真空浓缩杂质-光谱分析法在超纯金属分析中的应用

本文利用杂质和基体在不同的气压下,其沸点不同,控制一定温度,工作压强和浓缩时间就可使基体与杂质分离,从而达到浓缩杂质的目的。本法具有空白值低,灵敏度高,操作简单,分析速度快等显著优点,适用于半导体材料和超纯金属的分析。一、实验部分     

真空蒸馏-原子吸收法测定高纯钠中痕量铁、钴、镍、铬、锰

由于金属钠极其活泼,且其杂质分布与温度有关,因而测定高纯钠尤其是回路钠中ppb-ppm级的金属杂质,关键是取样、溶解、富集及基体分离问题。我们在良好的惰性气氛下取熔化态钠样品,利用真空蒸馏分离基体钠,残渣溶解后用原子吸收法测定痕量铁、钴、镍、铬、锰效果良好,减少了环境和试剂的沾污,如在回路上直接蒸馏,还可减少等待Na~(24)的衰变时间,该法适用于高纯钠中上述杂质的分析工作。     

膜蒸馏分离甲酸-水共沸混合物

共沸混合物的分离通常是采用共沸蒸馏或萃取蒸馏来进行。本文研究了用膜蒸馏技术来分离甲酸-水共沸混合物的可能性。结果表明,采用膜蒸馏来处理甲酸-水溶液时不存在共沸现象。表明膜蒸馏在分离共沸物方面具有潜在的应用价值。     

真空蒸馏分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯碲中9种杂质元素

建立了真空蒸馏分离-ICP-MS法测定高纯碲中的9种杂质元素的方法。采用真空蒸馏技术使基体碲与待测元素分离,有效克服了基体对待测元素的干扰和对仪器进样系统的污染。通过优化仪器参数和加入内标,提高了分析准确度。研究了温度和时间对分离效果的影响。当称样量为1.000 g时,最佳分离条件为450℃和3 h。将本方法与ICP-AES-直接溶样法、GD-MS法进行了对照,结果表明,本方法准确可靠。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)为1.4～6.1 ng/g,相对标准偏差为(RSD)为2.8%～7.3%,加标回收率为94.8%～103.0%。本方法简单实用,能够满足大量纯度为5N(99.999%)和6N(99.9999%)的高纯碲中9种杂质元素的测定。     

基体分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯硒中13种杂质元素

采用基体分离-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定高纯硒中13种痕量杂质元素含量,优化了试验条件.利用二氧化硒在真空条件下升华温度低的特点挥发基体硒,选择合适的内标元素,考察基体效应的影响.结果表明,选择Cs作为待测元素的内标更合适.测定硒残留量小于100 μg/mL的样品,不影响各待测元素.方法检出限为0.007~0.033 μg/g,RSD为5.7%~19%,加标回收率在90.2%~115%之间,可以满足高纯硒中痕量杂质元素含量的测定.     

超声雾化电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯锡锭中痕量杂质元素

建立了高纯锡锭中砷、锑、镉等12种痕量杂质元素的超声雾化－ICP－AES测定方法，考察了基体对杂质元素的干扰影响，采用HCl H2O2沸不浴蒸干排Sn处理，使样品90％的Sn基体挥发与待测元素分离消除基体干扰，方法快速、准确、具有比气动雾化更低的检出限，回收率为88％－103％，RSD均小于5％。     

平台石墨炉原子吸收法直接测定高温镍基合金中硒

研究了基体改进剂及其用量,硒的灰化、原子化和出现温度,以及近20种共存离子的干扰。采用镍和钯混合液作基体改进剂,硒的灵敏度高,抗干扰能力强,不需要分离样品基体,可以采用平台石墨炉法直接测定高温镍基合金中硒。     

毛细管流变仪中尼龙6在聚丙烯中的原位成纤

将聚丙烯与尼龙6的共混物在毛细管流变仪中挤出，通过显微形态观察发现，在研究的共沸比范围和较宽的剪切速度和温度范围内尼龙6均能在聚丙烯基体中成纤，表明这种热塑性树脂的成纤性比热致液晶聚合物的更好。     

恒电流电解—ICP-AES法同时测定高纯铜、铅中15种痕量杂质

本文提出用恒电流电解技术分离除去基体,JCP AES法同时测定高纯铜和高纯铅中的15种痕量杂质。方法对于基体的分离效率达99.9%以上,痕量杂质的标准加料回收率在87—106%之间。本法具有干扰小、准确度高、分析速度快、操作简便等优点。     

表面镀层的绿色技术——真空离子镀

真空离子镀是指基体在真空环境中获得镀层的表面处理技术,由于主要生产工序不涉及水,故能避开电镀企业末端处理电镀废水的难题,实现绿色生产。     

顶端空间气相色谱法

在痕量有机物的分析中.在测定之前往往需要先进行富集或预浓缩,如进行疏水性树脂吸附、溶剂提取、水蒸汽蒸馏或真空蒸馏、液膜渗透等方法,但这些常见的富集方法对于挥发性有机物的痕量分析往往仍无能为力.这不仅因为不可能从样品中定量分离μg或ng水平的待测物质.而且由于会从分析环境中(溶剂和基体等)带入“异物”,使定性、定量工作反而掺入新的误差因素。 在这种情况下,不直接取样品进行分析,而是取与样品呈热力学平衡的气相进行分析,就可避免     

