萃取-GC-MS法测定水中硝基苯质量控制指标研究

采用液液萃取–气相色谱–质谱法测定水中硝基苯,通过统计全国多家实验室的测定数据,对平行样测定结果相对偏差、空白加标回收率、样品加标回收率、空白加标回收率相对偏差及样品加标回收率相对偏差5个质控指标进行分析,得出质控指标评价标准。在概率P,γ均为0.90时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在11.0%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率控制范围为59%～113%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为56%～110%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在10.0%和11.1%。在概率P和γ均为0.95时,平行样测定结果允许最大相对偏差应控制在13.5%;当空白加标浓度为0.2～30μg/L时,回收率的控制范围为50%～122%;当样品未检出、加标浓度在0.25～50μg/L时,样品加标回收率控制范围为49%～117%;空白加标、样品加标回收率最大相对偏差应分别控制在12.6%和14.6%。     

毛细管气相色谱法测定环境空气中6种苯胺类化合物

建立毛细管气相色谱法测定环境空气中苯胺、N,N-二甲基苯胺、2,5-二甲基苯胺、邻硝基苯胺、间硝基苯胺和对硝基苯胺6种苯胺类化合物的方法。样品经硅胶管吸附,采用二氯甲烷溶液解吸,以毛细管气相色谱法进行测定。6种苯胺类化合物的质量浓度在0～100 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,线性相关系数均大于0.999,采样体积为12 L时,方法检出限为0.03～0.08 mg/m~3。样品的加标回收率为98.8%～104.2%,测定结果的相对标准偏差为1.31%～1.81%(n=6)。该方法分析时间短,操作简便,样品分离度高,符合环境监测要求,适用于环境空气中苯胺类化合物的测定。     

离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫

建立离子色谱法测定酱腌菜中的二氧化硫含量。样品加入盐酸后采用水蒸气蒸馏,以过氧化氢溶液吸收蒸馏释放出的二氧化硫,通过0.45μm滤膜和Ag柱去除杂质,采用AS11–HC阴离子交换色谱柱分离,以KOH淋洗液洗脱,用电导检测器测定。在优化的色谱条件下,硫酸根标准溶液的质量浓度在1.80～18.00 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 7,硫酸根的检出限为0.006 mg/L。样品的加标回收率为76.9%～92.3%,测定结果的相对标准偏差小于10%(n=6)。该方法样品前处理简单,灵敏度高,可用于酱腌菜中二氧化硫的测定。     

刚果红显色法测定羧甲基壳聚糖含量

在pH=9.0的NH3-NH4Cl缓冲溶液中羧甲基壳聚糖与刚果红形成稳定的红色物质;在530nm处具有最大吸收,其吸光度与羧甲基壳聚糖浓度在1.00～40.00mg/L范围内具有良好的线性关系,表观百分吸光系数ε=49.20mL/g.cm,方法用于羧甲基壳聚糖样品的测定,回收率在98.2%～101.8%之间,测定值的标准偏差在0.41%～2.5%之间。     

分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量

建立了1,2-萘醌-4-磺酸钠分光光度法测定进口粗甘油中甲醇含量的方法。研究了溶液酸度、显色剂用量、显色温度和稳定时间等实验条件。结果表明,在pH 13.0的KCl–NaOH缓冲溶液中,反应产物有最大吸光度,最大吸收波长为454 nm。甲醇浓度在0.040～2.0 g/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,线性回归方程为A=0.052 6+0.502 1c,r=0.999 3,检出限为0.025 mg/mL。加标回收率在93.4%～104.5%之间,样品测定结果的相对标准偏差为2.8%～4.6%(n=7)。     

吹扫捕集-气相色谱联用测定城市河流中的挥发性硫化物

建立了一种吹扫捕集 气相色谱联用测定城市河流中挥发性硫化物的方法。二甲基硫、甲基乙基硫、二甲基二硫最低检测质量浓度分别为80,80和100ng/L,水样加标回收率在91%～101%之间。方法操作简单,灵敏度高,成功应用于城市河流中水样中挥发性硫化物的测定。     

