近红外光谱法快速测定植物油中脂肪酸含量

应用近红外光谱技术建立了快速测定植物油中4种脂肪酸含量的方法。应用气相色谱法测定52个植物油样品中棕榈酸(C16：0)、硬脂酸(C18：0)、油酸(C18：1)和亚油酸(C18：2)的含量作为其化学值(真值)。建模集样品数为41,检验集样品数为11,通过对模型的优化,结果表明建模样品集脂肪酸的化学值(真值)与近红外预测值的相关系数r分别为：r(C16：0)=0.891,r(C18：0)=0.837,r(C18：1)=0.982,r(C18：2)=0.971。检验样品集脂肪酸的化学值与近红外预测值的相关系数分别为0.921,0.891,0.946和0.949。实验结果表明气相色谱法测得的植物油中四种脂肪酸含量与近红外预测值之间存在较好的线性关系。应用近红外光谱法测定植物油中主要脂肪酸的含量是可行的。该方法既快速、方便,又可进行同一样品的多组分分析,有很好的应用前景。     

顶空固相微萃取气相色谱法快速测定人血中的五氯酚

将全自动顶空固相微萃取装置与气相色谱联用,建立了快速测定人血中五氯酚的新方法.实验优化了人血中五氯酚测定的顶空浓缩和固相微萃取各项技术参数,然后使用毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定.方法的线性范围为0.05-100μg/L,相关系数r=0.9997,检出限为0.02μg/L;加标回收率为86.7%-92.8...     

近红外光谱测定猪眼肌肌内脂肪中脂肪酸含量

为了快速无损测定猪眼肌肌内脂肪中脂肪酸含量,提出了近红外光谱技术检测的新方法。选用气相色谱法作为猪眼肌肌内脂肪中脂肪酸测定的标定方法,采用漫反射光纤探头采集由低密度聚乙烯塑料袋包装的猪眼肌样品的光谱,来测定眼肌内脂肪中脂肪酸的含量。利用光谱专用分析软件Unscrambler9.6, 对采集的光谱用平滑,二阶微分法进行预处理, 用偏最小二乘法(PLS)建立其定量检测模型。用于本实验的样本总数为82,将异常点除去后,将样品分为校正集和检验集。用校正集的样品来建立定标方程,再用它来预测检验集样品的值。结果表明,脂肪酸C14∶0,C15∶1,C16∶0,C16∶1,C18∶0,C18∶1,C18∶2,C18∶3,C20∶1,C20∶4,SFA,MUFA和PUFA校正模型的相关系数分别为0.57,0.76,0.71,0.77,0.62,0.81,0.86,0.91,0.85,0.91,0.67,0.81和0.95。可见, 用该方法测定肌内脂肪中脂肪酸有较高的测定精度,因此,应用近红外光谱对猪眼肌肌内脂肪中脂肪酸含量的快速无损检测具有可行性。     

透反射近红外光谱法快速测定大豆油中的脂肪酸

应用透反射技术在1 100~2 500 nm波谱段采集大豆油近红外光谱,采用改进的偏最小二乘法算法,建立了近红外光谱快速测定大豆油中五种主要脂肪酸含量的方法。以气相色谱法测定的158个大豆油样品中棕榈酸(C16∶0)、硬脂酸(C18∶0)、油酸(C18∶1)、亚油酸(C18∶2)和亚麻酸(C18∶3)含量作为其化学值,建模集样品数为138,检验集样品数为10,盲样验证集样品数为10;通过对定标模型的优化,五种脂肪酸的交互定标决定系数(1-VR)分别为0.883 9,0.583 0,0.900 1,0.977 6,0.959 6,交互定标标准误差(SECV)分别为0.42,0.29,0.83,0.46,0.21;盲样验证集样品五种脂肪酸的近红外预测值与化学值的相对标准误差均小于5.50%。结果表明,近红外预测值与化学值之间存在较好的线性关系,所建立的方法快速、方便、可靠,可用于大豆油的掺伪鉴别。     