基体改进剂效应塞曼无火焰原子吸收光谱法测定化探样品中痕量银

地球化探样中痕量银(0.0X ppm)不经分离富集直接测定是困难的。现有文献多采用分离富集处理后用无火焰原子吸收测定。采用基体改进剂手段,但未见用于任何样品中痕量银的分析。本文应用基体改进剂技术研究了痕量银在石墨炉原子吸收测定中的原子化条件和基体的干扰及排除。试验了用铱、钯、铂等作为基体改进剂,当加入15微克铱时,灰化温度可提高至1000℃。拟定了加入基体改进剂后的直接测定程序。本法灵敏度为4.5×10~(-12)g/l％,测定     

三正辛基氧膦萃取色谱分离高纯氧化钪中十五个稀土杂质的ICP-AES测定

本文首次提出用三正辛基氧膦为固定相,反相萃取柱色层法将十五个稀土杂质与基体钪分离,然后用ICP发射光谱法测定高纯氧化钪中十五个稀土杂质的方法。本法具有使用酸度低,分离完全、迅速,基体负载量较大,ICP光谱测定灵敏度高等优点。通过试样分析与加入实验各八次的测定结果表明,试样分析和加入实验的RSD分别为5-15.4％和0.63-6.3％,平均回收率在99-112％之间。试样含0.00095％的稀土杂质,钪纯度相当于99.999％,则可分离分析。若相应增加柱径以提高基体的负载量及柱效,分析纯度更高的试样应当是可以达到的。     

小麦粉中过氧化苯酰测定影响因素的探讨

过氧化苯甲酰系面粉中国家严格控制添加量的面粉添加剂之一，在GB／T18415—2001小麦粉中过氧化苯甲酰的测定方法中已给出检测方法。在运用其第一法进行检测时，通过对比研究发现：可以用沸程为30-60℃的石油醚代替沸程为60-90℃的石油醚进行测定；并且当色谱柱的分离效果不好，还原反应温度低于15℃时，前者的检测效果明显比后者好；此法检测的结果受还原反应温度和净化提取温度的影响很大，还原反应最佳检测的环境温度在15℃以上，净化提取温度在30℃以下。     

利用亚临界丁烷分离茶树鲜叶中的阿维菌素

以茶树鲜叶为原料,利用亚临界丁烷流体分离鲜叶表面残留的阿维菌素.在料溶比为1∶10(m/V)的条件下,利用响应面法(RSM)的Box-Benhnken Design(BBD)设计实验,考察不同温度、时间、分离次数等条件对多酚氧化酶活性的影响,同时分析亚临界丁烷处理对茶树鲜叶生理特性的影响.结果表明,亚临界丁烷流体在保持茶叶物理结构和多酚氧化酶活性基本不变的情况下,可有效分离茶叶中的阿维菌素;通过Design Expert软件分析,得出分离阿维菌素的最优工艺参数为温度45℃,时间30 min,分离次数1次,料液比为1∶10(m/V),分离效率大于91%,多酚氧化酶相对活性为25.73%.通过扫描电镜观察,茶树鲜叶结构在丁烷处理前后无明显变化.本研究结果表明,亚临界丁烷流体可有效分离茶叶中的农药残留,为亚临界流体在去除天然植物农残的应用中提供了实验依据和技术支持.     

简易等速升温气相色谱装置

在气相色谱分析中,一般都是在恒温下进行测定,而对沸程范围较宽的样品,为了得到广泛的杂质图谱,使用等速升温气相色谱法是很有效的,因为它能改善宽沸程样品的分离度,缩短分析时间。所谓等速升温气相色谱法,就是在一个分析     

毛细管色谱装置系列附件介绍

随着气相色谱分析技术的发展,毛细管色谱分析法愈来愈得到广泛的重视和应用。尤其对于宽沸程多组分样品,分子量较大沸点较高的样品及难分离开的样品,毛细管色谱有着分离效率高、分析速度快及色谱峰形好等优点,因此,成了石油化工、地质勘探、轻工食品、医药卫生、临床化验、环境监测、公安国防及大专院校等各个领域中科研和生产上不可缺少的重要分析手段和有效方法。针对国     

衬钽管石墨炉原子吸收法测定痕量镓时基体改进剂的研究及应用

提出用钒和铜混合基体改进剂衬钽管石墨炉原子吸收测定镓的方法。衬钽管使镓的灵敏度提高6倍左右,钒和铜混合基体改进剂不仅能进一步提高灵敏度,而且能提高灰化温度,降低原子化温度,增强抗干扰能力。测定 GSD 标准样品中的镓时,不需对样品进行预分离即可直接进行测定,结果与参考值相符。     

平台石墨炉原子吸收法直接测定全血中痕量锗

研究了基体改进及其用量，锗的灰化和原子化温度以及６种共存离子的干扰，采用锶和硝酸铵混合液作基体改进剂，锗的灵敏度高，提高了方法的选择性，样品不需消化与分离，可采用平台石墨炉法直接测定血样中的痕量锗。     

电感耦合等离子体原子发射光谱等效浓度差减法测定纯铂中的杂质元素

本工作采用溶液试样,在标准中不加入基体,亦不对被分析样品进行分离富集的ICP-AES 等效浓度差减法,测定纯铂中十三个杂质元素。方法简便、快速、准确、并能节省大量的铂。