碱熔-蒸馏-滴定法测定萤石中的氟化钙含量

采用碱熔-蒸馏-滴定法测萤石中氟含量,计算得到氟化钙含量.萤石试样首先用碳酸钠碱熔消解,然后经硫酸-水蒸气蒸馏分离氟,以茜素磺酸钠作指示剂,用硝酸钍溶液滴定测出其中氟含量,并计算得到氟化钙含量.利用X射线衍射光谱(X RD)法验证了萤石中氟的存在形式,并通过实验确定了碳酸钠使用量、硫酸溶液加入量、蒸馏温度和蒸馏时间等的...     

热解-电位滴定(或酸碱滴定)快速测定萤石中氟化钙

萤石中氟化钙的测定,多是通过测定钙换算成样品中氟化钙含量。这些测定方法操作繁琐,准确度低。近年来有人试图用氟离子选择性电极测定氟矿中的氟含量,只是应用上的报导还不多。本文研究了热解-电位滴定及酸碱滴定测定萤石中氟化钙的适宜条件,并提出了简单快速、切实可行的分析方法。     

铝土矿中微量钽的水相测定

目前测定铝土矿石中微量钽大部分是采用有机溶剂萃取富集并与其他元素分离,在有机相中比色。由于有机溶剂挥发,污染环境,我们针对铝土矿中含钛量较高,又严重干扰钽测定的特点,采用丹宁-硫酸,动物胶沉淀分离大部分钛,并提高显色酸度抑制钛的显色,以草酸掩蔽铌,以水杨基荧光酮-钽-溴代十六烷基的三元络合物方法进行测定,灵敏度可达0.05ppm。 (一)试剂 1.称取水杨基荧光酮(邻羟基苯芴酮,分子式为C_(10)H_(12)O_6)0.02克,加1∶1盐酸1毫升,摇匀后,加入30毫升乙醇,待全部溶解后以水稀释至1000毫升。 2.称取20克丹宁在1000毫升5％硫酸液中加热使其溶解。 (二)分析手续称取0.2克矿样于瓷坩埚中,加3克焦硫酸钾置于500—600℃马弗炉中熔融20分钟,取出稍     

硝酸钍容量法测氟时指示剂的改进

硝酸钍容量法测氟的指示剂前人已进行过大量的试验研究,被试验过的指示剂有数百个之多,一般认为茜素红S最好,但终点仍不够灵敏,后有的改用茜素红S与次甲基蓝混和指示剂,但终点不易观察。我们在测定氟硅酸制酸工序下脚料中的氟化钙时,采用茜素红S与孔雀绿混和指示剂,终点由暗灰色至紫红色,非常灵敏,极易观察。准确称取分析样0.5克,在高氯酸介质中于130—140℃用蒸馏法将氟蒸出.以2％氢氧化钠溶液吸收。吸收液移入500毫升容量瓶中,稀释至刻度,分取50毫升于100毫升烧杯中,滴加     

铁的氟化钾取代EDTA容量法测定

通过对Fe~(3+)-EDTA和FeF_3在不同pH下表观稳定常数的计算,考虑在适当pH下多量氟盐有可能定量夺取Fe~(3+)-EDTA中的铁,在形成K_3FeF_6的同时,释放出相当铁量的EDTA。实验部分 (一)主要试剂 pH6 醋酸-醋酸钠缓冲溶液。氯化锌标准溶液:0.27％和0.37％,用高纯ZnO配制,以铝和铁标准液按分析手续标定。氟化钾溶液:40％和100％,分别取200和500克KF·2H_2O于塑料瓶中,加沸水至500毫升,摇匀。 (二)分析手续甲.铝(钛)铁连测:取试液25毫升(相当50毫克试样)于300毫升锥瓶中,加3％EDTA 6毫升(铁矿加8毫升),加0.1％二甲酚橙1滴,用NH_4OH(1+1)中和至紫色,以HCl(1+1)调至刚变黄色。煮沸3～5分钟,冷水冷却,加pH6缓冲液4毫升和1％二甲酚橙3滴。以0.27％锌标准液返滴至红色。加40％KF3毫升,煮沸3～5分钟,冷却。加1％     

用电位滴定法测定锌合金中的铝

过去我们曾用过铝-镍铬双金属电极以电位滴定法测定铜合金中的铝。今将该法略加修改应用于锌合铝的测定,亦得到了较满意的结果,并和容量法所测得的结果比较,结果一致。本法迅速,简便,适用于锌合金中铝的快速测定。分析方法:称取0.4000克样品于烧杯中,加盐酸(1:1)10毫升溶解。迅速过滤于300毫升烧杯中,用盐酸(1％)洗涤5—6次。滤液用氨水(比重0.9)中和至铝的沉淀不再溶解,立即滴加盐酸(6N)至沉淀完全溶解,并过量3毫升,以水稀释至80—100毫升,加入醋酸钠     

