石墨烯修饰电极分子印迹电化学传感器的研制及其对多巴胺的测定

以石墨烯为电极增敏材料,多巴胺印迹聚合物为特异性识别材料,采用滴涂法组装石墨烯修饰电极的分子印迹电化学传感器。考察了pH值、石墨烯浓度、印迹聚合物浓度对传感器的影响,优化的实验条件为:pH 7.0,石墨烯浓度为0.5g/L,印迹聚合物浓度为20g/L。实验表明,该印迹传感器对多巴胺的响应电流远大于非印迹电极,同时该印迹传感器对多巴胺具有较好的选择性,检测范围为2.0×10-7～1.0×10-4mol/L,检出限(S/N=3)为6.8×10-8mol/L。该传感器用于盐酸多巴胺注射液的测定,其回收率为98%～105%。     

水杨酸分子印迹电化学传感器的制备及其性能研究

以水杨酸作为模板分子,通过原位聚合法,在玻碳电极表面合成了水杨酸分子印迹聚合物膜,并用方波伏安法对该印迹电极进行了分析研究.当吸附时间为7 min时,印迹电极对水杨酸浓度响应的线性范围为1.0×10-5~2.6×10-5mol/L,检出限(S/N=3)为2.0×10-6mol/L,同一支印迹电极对水杨酸响应值的RSD为...     

盐酸雷尼替丁印迹聚合物膜电极的制备与应用

研究了盐酸雷尼替丁印迹聚合物离子选择性电极的制备、特性及应用。该电极在1.0×10-5～1.0×10-2mol/L范围内表现能斯特响应,斜率为-28.18mV/pC,检测下限为5.2×10-6mol/L,原料回收率为96.8%～104.6%。该电极与先前报道的电极相比,具有更高的选择性、灵敏性和抗干扰性。利用该电极对雷尼替丁原料、胶囊含量进行了测定,结果与药典法一致。     

多壁碳纳米管-分子印迹传感器测定盐酸克伦特罗

结合碳纳米材料和分子印迹技术,建立了以K3[Fe(CN)6]为探针测定盐酸克伦特罗的方法。以邻苯二胺为功能单体,盐酸克伦特罗为模板,采用电化学聚合法在多壁碳纳米管修饰电极表面制备了分子印迹薄膜。用乙腈水溶液可快速去除模板,得到多壁碳纳米管-分子印迹传感器。用循环伏安法、交流阻抗法和石英晶体微天平技术对印迹膜进行了表征,膜厚为12.3 nm。K3[Fe(CN)6]的相对峰电流与盐酸克伦特罗的浓度在4.0×10-8～6.6×10-6 mol/L范围内呈线性关系,检测限为8.1×10-9 mol/L。选择性实验表明传感器对结构类似物具有较强的抗干扰能力。此传感器可用于猪肉中盐酸克伦特罗的测定,加标回收率为101.3%～107.9%。     

磺胺的分子印迹流动注射化学发光方法研究

本研究采用分子印迹技术,以磺胺为目标分子,环氧树脂为功能单体,二乙烯三胺为交联剂,聚乙二醇1000为致孔剂,合成对磺胺分子有强选择性的分子印迹聚合物。以此聚合物为磺胺分子的特异性识别物质,选择高锰酸钾-甲醛-磺胺化学发光体系,结合流动注射分析技术,建立了测定磺胺的高选择性分子印迹-化学发光分析方法。方法的线性范围为1.0×10-6～3.0×10-4 mol/L,相关系数r2=0.9968,检出限为6.0×10-8 mol/L,对5.0×10-5 mol/L磺胺溶液进行11次平行测定,相对标准偏差为3.7%。利用此方法成功测定了合成样品中磺胺的含量。     

