焦炭标准物质测量不确定度的评定

以国家一级焦炭标准物质(GBW 11106h)为例,对焦炭标准物质的测量不确定度进行评定。分析了不确定度的主要来源,对各不确定度分量进行了评定。焦炭标准物质的全硫、灰分、挥发分、磷含量的扩展不确定度分别为0．02％、0．17％、0．05％、0．001％,热值的扩展不确定度为0．14MJ／kg。     

分光光度法测定磷的测量不确定度的评定

按照国家标准GB／T7730．3-1997中的方法I进行锰铁中磷含量的测定,对涉及的玻璃器皿和仪器设备进行不确定度来源分析和评定。不确定度主要来自于重复性测定、天平、250mL容量瓶、25mL移液管、分光光度计及测定过程。分光光度法测定磷的扩展不确定度U=0．007％,有效自由度veff=50,置信水平为95％。     

电感耦合等离子体质谱法测定镍基高温合金中磷含量的不确定度评定

采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定镍基高温合金中磷杂质含量,对该测定方法的不确定度进行评定。建立了不确定度评定的数学模型,对不确定度的来源进行了全面分析,通过计算得到扩展不确定度。采用ICP-MS法测定YSBC 41503-2012标准物质中的磷含量,测定值为0.0035%,测定结果与证书参考值一致。按照建立的不确定度评定方法得扩展不确定度为0.0002%(k=2)。该方法适用于ICP-MS法测定高温合金中磷含量的不确定度评定。     

紫外分光光度计法测量钢铁及合金中磷含量不确定度的分析

对测定冷轧板及不锈钢板中磷含量测量的不确定度进行分析。通过对样品测定过程中影响不确定度的因素进行分析和量化,求得紫外分光光度法测定冷轧板样品中磷含量相对合成标准不确定度为0.124。     

火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中镉含量不确定度评定

采用火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中镉含量,对测定结果不确定度进行评定.建立数学模型,分析不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.当镁及镁合金中镉含量为0.00418％时,其扩展不确定度为0.00034％(k=2).火焰原子吸收光谱法测定镁及镁合金中镉含量不确定度主要来源于样品称量、样品消解溶液定容、标准工...     

ICP-OES测定钒矿石中五氧化二钒的测量不确定度评定

介绍了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定钒矿石中五氧化二钒测重不确定度的评定万法.建立了测量过程中各不确定度分量的数学模型,对不确定度来源进行了分析,并对不确定度分量进行量化.当钒矿石中五氧化二钒含量为0.419％时,其扩展不确定度为0.0070％(k=2).     

X射线荧光法测定天然铀产品中铀含量的不确定度评定

利用X射线荧光法测定天然铀产品中铀含量,对测定结果的不确定度进行评定.建立了数学模型,分析了不确定度来源,计算合成标准不确定度和扩展不确定度.结果表明,标准曲线拟合、测量重复性、天平称量和标准样品量值对测定结果影响较大,当样品中铀的质量分数为84.736％时,其扩展不确定度U=0.078％(k=2).     

蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度评定

对蒸馏法测定化肥中氮含量的测量不确定度进行了评定。分析了蒸馏法测定化肥中氮含量的不确定度的主要来源,通过数学模型对各不确定度分量进行了评定,采用蒸馏法测定化肥中氮含量的扩展不确定度为0．07％。     

铀矿石中铀测量结果的不确定度评定

分析了容量法测定铀矿石中铀含量测量不确定度的影响因素。对样品质量、滴定样品溶液消耗的钒酸铵溶液的体积、钒酸铵对铀的滴定度等不确定度分量进行了分析和计算。铀矿石中铀含量为0．427％时,测量结果的扩展不确定度为0．020％。     

鸡精调味料中谷氨酸钠含量测量不确定度的评定

分析鸡精调味料中谷氨酸钠含量测量不确定度的影响因素,建立数学模型,对各不确定度分量进行了分析和计算。当鸡精调味料中谷氨酸钠的含量为49．15％时,谷氨酸钠含量测定结果的扩展不确定度为0．34％(k=2)。     

容量法测定不锈钢中的镍及不确定度评定

介绍了用容量法测定不锈钢中的镍并对测量结果的不确定度进行了评定.样品经过处理排除干扰元素,用容量法直接滴定,对检测过程中存在的影响因素及其量值进行了分析和计算.用容量法测定不锈钢中镍含量为10.14％时,其扩展不确定度为0.05％,该法满足化学分析要求.     

