痕量亚硝酸根的气相色谱测定

Ross等和我们曾研究过NO_3~-和NO_2~-的气相色谱测定,方法是基于将NO_3~-和NO_2~-(先氧化为NO_3~-)衍生为硝基苯。该法不适合在50倍量以上的NO_3~-存在下测定NO_2~-,NO_2~-的氧化条件要严格控制,空白值高。Funazo等最近提出一种新的测定NO_2~-的气相色谱法,是基于NO_2~-与对溴苯胺反应生成对溴氯苯,我们对测定条件作了进一步研究,提高了测定的重现性,缩短了分析时间。     

用DSPCF光度法测定NO_2~-和NO_3~-

文献报道,DSPCF溶于稀盐酸中为红色,当有NO_2~-存在时,可使DSPCF的四氮基转化为无色氧化型,并可破坏除铌以外的其它元素与DSPCF形成的配合物。当加入DSPCF的量一定时,NO_2~-含量逐渐增加,在酸性条件下,佛水浴中加热4—5分钟,红色逐渐减褪。我们利用此褪色反应,探讨了测定NO_2~-的最佳条件,提出了测定NO_2~-的新方法,其摩尔吸光系数ε_(470)=5.8×10~4。若用还原剂将NO_3~-还原为NO_2~-,亦可测定NO_3~-。本法可用来测定饮用水和污水中NO_2~-和NO_3~-。 (一)试剂和仪器     

2.5次微分电分析法直接测定NO_3~-离子的研究

极谱法测定NO_3~-离子,人们研究较多的是先将NO_3~-离子还原为NO_2~-,然后借助催化体系通过测定NO_2~-离子来换算NO_3~-的含量。近来,直接测定NO_3~-离子也有报道,在硫酸钾的存在下,利用硝酸根与铀离子的催化反应,以微分脉冲极谱法测定NO_3~-离子的含量。但NO_2~-,HPO_4~(2-)离子干扰严重,必须预先除去。本文通过实验,发现在醋酸铀酞-尿素体系中,大量的NO_2~-离子存在,不干扰NO_3~-的直接测定。应用该法测定了四种天然水样品,测定结果及回收率均较为满意。     

光化学反应在流动注射分析中的应用研究 Ⅲ.甲基橙光化学反应体系测定亚硝酸根、硝酸根和铁(Ⅲ)

基于NO_2~-、NO_3~-和Fe(Ⅲ)对甲基橙光化学褪色反应的催化作用,利用自制流通式光化学反应器,建立了流动注射光化学反应同时测定NO_2~-和NO_3~-以及测定Fe(Ⅲ)的新方法。测定NO_2~-和NO_3~-的线性范围都是0.1～3.2mg/L,每小时可测30～40个样品,测定Fe(Ⅲ)的线性范围为0.06～1.2mg/L,进样频率为60～80次/h。应用于蔬菜中NO_2~-、NO_3~-的测定和茶叶中铁的测定,结果满意。     

离子色谱法测定西湖水体中的Cl-和NO2-

采用离子色谱法进行水质分析时,Cl~-与NO_2~-的分离一直是个难题,特别是水体中Cl~-浓度较大,而NO_2~-的浓度较小时,Cl~-的色谱峰会完全覆盖NO_2~-的色谱峰。虽然可以分别采用色谱法测定Cl~-、分光光度法测定NO_2~-,但步骤繁琐且测定的精确度不高。笔者用改进的离子色谱法分离测定西湖水体中的Cl~-与NO_2~-,取得满意效果。 1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂 离子色谱仪:DX-100T型,配以IonPacAs4-     

镉屑还原-偶氮染料比色法测定水中NO_3~-

本文仅用镉屑作还原剂,把NO_3~-还原成NO_2~-,以偶氮染料比色法定量。方法简便、快速,对环境污染小,干扰少。时NO_3~-测定范围为0.04—1.3 ppm,检出限为0.030 ppm。精密度、准确度较好,适于地面水、降水中NO_3~-的测定。     