电致化学发光-分子印迹传感器测定L-苯丙氨酸

在三联吡啶钌固相电极上,采用溶胶-凝胶法电沉积分子印迹聚合物,制得电致化学发光-分子印迹传感器。研究了该传感器的电化学和电致化学发光性能。结果表明,此传感器对L-苯丙氨酸具有很高的检测灵敏度和良好的选择性。在优化的条件下,测定L-苯丙氨酸的线性范围为1.0×10#11~1.0×10#8mol/L,检出限为3.1×10#12mol/L。此传感器可应用于尿样中L-苯丙氨酸的测定,回收率为94.8%~110.6%。     

水杨酸分子印迹膜电化学传感器的制备

以水杨酸为模板分子,采用循环伏安法电聚合形成聚吡咯膜,以固定电位过氧化法去除印迹分子,制备了水杨酸分子印迹膜电极.本印迹电极能促进水杨酸电氧化过程,有效地避免结构类似物(如苯甲酸)对其测定的干扰.循环伏安法用于电化学检测,当富集时间为10 min,磷酸盐缓冲溶液的pH=6.86 时,在1.0×10-6～2.0×10-3 mol/L浓度范围内,水杨酸氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系,检出限为0.8 μmol/L, 用分子印迹膜电极对加标样品进行分析,回收率为94.6%～103.4%.     

基于门控制电催化效应的分子印迹传感器

以绿麦隆为模板分子,在镍电极表面聚合制得绿麦隆分子印迹膜。洗脱后的分子印迹膜重新吸附不同浓度绿麦隆分子,在印迹膜上形成不同量的印迹孔穴,H2O2通过印迹孔穴在镍电极表面产生电催化氧化,从而形成门控制电催化效应,以此对绿麦隆进行定量分析。研究表明,镍电极对H2O2有较好的催化效果,分子印迹聚合膜中模板分子、功能单体和交联剂的摩尔配比为1∶12∶30,重吸附时间为10 min,测试缓冲液pH=7.2。H2O2的催化电流值与绿麦隆浓度在1.0×10-4～4.0×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系;检出限为2.9×10-8 mol/L。将传感器应用于农田水样的检测,其回收率在97%～103%之间。     

基于分子印迹聚合物掺杂氧化石墨烯膜的利巴韦林电位传感器

以利巴韦林为模板分子,甲基丙烯酸为功能单体,采用沉淀聚合法制备利巴韦林分子印迹聚合物(MIP).以利巴韦林分子印迹聚合物掺杂氧化石墨烯(GO)为离子载体,聚氯乙烯为基质,癸二酸二辛酯为增塑剂制备电极敏感膜.结果表明,敏感膜组成为100.8 mg MIP、14.7 mg GO、450.8 mg聚氯乙烯和901.6 mg癸二酸二辛酯,内充液组成为0.1 mol/L NaCl+0.05 mol/L NaAc-0.05 mol/L HAc缓冲溶液+ 1.0×10.-5 mol/L利巴韦林,电极的响应性能最好.此电极的能斯特响应斜率为45.565 mV/decade,线性范围为1.0×10.-6~1.0×10.-4 mol/L, 检出限为1.0×10.-7 mol/L(S/N=3),工作pH范围为3~5,响应时间小于3 min.此电极对利巴韦林具有高选择性,可用于检测饲料和注射液中利巴韦林含量,加标回收率为90%~110%,RSD为3.0%~7.9%.     