亚胺硫磷极谱测定的研究 1.阴极波法

亚胺硫磷是一种有效的杀虫剂,化学结构为: 根据原合成工艺路线,其中间物有:邻苯二甲酰亚胺N-羟甲基苯二甲酰亚胺,氯甲基苯二甲酰亚胺以及O.O—二甲基二硫代磷酸酯,其中(Ⅲ)与(Ⅳ)是亚胺硫磷最后合成的主要中间体。本文研究的亚胺硫磷测定方法可在上述中间物存在下进行。 1.仪器与试剂 LP60型极谱仪,蓄电池(6伏特),电解池(10毫升容积)。甲醇,醋酸铵,氯化钾,盐酸,聚乙烯醇。以上试剂均为分析纯。亚胺硫磷标准溶液:称取0.1000～0.1500克亚胺硫磷精品于100毫升容量瓶中,以甲醇溶解并稀释至刻度。聚乙烯醇溶液(0.5％);称取0.5克聚     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

铍试剂Ⅱ快速比色测定矿石中低品位铍

本文采用铍试剂Ⅱ目视比色测定矿石中低品位铍,共存干扰元素可以用氨羧络合剂Ⅲ-甘油掩蔽,此法经多年实践,证明准确、快速。每100毫升溶液中含被0-55微克,能清晰地分辨出5微克铍的级差,测定矿石中0.04-4％氧化铍相对误差不超过10％,与其它方法比较,结果一致。分析步骤:称取0.1-0.5克试样于30毫升银柑埚中,加入5-10毫升40％氢氟酸,低温加热至氢氟酸蒸干,加入3克氟氢化钾(如氢氟酸完全分解矿样时,此步可略去)。先在电炉上低温烘烤,待熔化时与试样残渣混匀,直至固体物不再膨胀为止,在约700℃马弗炉中烧结10分钟,取出稍冷后用100毫升热的硫酸-硼酸溶液(2克硼酸溶解在100毫升5％硫酸中),浸取(简单的矿     

用二安替吡啉甲烷-变色酸-钛三元络合物测定钢和高温合金中钛

用三元络合物测定各种物料中钛的资料较多,但在钢铁和高温合金中应用较少,我们参照了有关文献,试验了用于钢铁及高温合金中钛的分析方法。实验证明:方法灵敏度高,选择性好,操作简单,稳定性和精确度均满足要求。 (一)主要试剂 1.二安替吡啉甲烷溶液1％:10克二安替吡啉甲烷溶于20毫升浓盐酸中,用水稀至1升。 2.变色酸溶液0.3％:称取变色酸1.5克,无水亚硫酸钠及碳酸钠各1.5克,溶于水中,稀释至500毫升,贮于棕色瓶中,可用一周。 3.钛标准溶液(0.1毫克/毫升);称取光谱纯二氧化钛0.1668克,加10克硫酸铵,加浓硫酸20毫升,加热至溶解完全,冷却后,稀释至1升。     

用_pF电极按格氏作图法测定玻璃中低含量氟——格氏纸和格氏尺的应用

本文介绍格氏外推法在标准连续添加滴定中的应用。应用时即使被测离子浓度低至电极线性范围外,只要加入标准液后最后几点呈直线,本法仍可应用。利用此法,称取0.1克样品,在100毫升溶液中测定,可测到0.0xppm的氟,结果良好。一、实验部分 (一)试剂 5微克/毫升氟的标准液:由100微克/毫升氟的标准液配成,溶液中含有0.15M柠檬酸钠和0.1M硝酸钾。     

大量磷存在下钙镁的快速络合滴定

我们曾用乙酰丙酮掩蔽镁,解决了大量镁存在下钙的络合滴定问题,同时也消除了大量磷对钙的影响。今则利用硼酸盐缓冲液代替氨-铵盐缓冲液,以消除大量磷对镁的干扰。拟定的方法用于含铁钛锰低的磷矿中钙镁的测定,经过五年生产实践考验,证明方法简便、准确。主要试剂偶氮氯膦Ⅲ:0.03％。称取0.3克偶氮氯膦Ⅲ(华东师大五七化工厂)溶于1000毫升水中。应作空白试验。 KBY指示剂:称0.05克酸性铬蓝K、0.15克萘酚绿B、0.02克达旦黄,溶于25毫升水中,可用一周。     

稀土镁中间合金中稀土、镁的比色测定

稀土镁中间合金中稀土和镁采用不分离干扰元素直接比色测定。在三乙醇胺,丙酮(乙醇)存在下,用铬变酸2R测定镁;在乳酸、磺基水杨酸和抗坏血酸存在下,以偶氮肿Ⅲ测定稀土,方法具有简便、快速和较准确之特点。分析方法称取试样0.1000克(120-140目)于铂用坩埚中,加水2毫升湿润,逐滴加入氢氟酸约8毫升溶解,待剧烈反应后加浓硝酸2-3毫升氧化,加热蒸发至近干,稍冷后加4-5毫升浓硫酸继续加热蒸发至冒烟3分钟,冷却。在烧杯中用50毫升水浸取,加热至溶液清亮,冷却。移入100     