导数-三波长光度法同时测定肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的研究

本文提出了导数三波长光度法同时测定NO_2~-和NO_3~-显色化合物的新方法,并利用自编程序完成测定,操作简单快速。该法直接测定NO_2~-和NO_3~-与间苯二酚在浓H_2SO_4介质中生成的有色产物,它们均在0～14μg/10ml范围内服从比耳定律,其表观摩尔吸收系数△εNO_3~-为8.28×10~2L·mol~(-1)·cm~(-1)和△εNO_2~-为3.85×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。应用该法对市售熟牛肉和午餐肉进行了分析,获得满意结果。     

二元线性解析—紫外分光光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根

利用多元线性解析理论可达到分辨重叠光谱的目的.研究了用二元线性解析-紫外吸光光度法同时测定NO_3~-和NO_2~-,以导数光度法能消除低频背景和高频噪音干扰及线性解析法分辨能力强的优点.在pH 5～8条件测量192～238nm的光吸收值,用线性解析-导数技术处理,同时测定合成试样中0～3.6mg·L~(-1)的NO_3~-和NO_2~-,7次测定的相对标准偏差≤5%,加标回收率在90.9%～111.1%之间.讨论了干扰离子的影响及消除.方法用于自来水及工业食盐中NO_3~-和NO_2~-的同时测定.     

催化光度法测定水中痕量亚硝酸根

亚硝酸根是对人体有害的物质,因此它是卫生检验中一个重要的测定项目.而常规的比色法需要使用的α-萘胺是致癌物.近年来有动力学方法测定NO_2~-的报道,但需要恒温设备.作者发现室温下孔雀石绿与溴酸钾在磷酸介质中的褪色反应受NO_2~-的催化而加速.据此建立了一个既方便又灵敏的测定NO_2~-的新方法.     

离子色谱法测定乌龙茶叶中的F-、NO2-、NO3-

应用离子色谱法测定乌龙茶叶中的F~-、NO_2~-和NO_3~-。测得3种样品中F~-、NO_2~-和NO_3~-的含量分别为1.19～1.75、0.000～0.020和0.024～0.058 mg/g,加标回收率分别为94.9％、96.7％和93.4％。     

吸光光度法测定内燃机车冷却液中亚硝酸根含量

研究了藏红T与亚硝酸根在硫酸介质中的显色反应,反应产物在近紫外区有一灵敏的吸收峰,其λ_(?)为350nm,据此建立了一个简单、快速、选择性好的测定NO_2~-的新方法.NO_2~-浓度在0～1.8μg·ml~(-1)内服从比耳定律,用于内燃机车冷却液中NO_2~-的测定,结果与盐酸萘基乙二胺比色法一致.     

离子色谱法测定纯净水中F~-,BrO_3~-等6种阴离子

建立阴离子分离柱离子色谱法测定纯净水中F~-,BrO_3~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~- 6种微量阴离子的方法。以SH-AC-1型阴离子柱为分离柱,柱箱温度为35℃,以1.0 mmol/L Na_2CO_3为淋洗液,流量为1.5 mL/min。F~-,BrO_3~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~-的线性范围分别为20~320,40~800,40~640,10~200,50~1 000,50~1 000μg/L,线性相关系数均大于0.999,检出限为0.7~7.5μg/L,加标回收率在95.0%~106.3%之间,测定结果的相对标准偏差为1.41%~4.27%(n=5)。该方法测定结果准确、可靠,操作简便、快速,适用于纯净水中BrO_3~-,F~-,Cl~-,NO_2~-,Br~-,NO_3~- 6种阴离子的测定。     

高效阴离子色谱法测定电催化氮气氧化中NO3-/NO2-的含量

开发了一种测定高浓度SO_4~(2-)电解液(0.5 mol/L)中NO_3~-/NO_2~-含量的高效阴离子色谱法。该方法不受催化剂溶出以及其它干扰离子的影响,可以应用于电催化氮气氧化制备NO_3~-/NO_2~-。通过改变流动相的流速、淋洗液浓度以及柱温实现了SO_4~(2-)与NO_3~-/NO_2~-色谱峰的完全分离。优化得到最佳检测条件:流动相流速1.0 mL/min,柱温30℃,淋洗液浓度25 mmol/L,淋洗液设置为等浓度梯度,冲洗因子:10,此条件下在较宽的检测范围内(0～300 mg/L)实现NO_3~-/NO_2~-的高灵敏度检测。其中,NO_3~-线性关系式为:Y_2=0.0107X_2-0.0255,相关系数R~2为0.9998; NO_2~-线性关系式为:Y_1=0.0127X_1+0.0107,相关系数R~2为0.9997。     