辛硫磷分子印迹聚合物修饰电极的制备及应用研究

以辛硫磷为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,在乙腈中沉淀聚合,研究制备了辛硫磷分子印迹聚合物(MIPs),并采用红外光谱、扫描电镜对合成的聚合物进行表征。Scatchard分析表明MIPs对辛硫磷有两种结合方式,最大表观吸附量(Qmax)和平衡解离常数(KD)分别为:Qmax1=70.58μmol/g,KD1=0.72 mmol/L;Qmax2=531.8μmol/g,KD2=7.80 mmol/L。将聚氯乙烯(PVC)5 mg和15 mg印迹聚合物超声分散于20 mL四氢呋喃(THF)中,取32μL分散液涂敷在玻碳电极上制备成辛硫磷分子印迹聚合物修饰电极,线性伏安法(LSV)检测。选择开路富集时间为5min,于0.03 mol/L HCl-0.02 mol/L KCl溶液(pH 2.2)中,辛硫磷在1.2×10-7~6.0×10-3mol/L浓度范围内,其在修饰电极上的还原峰电流与浓度的负对数呈良好的线性关系,检出限为6.0×10-8mol/L。用分子印迹聚合物修饰电极对实际样品进行分析,回收率为93.8%~96.2%。将印迹聚合物修饰电极对辛硫磷及其类似物(如三唑磷、毒死蜱、乐果等)进行检测,该电极对辛硫磷显示了良好的选择性和灵敏度。     

基于多边形金纳米颗粒的非标记型可卡因适体传感器的研制

实验合成了多边形金纳米颗粒,通过壳聚糖(CHIT)将合成的多边形金纳米颗粒固定在玻碳电极表面,然后通过自组装技术将带巯基的捕获DNA探针固定在修饰有多边形金纳米颗粒的电极表面,利用杂交反应使可卡因适体与DNA捕获探针结合,制成非标记型可卡因适体传感器。以六氨合钌作为电化学指示剂,通过测量传感器与目标物可卡因结合前后电流变化情况对可卡因进行测定。考察了缓冲溶液的pH、可卡因培育时间、扫描速度等对测定的影响。结果表明,在pH为7.40时该传感器的检测范围为1.0×10-10～1.0×10-3 mol/L,检测限为3.0×10-11 mol/L。该传感器制作简单,响应好,抗干扰能力强。     

Iodide-selective polymeric membrane electrode based on copper(Ⅱ) bis(N-2-bromophenylsalicyldenaminato) complex

A PVC membrane electrode based on copper（Ⅱ） bis（N-2-bromophenylsalicyldenaminato） as ionophor was prepared.The ion selective electrode was tested by inorganic anions and showed a good selectivity for iodide ion.This sensor exhibited Nernstian behavior with a slope of—57.8 mV per decade at 25℃.The proposed electrode showed a linear range from 1.0×10⁵ to 1.0×10^-1 mol/L with a detection limit of 5.0×10^-6 mol/L.The electrode response was independent of pH in the range of 3.0- 10.0.The proposed sensor was applied to determine the iodide in water and antiseptic samples.     

N~1,N~2-Bis[1-(2-hydroxyphenyl)methylidene]ethanedihydrazide as a neutral ionophore for preparation of a new Ho~(3+) PVC-membrane sensor

N¹,N²-Bis[1-（2-hydroxyphenyl）methylidene]ethanedihydrazide（MEH） was used as new compound which plays the role of an excellent ion carrier in the fabrication of a Ho（Ⅲ） membrane electrode.The electrode shows a good selectivity for Ho（Ⅲ） ion with respect to most common cations including alkali,alkaline earth,transition and heavy metal ions.This electrode has a wide linear dynamic range from 1.0×10^-6 to 1.0×10^-2 mol/L with a Nernstian slope of 19.8±0.3 mV per decade and a low detection limit of 5.8×10^-7 mol/L in the pH range of 2.5-9.8,while the response time was rapid（<10 s）.The suggested sensor was applied to the determination of Ho（Ⅲ） ions in tap water and river water samples.     

碳纳米管负载铂-二氧化钌纳米颗粒用于葡萄糖传感器的研究

建立了多壁碳纳米管(MWNTs)负载铂二二氧化钌纳米颗粒的液相化学还原法.以Nafion为固定剂,将Pt-RuO2/MWNTs复合材料修饰于玻碳电极的表面,制备了一种无酶型葡萄糖传感器.实验表明:复合材料修饰的电极对葡萄糖响应电流明显,并且受抗坏血酸(AA)、多巴胺(DA)和尿酸(UA)的干扰小.本实验采用安培法测定葡萄糖,线性范围为2 0×10 3～1.0×10-2 mol/L(R～0.9965);灵敏度为119.26 μA cm-2(mmol/L)-1;检出限为1.25×10 -5 mol/L(信噪比为3);响应时间为4.8 s.PtRuO2/MWNTs修饰电极可作为性能良好的无酶型葡萄糖传感器.     

