脉冲安培检测器-离子色谱仪的校准

介绍脉冲安培检测器–离子色谱仪的校准方法。脉冲安培检测器–离子色谱仪的校准主要包括泵流量设定值允许误差与稳定性、柱箱温度设定值允许误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、仪器线性、定性与定量重复性和最小检测浓度。通过分析实验数据,当泵流量设定值允许误差在±2%之内、泵流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值允许误差±2℃之内,柱箱温度稳定性在1.0℃之内,基线噪声不大于0.5 mV,基线漂移不大于5 mV/(30min),仪器测量线性大于0.995,定性重复性不大于1.0%,定量重复性不大于3%,最小检测浓度不高于0.02μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证脉冲安培检测器–离子色谱仪性能正常。     

液相色谱仪-电雾式检测器的校准

建立液相色谱仪–电雾式检测器的校准方法。液相色谱仪电雾式检测器的校准主要包括仪器的泵耐压、泵流量设定值误差与稳定性、柱箱温度设定值误差与稳定性、仪器的基线噪声与漂移、测量重复性和最小检测浓度等项目。通过分析实验数据,当仪器泵流量设定值误差在±3%之内、流量稳定性不大于2%、柱箱温度设定值误差在±2℃之内、柱箱温度稳定性不大于1℃/h,基线噪声不大于1 pA,基线漂移不大于5 pA/(30 min),定性重复性不大于1.5%,定量重复性不大于4.0%,最小检测浓度不高于5μg/mL时,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于液相色谱仪–电雾式检测器的校准。     

原子荧光形态分析仪的校准方法及不确定度评定

通过分析原子荧光形态分析仪的工作原理,建立原子荧光形态分析仪的校准方法,提出了校准项目和技术指标。柱温箱温度设定值允许误差:±2℃;柱温箱温度稳定性:≤1℃/h;基线噪声:≤10 m V或≤1%FS;基线漂移:≤100 m V/(30 min)或≤10%FS;最小检测浓度:≤1.0μg/L;仪器线性:≥0.995;定性重复性:≤1.5%;定量重复性:≤3%。对原子荧光形态分析仪的最小检测浓度测量结果的不确定度进行了评定,当最小检测浓度为0.36μg/L时,扩展不确定度为0.13μg/L(k=2)。该校准方法计量特性满足校准要求,可用于评价原子荧光形态分析仪的性能。     

基于液相色谱原理的黄曲霉毒素测定仪校准方法

建立黄曲霉毒素测定仪的校准方法。黄曲霉毒素测定仪校准项目主要包括仪器的动态基线漂移、长期基线噪声、线性相关系数、最小检测浓度、定性与定量重复性。选用C18色谱柱,以甲醇为流动相,流量为1.0 mL/min,其长期基线噪声不大于1500 counts/(30 min),动态基线漂移不大于5000 counts/h;当选用甲醇中黄曲霉毒素B1溶液标准物质,以乙腈-甲醇(1∶1)为流动相,仪器最小检测浓度不大于0.03 ng/mL,线性相关系数不小于0.998,定性重复性不大于1.0%,定量重复性不大于3.0%,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器主要性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于黄曲霉毒素测定仪的校准。     

离子色谱仪检定及整机性能不确定度评定

介绍电导检测器离子色谱检定方法。采用氯离子标准物质,使用泵流量设定值误差、流量稳定性、基线噪声、基线漂移、最小检测浓度、线性相关性、整机性能定性定量重复性等参数对离子色谱仪进行检定。同时用5 μg/mL氯离子为检测离子,结合JJF 1059.1–2012 《测量不确定度评定与表示》对整机性能不确定度来源进行考察。结果表明:在置信区间为95%时(包含因子k=2),氯离子的质量浓度为(4.94±0.35)μg/mL。经不确定度分析,标准工作曲线拟合引入的不确定度最大,其次是样品的重复随机测试过程。     

液相色谱仪检定结果的不确定度评定

分析液相色谱仪每项检定项目栓定结果的不确定度来源,以UV检测器为例进行分析.对液相色谱仪的主要几项检定项目检定结果的不确定度进行评定,其中泵流量设定值误差、柱温箱温度设定值误差、最小检测浓度、波长示值误差、定量重复性检定结果的相对扩展不确定度分别为0.64%、0.54%、5.32%、0.86%、1.38%.     