汽油馏分的硫化物形态分布研究

采用气相色谱和硫化学发光检测(GC-SCD)技术,经过对色谱条件的优化,建立了汽油馏分中硫化物形态分布的测定方法。用标准物质的保留时间辅以化学法脱除硫醇、硫醚的方法对107个硫化物进行了定性;标准硫化物保留时间重复测定结果的相对标准偏差(RSD)≤0.25%。用内标法对主要的硫化物和总硫含量进行了定量,方法的加标回收率为96%~115%;同一样品重复测定5次,含硫大于7 mg/kg的硫化物组分重复测定结果的RSD≤8.9%。所建立的方法可用于不同装置的汽油馏分的硫化物形态分布规律的研究。     

气相色谱-质谱法测定香水中的甲基丁香酚

建立了气相色谱-质谱法测定香水中甲基丁香酚的分析方法。该方法在0.01～1.00 mg/L范围内线性关系良好。香水样品平均加标回收率为100.1%～102.9%,相对标准偏差为0.08%～1.7%,方法检出限为0.50 mg/kg。     

火焰原子吸收光谱法测定木瓜中7种微量元素的含量

采用火焰原子吸收法测定光皮木瓜中钙,铜,铁,硒,锌,锰,镁等微量元素的含量。优化了仪器工作条件,利用标准曲线法对待测样品进行定量分析。在设定的浓度范围内,7种元素的质量浓度与吸光度呈良好的线性关系,相关系数为0.992 9～0.999 4,7种元素的检出限为0.211～9.268 mg/L。对样品进行7次重复测定,测定结果的相对标准偏差均小于3.0%,加标浓度为1.000 0～10.010 0 mg/L时,加标回收率为96.51%～104.55%。该方法具有操作简单、干扰少等优点,为木瓜的开发提供了科学依据。     

气相色谱-质谱法测定木材中的五氯苯酚

建立采用气相色谱–质谱法检测木材中五氯苯酚含量的方法。用甲醇为萃取溶剂超声提取木材中五氯苯酚,以气相色谱–质谱仪进行定量分析。五氯苯酚的质量浓度X在0.025～2.0 mg/L范围内与其色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性回归方为Y=394.4X–8 435,线性相关系数r~2为0.999,检出限为0.03 mg/kg。在20,40,125μg/L加标水平下,样品加标回收率为94.1%～101.8%,测定结果的相对标准偏差为0.90%～2.13%(n=6)。该方法的样品前处理简单,不需要衍生化,具有较高的准确度与精密度,可用于木材中五氯苯酚的测定。     

密封循环吸收法快速测定水中痕量硫化物

基于密封循环吸收技术,研制了水中硫化物快速样品前处理设备,可实现在常温,无氮气源条件下5 min内完成水中硫化物的快速分离和浓缩。结合亚甲蓝分光光度法检测,方法的定量限为5μg/L,检出限为2μg/L,加标回收率在94.3%～109.6%之间,相对标准偏差在4.0%～7.0%之间,测定范围为5～200μg/L。     

基于氧弹燃烧-离子色谱法测定生活垃圾可燃组分中氯和硫的含量

采用氧弹燃烧法对垃圾样品干燥基进行前处理,用碳酸钠(24mmol/L)和碳酸氢钠(30mmol/L)以及过氧化氢(2.5%)为吸收液,并用离子色谱法对其处理后吸收液中氯离子和硫酸根含量进行测定,最后换算为样品中氯和硫的含量。氯和硫酸根质量浓度分别在1～50mg/L与色谱峰面积呈良好的线性相关,其线性相关系数都大于0.999。样品中氯的加标回收率为96.5%～99.1%,硫酸根的加标回收率为92.5%～101%,测定结果中样品的相对平均标准偏差均小于3%(n=5),并用质控样品对方法进行了验证,结果表明样品的前处理方法简单、样品损失少、准确度高,适合于垃圾样品可燃组分中氯和硫含量的测定。