磷砷共存时磷的快速测定

磷砷共存在某些钢材中.由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸形成条件相似,因此砷对磷的测定有干扰.目前采用的方法为消除砷测磷的干扰.普遍采用正丁醇-三氯甲烷萃取光度法.但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,不能解决高砷试样的测定.本法利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形成,以抗坏血酸为还原剂,磷钼蓝光度法测定,省略了分离步骤,方法简便快速,重现性和稳定性良好.     

硅钼蓝分光光度法测定磷铁合金中硅

硅钼蓝光度法测定硅在冶金领域中已有广泛应用[1-3],但大都是应用于低磷合金,然而对于磷铁合金(磷质量分数高达30%)中硅含量的测定通常采用氟硅酸钾滴定法[4],也有文献报道采用十二烷基硫酸钠作保护剂,用硅钼蓝光度法测定[5]。本工作采用草酸破坏磷钼、砷钼杂多酸,在高酸度下消除磷干扰,用硅钼蓝光度法测定硅的含量。1试验部分1.1仪器与试剂721型分光光度计。无水亚硫酸钠溶液:30g·L-1。     

钢铁及矿石中微量砷的测定——砷锑钼蓝光度法

利用磷锑钼三元络合物的钼蓝光度法,已广泛地应用于磷的测定。而砷锑钼三元络合物的钼蓝光度法的研究和应用还比较少见。本文在前人工作的基础上,研究了砷锑钼络合物的组成,钼蓝生成条件及应用。拟定了一个以砷化氢分离,砷锑钼蓝光度法测定钢铁及矿石中微量砷的方法。 (一)试剂及仪器碘溶液:碘0.5克,碘化钾5克,加少量水溶解后,加碳酸氢钠5克,加水至500毫升。     

碳钢低合金钢中磷砷连续测定

当钢中含有砷时 ,会干扰用磷铋钼蓝光度法测定磷。近几年来 ,不少资料报道了采用硫代硫酸钠掩蔽砷能排除此干扰 ,并进一步用此进行磷、砷的连续测定 ,这种方法确实有简单易行操作方便等优点 ,但对于能否掩蔽彻底尚存争议。因此 ,在参考有关文献的基础上 ,采用如下方式进行钢中磷、砷连续测定。本法仍基于磷 (砷 )铋钼蓝光度法连续测定磷和砷含量。试样用稀硝酸溶解 ,高氯酸氧化 ,氢溴酸 -盐酸混合液挥砷 ,蒸发至盐状 ,再用硫硝混合酸溶解盐类并显色测磷。同时 ,另称一份试样 ,在相同的条件下操作 ,但不作挥砷处理 ,比较两次所测的吸光度 ,用…     

磷砷共存时磷的光度法测定——酒石酸掩蔽砷

在一些材料中磷、砷是共存的,由于砷钼杂多酸形成条件与磷钼杂多酸相似,因此砷对磷的测定有干扰。目前应用的光度法中为消除砷对测磷的干扰,普遍采用氢溴酸除砷或萃取分离。但萃取分离,只能解决低含量磷和砷的定量分离,高砷试样中仍需氢溴酸除砷后测定磷。本文利用酒石酸抑制砷钼杂多酸的形     

氢化砷分离—钼锑砷蓝光度法测定微量砷

微量砷的测定已有不少报道,本文采用氢化砷分离-钼锑砷蓝光度法,具有安全、方便、快速的效果.1 试验部分1.1 特殊仪器与主要试剂砷化氢发生器(见图)     

合金喷粉中磷的比色测定

合金喷粉如3Cr_2W_8,钨的含量较高,常在5～20%之间。而钨酸沉淀对磷的钼蓝比色测定有干扰,长期以来末能很好解决。有的将钨酸过滤除去;有的采用硫酸铍沉淀分离,但方法冗长,而且往往结果偏低。本文在前人工作的基础上,提出用高氯酸分解试样,并直接将磷转化为正磷酸,可省去高锰酸钾氧化及亚硝酸钠还原等步骤。用酒石酸络合掩蔽钨,以硫酸亚铁消除V(V)、Cr(Ⅵ)等的干扰。本法简便、快速、准确,可满足工业分析要求。     

载体沉淀-苯基荧光酮-CTMAB光度法测定合金钢中锡

钢铁合金中基体及掺杂元素钨、钼、钛的存在，严重影响了苯基荧光酮对锡的显色。通常采用碘化物与锡反应，以苯为萃取剂；或采用硫酸铍作载体沉淀剂，苯萃取的方法进行分离富集。但这两种方法不仅麻烦，而且工作流程长。本文以EDTA-H2O2络合，硫酸铍为载体沉淀，将钨、钼、钛等     

铋磷钼兰直接光度法测定高钨钢中磷

高钨钢中磷的测定,钨的干扰较严重。目前普遍采用ＥＤＴＡ存在下,磷与氢氧化铍共沉淀消除其干扰,此法操作繁琐,且使用剧毒的硫酸铍,污染环境,对人体有一定危害。作者采用高氯酸将磷转化为正磷酸,钨转化为钨酸沉淀滤出,铋磷钼兰直接光度法进行测定,方法用于高钨钢...     

微波消解-磷钼蓝分光光度法测定钨矿石中的磷含量

针对钨矿石中的微量元素磷,采用混合酸快速微波消解结合磷钼蓝分光光度法进行测定。经选择优化样品的微波消解和实验测定条件,结果表明:HCl+HNO3+HF的混合酸微波消解后的样品,在硫酸介质中,有钼酸铵存在时,用抗坏血酸将磷还原成磷钼蓝络合物,在825nm处比色测定。方法的加标回收率为98.9%~101.6%,结果准确可靠。硅在熔样过程中挥发除去不会干扰测定,砷会干扰实验,可在酸介质中加入碘化钾,使砷还原至低价而不干扰磷的测定。