荧光法酶标分析仪的校准方法

参考荧光法酶标分析仪的工作原理、出厂指标及相关标准，建立了荧光法酶标分析仪的校准方法。参考相关计量技术规范，对荧光法酶标仪的计量技术指标进行了研究，荧光法酶标分析仪的主要校准项目有检出限、测量线性、测量重复性。参考指标为线性相关系数不小于0.995，检出限不大于5×10^-10 g/mL，测量重复性不大于1.5%。利用校准案例对校准方法进行验证，结果表明建立的校准方法科学合理、可操作强，可为荧光法酶标分析仪的计量校准作参考。     

微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪校准方法

探讨了微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪的校准方法。主要校准项目及技术指标包括生物化学需氧量示值误差不超过±10%、生物化学需氧量重复性不大于10%、计时误差不超过±3 s、温度示值误差不超过±2℃。对不同厂家的微生物膜电极法生物化学需氧量分析仪进行了校准,该校准方法可行,技术指标要求合理。给出了校准结果不确定评定实例,为不确定评定提供参考。     

在线式红外分光测油仪的校准

建立在线式红外分光测油仪的校准方法。在线式红外分光测油仪的校准主要包括绝缘电阻、示值误差、重复性、漂移和最小检出浓度等项目。通过分析实验数据,测量范围不大于10 mg/L时,示值误差不超过±0.8 mg/L;测量范围大于10 mg/L时,示值相对误差不超过±8%;重复性不大于2%;零点漂移不超过±0.5 mg/L,示值漂移不超过±5%;最小检出浓度不大于0.5 mg/L,仪器的计量性能正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可用于在线式红外分光测油仪的校准。     

石油产品库仑氯分析仪校准方法

建立石油产品库仑氯分析仪的校准方法。根据仪器原理及使用情况,选取仪器的示值误差和重复性作为石油产品库仑氯分析仪的主要计量特性,讨论了各个计量特性的校准方法。用该方法对两种型号的仪器进行校准,仪器在不同测量段的示值误差和重复性有较大差异,因此分段制定技术指标。当测量质量浓度小于10.0 mg/L时,示值误差不大于±0.6 mg/L,重复性标准差不大于0.3 mg/L;当测量质量浓度不小于10.0 mg/L时,示值误差不大于±8%,重复性相对标准差不大于3%。据此对影响仪器主要性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内。该校准方法切实可行,可满足石油产品库仑氯分析仪量值溯源的需求和仪器性能的评价。     

煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准

根据JJF 1094–2002 《测量仪器特性评定》的要求,研究了煤矿束管监测系统红外线气体分析仪的校准方法。选用氮中氧气体标准物质作为仪器零点校准气体,流量控制在1 000～1 500 mL/min,在每一量程内配制一种浓度的混合气体标准物质,能够满足校准需求。确定的仪器计量技术指标:示值误差不大于5%FS,测量结果的重复性不大于2%,响应时间不大于120 s。该方法成功用于ULTRAMAT 23型红外线气体分析仪的校准,可用于实验室仪器的验收和评价,对该类仪器技术规范的制订有借鉴意义。     

液相色谱–原子荧光联用仪的校准

介绍液相色谱–原子荧光联用仪的校准方法。液相色谱–原子荧光联用仪的校准主要包括仪器的基线噪声漂移、测量线性、测量重复性和检出限等项目。通过分析实验数据,当仪器基线噪声不大于5 m V,基线漂移不大于50 m V/(30 min),保留时间重复性不大于3%,峰面积重复性不大于5%,仪器测量线性r大于0.995,检出限不高于4 ng/m L时,仪器的计量性能指标正常。据此对影响仪器性能的各个参数进行全面评价,确认各项性能指标控制在合理范围内,以保证液相色谱–原子荧光联用仪性能正常,并对影响仪器性能的各个参数进行准确校准。     

镍水质在线自动监测仪校准方法

通过分析镍水质在线自动监测仪工作原理及结构,探讨其计量特性和校准方法。提出了校准项目和技术指标,示值误差:当镍的质量浓度c≤0.05 mg/L时为±0.01 mg/L,当0.05 mg/Lc≤0.2 mg/L时为±10%,当c0.2mg/L时为±5%;重复性不大于5%;稳定性不大于5%。对示值误差测量结果不确定度进行了评定,相对扩展不确定度为1.6%(k=2)。用所建校准方法对不同厂家的监测仪进行校准试验,示值误差、重复性、稳定性满足校准项目技术指标要求。该校准方法可以用于评价镍水质在线自动监测仪的性能。     