离子色谱电导与紫外联合测定镀镍液中硝酸根及其它阴离子

探讨了用DX-300型离子色谱仪测定在其它高浓度阴离子存在下微量NO_3~-的方法,采用电导检测器与紫外检测器联用技术,既可克服基体高背景对微量NO_3~-测定的干扰,又可同时测定共存的其它阴离子,如Cl~-、SO_4~(2-)等.方法用于测定镀镍液及其原料硫酸镍中NO_3~-的分析,得到了满意结果.     

新催化分光光度法测定痕量亚硝酸根

本文提出一个基于在NO_2~-存在下催化溶解氧氧化Fe~2+的测定痕量NO_2~-的新分光光度法。催化反应可以用尿素终止。所产生的Fe~3+用硫氰酸盐光度法进行测定。本法较常规的采用芳香胺为显色剂的方法更为简便,且避免使用致癌物质。此外,本文还讨论了反应的机理。     

基于偶联反应极谱法测定痕量NO2^—的研究（一）以间苯二酚为偶联试剂

本文研究在碱性介质中,NO_2~-磺胺重氮盐与间莱二酚进行偶联反应的最佳实验条件,从而建立了一个灵敏、快速测定痕量NO_2~-离子的分析方法。线性范围为10～100ppb,常见离子对NO_2~-测定没有干扰。用于各种水样中NO_2~-含量的测定,获得满意结果。     

醌亚胺类碱性染料在极谱分析中的应用——用天青Ⅰ测定痕量亚硝酸根

本文提出一个基于在酸性介质中,是青Ⅰ与NO_2~-发生亚硝化反应单扫描示波极谱法测定痕量NO_2~-的新方法。在0.06mol/L盐酸介质中。天青Ⅰ的亚硝化产物于-0.65V(vs.SCE)产生一灵敏的二次导数峰。峰高与NO_2~-浓度在0.002～0.24μg/mL范围内成直线关系。方法应用于水样、土壤中NO_2~-的测定,结果满意。     

离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-

建立了抑制型电导-离子色谱法测定饮用水中痕量NO_2~-的方法。实验以Metrosep A Supp5-250/4.0型色谱柱为分离柱,3.2 mmol/L Na_2CO_3-1.0 mmol/L NaHCO_3溶液为淋洗液,分析饮用水中的NO_2~-。结果表明:NO_2~-在0.0569~10.0mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.0569mg/L,样品加标回收率在102.0%~104.4%之间,相对标准偏差为0.949%。该方法用于饮用水中痕量亚硝酸盐的测定,具有简便、快速、灵敏度高、检出限低等特点。     

抑制型离子色谱法测定白酒中的F~-、CI~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-

用抑制型离子色谱法测定白酒中的F~-、cl~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-。流动相为4mmoL/L Na_2CO_3-3mmoL/L NaHCO_3混合溶液,流速为1.5mL/min,进样量为0.5mL,在最佳色谱条件下,5种无机阴离子10min内实现基线分离。F~-、cl~-、NO_2~-、H_2PO_4~-、NO_3~-的检出限分别为0.008、0.012、0.030、0.068、0.077mg/L。测定结果的相对标准偏差分别为1.86％、1.30％、2.06％、1.82％、1.50％,回收率分别为108.0％、94.0％、101.0％、98.7％、94.4％。     

氨基纤维素富集痕量亚硝酸根的研究

本文系统研究了氨基纤维素(AE)富集NO_2~-的性质和合适条件。说明AE是在低盐度溶液中富集痕量NO_2~-的优良交换剂。交换速度快、流速大,对于0.2gAE小型交换柱,流速高达25ml/min仍能全部回收NO_2~-;富集能力强,NO_2~-低至0.5ppb尚能迅速定量富集;且洗脱容易,操作简便。用本法测定了市售蒸馏水、雨水中NO_2~-,相对标准偏差小于9%,标准加入回收率97—98%,可顺利测定0.x ppb NO_2~-样品。与用AE富集SO_4~-优点相同。