耐辐照玻璃成分分析标准物质的研制

采用高温熔融方法制备了玻璃成分分析标准物质.对标准物质的制备技术、均匀性检验、稳定性考察及定值不确定度进行了分析.研制的耐辐照成分分析标准物质具有良好的均匀性和稳定性,各组分不确定度均小于5％.     

火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜

建立了火焰原子吸收光谱法测定铸铝合金中的铜含量,并研究了酸度、干扰元素、干扰抑制剂的加入量对测定结果的影响.通过大量实验的反复验证,确定了测定铸铝合金中铜元素含量的最佳工作条件,并在最佳工作条件下测定标准试样,测定结果的相对标准偏差小于5％,回收率为99.2％～102.2％,从而证明了方法的可行性.该方法测定铜含量的范...     

碘量法分析铜产品中铜含量的技术改进

对碘量法测定铜产品中铜含量的行业标准方法YS/T 521.1 -2009进行了改进,并对方法的重现性和再现性进行了大量的试验验证,结果表明,方法的重现性和再现性均为0.16％,满足化学分析要求.改进后的方法与YS/T 521.1 -2009方法相比,测定范围更宽(该法可测定含铜量范围为50％～97％),干扰更少,避免了...     

NEPE推进剂贮存寿命预估方法的比较

在密闭条件下,对两种NEPE推进剂(NA -1和NP -1)进行了不同温度(55、65、75、85、95℃)的加速老化.跟踪测定了质量损失、拉伸强度和有效安定剂含量.分别以质量损失和拉伸强度为变化参量,以质量损失1％所需时间(τ)作为安全贮存寿命的临界点,以拉伸强度下降至0.5 MPa所需时间(τ')作为力学老化寿命的...     

高浓度氮氧化物含量测定方法研究

对GB/T 13906- 1992《空气质量氮氧化物的测定》中的中和滴定法与《空气和废水监测方法》(第4版)、《污染源统一监测方法》(废气部分)中的分光光度法进行比较并进行改进,通过试验,研究了高浓度氮氧化物含量的测定方法,为企业解决硝烟污染问题提供理论依据.     

液相色谱法测定奥克托儿中的HMX

通过实验建立了液相色谱法测定奥克托儿中HMX的方法.HMX的浓度(Y)在0.65～0.80 mg/mL范围内与色谱峰面积(X)呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=8.17×10 -8X -0.0729,线性相关系数r2=0.9996.用该方法对标准溶液进行12次平行测定,测定结果的相对标准偏差小于0.4％,测定结果的相...     

硝化甘油安定性在线检测技术研究

为了实现连续在线检测硝化甘油的安定性,以代替100多年来一直采用的阿贝尔耐热分析方法,减少工序、消除危险,达到安全生产的目的,进行了该课题的研究.检测了硝化甘油各种参数物理量与硝化甘油安定度的关系,将精选出来的有效表征物理量进行详尽系统的试验,确定了将硝化甘油电导率作为硝化甘油安定性在线检测的表征物理量,并进行在线跟踪...     

强碱分离铬天青S光度法测定硅铁合金中的铝

采用强碱分离铁、钒等干扰金属元素,在pH 5.5左右,铝与铬天青S形成稳定的紫红色配合物,在波长545 nm进行光度分析,用标准加入法定量,提高了方法的选择性和灵敏度.用于硅铁合金中铝含量的测定,回收率为97.4％ ～ 101.3％,测量结果的相对标准偏差为0.5％ ～1.5％.     

双联齿轮断裂分析

机床传动系统双联直齿轮投入运行不久即发生齿面断裂事故,造成较大经济损失.传动系统所用双联齿轮未达到设计使用寿命,属于早期断裂失效.对现场收集到的断裂齿轮残块进行化学成分分析和硬度测试,对齿廓工作面及断裂形成的断口用扫描电镜进行微观观察,对齿轮残块上出现的裂纹用光学金相显微镜观察其形貌和微观特征,依据检测实验数据和结果,...