盐酸克伦特罗在乙炔黑电极上的电化学行为及其分析测定研究

研究了盐酸克伦特罗(CLB)在乙炔黑电极上的电化学行为,发现阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)能显著提高CLB的氧化峰电流并降低其氧化过电位。优化了实验参数,建立了一种直接测定CLB的新电分析方法,其线性范围为1.0×10-7~7.5×10-5mol/L,开路富集1 min后的检出限为2.5×10-8mol/L。平行10次测定1.0×10-5mol/L盐酸克伦特的RSD为3.1%。方法用于猪尿中盐酸克伦特罗含量的测定。     

双锰卟啉应用于钼酸根电位传感器的研究

以[MnT(p-CH3)PP]2O为活性物质、以o-NPOE为增塑剂PVC膜制成的新型高效电位型传感器来测定MoO42-离子浓度。该电极具有线性能斯特斜率为30.5的响应特征,其工作浓度范围为2.1×10-6~1.0×10-1mol/L,pH范围为5.0~12.5,响应时间不超过15 s,对常见干扰离子有较高的选择性,并被应用于实际样品中MoO42-含量的测定。     

Thiocyanate ion selective electrode based on bis(N-3-methylphenyl salicylidenaminato)copper(Ⅱ) ionophore

In this work a PVC membrane electrode based on bis(N-3-methyl phenyl salicylidenaminato)copper(II)as ionophore was prepared.The electrode was tested by inorganic anions and showed good selectivity for thiocyanate ion.This sensor showed Nerstian behavior with a slope of a-59.3 mV per decade at 25℃.The proposed electrode exhibited a wide linear range from 1.0 × 10~(-6) mol/L to 1.0× 10~(-1) mol/L with a detection limit of 5.0×10~(-7) mol/L.The electrode response was independent of pH in the range of 4.0-10.0.The response time is about 9-21s,and the electrode can be used for over 60 days without considerable deterioration.The prepared sensor was applied as an indicator electrode in potentiometric titration of SCN with Ag~+ ion and to determine the thiocyanate in samples of urine and saliva.     

盐酸依匹斯汀PVC膜电极的研制及应用

以四苯硼酸钠与盐酸依匹斯汀生成的离子缔合物为电活性物质,研制了盐酸依匹斯汀PVC膜选择性电极。在pH 5的HCl-NaOH溶液中,电极的线性范围为6.3×10-7~1.0×10-1mol/L,斜率为49 mV/pC(10℃),检出限为1.89×10-7mol/L。应用此电极测定药物中盐酸依匹斯汀含量,RSD3%,回收率为97.5%~100.2%。     

分子印迹电化学传感器检测水杨酸

以水杨酸(SA)为模板分子,邻苯二胺(o-PPD)及吡咯(Py)为复合功能单体,在石墨烯修饰的玻碳电极表面制备分子印迹电化学传感器(MIP/GO/GCE),用扫描电镜(SEM)观察印迹膜的表面形貌,方波伏安法(SWV)和循环伏安法(CV)对分子印迹传感器的性能进行表征。通过优化实验条件,显示SA浓度在1.0×10-8~1.0×10-2 mol/L范围内,分子印迹传感器峰电流与SA浓度负对数具有良好的线性关系,检出限为8.6×10-9 mol/L。该传感器对SA具有良好的选择性,样品回收率为101%~106%,相对标准偏差(RSD)为3.8%。SA分子印迹传感器的制备简单、抗干扰性好、灵敏度高、成本低廉,具有较好实用价值。