气相色谱法测定蔬菜中的13种农药残留量

建立了快速、简便测定蔬菜中的13种农药残留的方法。样品用乙腈∶乙酸=1000∶1(V/V)溶液提取,QuEChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)方法净化,采用气相色谱法测定。13种有机氯农药加标回收率为70.0%—105.1%,该方法具有回收率高、样品处理快速、溶剂使用量少等优点,能够应用于蔬菜中农药残留量的快速检测。     

TAME合成原料及产品的气相色谱分析

采用SE- 30毛细柱、FID、程序升温气相色谱法分析了TAME合成原料及产品的C5组成 ,解析出 C5的8个组分 ;采用 GDX1 0 4填充柱、TCD对含醚产品进行了分析 ,解析出水、甲醇及 TAME。为试验研究和工业生产提供了一种快速准确的方法。     

气-红联用在混合未知物分离、分析中的应用

气相色谱与红外光谱联用技术既可以充分利用红外光谱长于定性和结构分析的优点,又可以应用气相色谱长于快速分离混合物的优点,对未知样品进行快速分析研究。对用常规红外无法表征的混合未知物中的各个组分,通过对混合物重建色谱图的积分、归一化还可以对各组分进行定量分析,其结果和气相色谱分析的结论能较好的匹配,但较单用气相色谱分析快速、简便。     

涡流快速提取气相色谱法测定花生中辛硫磷残留量联系人

花生样品用正己烷饱和的乙腈溶液涡流快速提取,经乙腈饱和的正己烷溶液脱脂,减压浓缩后用丙酮直接定容,用气相色谱法定量测定辛硫磷残留量.由于辛硫磷的热不稳定性,通过优化气相色谱条件,可减少辛硫磷的分解.方法的检出限为0.0086mg/kg,添加水平回收率为84.0%-105.4%.RSD为3.90%-6.67%.方法简便、快速,各项指标均符合残留分析的要求.     

拉曼光谱技术的汽油组分含量测定

为实现汽油中所含组分含量的快速测定,对93号、97号汽油,芳烃、烯烃、苯、甲醇、乙醇等几类物质,以及往汽油中添加几类物质后的410个汽油混合物进行拉曼光谱检测。将获取的原始拉曼光谱经过有效波段提取、平滑去噪、基线扣除、数据归一化等一系列预处理过程,最终提取出每个汽油混合样品光谱中所含的33个特征峰信息,依据现行的国标检测方法,以气相色谱法测定的汽油中各组分含量值为基础,结合化学计量学多重回归分析方法,建立了汽油组分含量测定模型。经过比较,使用多输出最小二乘支持向量回归机(MLS-SVR)建立的模型优于偏最小二乘(PLS)模型。MLS-SVR模型对汽油中芳烃、烯烃、苯、甲醇、乙醇测定精度均较好,预测均方根误差(RMSEP)分别为0.27%,0.30%,0.16%, 0.17%, 0.12%;相应的相关系数(r)为0.999 2,0.998 4,0.998 5,0.992 6,0.996 8。通过对未知混合汽油样品的测定,证明了该方法具有较好的推广预测精度,预测均方根误差不超过0.5%,能够满足工业中的测量需求。拉曼光谱结合多输出最小二乘支持向量机为汽油组分测定提供了一种高精确、快捷、方便的测定方法。     

气相色谱法测定车用汽油中的甲基苯胺类添加剂

建立了毛细管气相色谱法测定车用汽油中甲基苯胺类添加剂的方法,能够快速地分析N-甲基苯胺、对甲基苯胺、邻甲基苯胺、间甲基苯胺、苯胺和N,N-二甲基苯胺等6种甲基苯胺类化合物.在优化的色谱条件下,以苯乙酮为内标,汽油样品可直接进入气相色谱仪分析.结果显示,6种常见的甲基苯胺类添加剂在1-50g · L-1范围内呈良好线性,检出限为0.07-0.34g·L-1,样品的加标回收率为94.3％-117.1％,相对标准偏差为1.8％-3.9％.