电极法水质硬度测定仪校准方法

介绍电极法水质硬度测定仪的工作原理,探讨该类仪器的计量特性和校准方法,提出了校准项目和技术指标。电极法水质硬度测定仪的主要技术指标:零点误差不大于5%,零点漂移不大于2%,浓度示值误差在±10%内,重复性不大于2%,温度示值误差在±0.5℃内,响应时间不大于60 s。用该拟定校准方法对水质硬度测定仪的计量校准结果进行统计,结果表明该法可行。     

直接测汞仪的校准及检出限不确定度评定

介绍直接测汞仪的计量特性和校准方法。校准项目和技术指标:线性误差在±10%之内,检出限不大于1.0 ng,重复性不大于3%。直接测汞仪检出限的不确定度由精密度测量不确定度、回归曲线测量不确定度、标准物质浓度引入的不确定度、温度引入的不确定度组成。对各不确定度分量进行评定,得到检出限的扩展不确定度为U=0.06 ng (k=2)。该方法能客观全面反映仪器的计量性能,可为该类仪器的校准和计量标准的考核提供参考。     

基于光学法的化学需氧量实时测定仪校准方法

针对一种基于光学法的化学需氧量实时测定仪,提出了一种校准方法。其校准项目与技术指标包括示值误差不大于10%,重复性不大于3%,示值稳定性不超过10%。对仪器示值误差测量结果不确定度进行评定,得到相对扩展不确定U_(rel)=2%(k=2)。采用有证标准物质或配制成系列浓度的化学需氧量标准溶液进行校准,将化学需氧量实时测定仪的探头浸入各种浓度的化学需氧量标准溶液中,即可测量并获得化学需氧量数据,完成主要性能参数的校准。     

便携式气相色谱-质谱联用仪校准方法

提出便携式气相色谱–质谱联用仪的校准方法。确定了校准项目与技术指标,质量范围:45～300 u;质量分辨率:不大于1.0 u;质量准确性:±0.3 u;信噪比:不小于5∶1;定量重复性:不大于15%;定性重复性:不大于3%。信噪比测量结果的相对扩展不确定为5%(k=2)。该校准方法仅使用一种标准物质进行测量便能完成主要性能参数的计量,无须切换进样方式,方便实用。     

直接测汞仪计量校准方法探讨

介绍了直接测汞仪的原理和结构,对其校准方法和主要计量校准项目如线性误差与相关系数、检出限、测量重复性,以及具体技术指标进行了探讨。技术指标如下:线性误差在±10%之内,线性相关系数r≥0.997,检出限不大于0.02 ng,重复性不超过5%(n=7)。提出了直接测汞仪校准过程中应注意的事项。     

辉光放电质谱仪的校准

建立了辉光放电质谱仪的校准方法。校准项目包括检测器噪声、分辨率、灵敏度、检出限、示值误差及重复性。经多家实验室的共同试验比对,提出并验证了计量性能指标,对示值误差进行了不确定度评定。其中,检测器噪声不大于1 c/s。在中分辨率模式下,分辨率不小于3500,灵敏度不小于1×10^(9) c/s。在高分辨率模式下,分辨率不小于8000,灵敏度不小于1×10^(8) c/s。检出限不大于7×10^(–7)%。示值误差不大于±20%。重复性不大于10%。该方法为辉光放电质谱仪的计量性能评价提供参考,推动相关计量技术规范的制定。     

便携式气相色谱-质谱联用仪的校准

建立便携式气相色谱-质谱联用仪的校准方法。根据便携式气相色谱-质谱联用仪的工作原理及不同的进样方式和工作特性，选取信噪比、峰面积重复性、保留时间重复性、定量稳定性4个计量特性进行校准。分别对国内市场常见的4种型号的便携式气相色谱-质谱联用仪进行校准，4种仪器的信噪比均大于20，峰面积重复性均优于10%，保留时间重复性均优于1%，定量稳定性均优于10%。校准结果表明，该方法给出的计量特性及技术指标较为合理，校准方法切实可行。