铝电解质中NaF/AlF_3比的测定

本文试验了以铝-铬天青S(CAS)-溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)形成的三元蓝色络合物作为滴定法测定铝电解质中NaF/AlF_3比的终点指示,有较明显的颜色变化,且灵敏度高、结果准确。实验部份 (一)主要试剂 1.三氯化铝溶液(一级):将氯化铝(AlCl_3·6H_2O)13.4克溶解于水,稀释至1000毫升,摇匀。 2.CTMAB溶液:0.05%.称取0.05克CTMAB加水60毫升微热溶解,冷却,以水稀释至100毫升、摇匀。     

土壤中微量硒的荧光测定法

荧光法测定土壤中的微量硒具有选择性好,灵敏度高,简便等特点。方法的基础是硒(Ⅳ)与2,3-二氨基萘(DAN)在酸性介质中生成4,5-苯并苤硒脑,用有机溶剂萃取该络合物以荧光分光光度计测定硒的含量。激发波长为377毫微米,分析荧光波长为522毫微米。方法的检出限为0.002微克硒/毫升,回收率为93.5—102.6％,平均98.9％,变异系数为2.74％。 1.样品消化:称取0.2—0.5克土壤样品(磨至100目)放在300毫升带塞三角烧瓶中,用少量去离子水浸润,加入混合酸消化液(HNO_3):H_2ClO_4=2:1)15—20毫升,在室温下放置30     

含锰铜合金中锌的络合滴定

丙酮氰醇对铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)、镍(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铁(Ⅱ)等离子的掩蔽作用与氰化钾相似,而毒性远比氰化钾小。为此,笔者通过实验拟订了以抗坏血酸、酒石酸、三乙醇胺、丙酮氰醇及EDTA联合掩蔽干扰离子,用甲醛解蔽,5-Br-PADAP-OP作指示剂以EDTA标准溶液滴定含锰铜合金中锌的方法。方法终点敏锐,重现性好。主要试剂EDTA标准溶液:0.01M和0.02M,用含锌量已知的铜合金标样依照本法标定;丙酮氰醇(上海试剂总厂生产);2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚:0.1%乙醇溶液;聚乙二醇辛基苯基醚(乳化剂OP):2.5%(V/V)。分析步骤称取0.1000克试样于250毫升锥形瓶中,加入2毫升浓盐酸及1毫升过氧化氢(30%),待试样溶解后加热使过氧化氢分解,加25毫升水。依次加入0.1克抗坏血酸、5毫升10%酒石酸钾钠溶液及10毫升三乙醇胺(1+2),摇匀,加氨水(1+1)中和至深蓝色,加入20毫升氨-氯化铵缓冲溶液及2     

聚异戊二烯橡胶中钕的分光光度测定

本文用硝酸和高氯酸分解试样,在pH1.5的乙酸钠-盐酸缓冲溶液中,以偶氮氯膦Ⅲ为显色剂,用分光光度法测定了聚异戊二烯橡胶中钕的含量,Al~(3+)、Fe~(3+)的干扰以EDTA掩蔽。主要试剂乙酸钠-盐酸缓冲溶液:50毫升1M乙酸钠与60毫升1M盐酸、140毫升水混合后,再细调至溶液pH为1.5(用pH计测量);钕标准溶液:称取0.1170克氧化钕(纯度99.9%),用10毫升盐酸(1+1)溶解,移入1000毫升容量瓶中,以水定容,摇匀。此溶液每毫升含钕0.1毫克,使用时再稀释至所需浓度。     

氢化物分离-邻菲罗啉铁分光光度法测定微量硒

本文研究用硼氢化钾溶液使硒(Ⅳ)还原成H_2Se挥发分离出来,用邻菲罗啉铁(Ⅲ)溶液吸收,以分光光度法测定被H_2Se还原生成的橙红色邻菲罗啉亚铁来测定硒的方法。 1.试剂和仪器: 硒标准溶液:将光谱纯硒溶于硝酸,加水配成1.00毫克/毫升硒的贮备液,使用时用0.1NH_2SO_4稀释成1.00微克/毫升硒的标准溶液。硼氢化钾溶液(3％):将硼氢化钾溶于0.5％KOH的水溶液中,滤去不溶物,贮于聚乙烯瓶中。硒化氢吸收液:在50毫升的醋酸-醋酸钠缓冲液(pH=4)中,加入75毫升0.2％邻非罗啉     

钛合金中微量铬的化学发光测定

本文对鲁米诺-过氧化氢铬(Ⅲ)化学发光体系进行了系统研究,选定了测定钛合金中痕量铬的最佳条件。该体系以铬(Ⅲ)作为氧化剂直接氧化鲁米诺产生λ_(max)为425nm的闪烁化学发光。测定铬的线性范围为10~(-9)—10~(?)克毫升,检测限为10~(-11)—10~(-9)克毫升,测定10~(-9)克毫升铬的变异系数为5(?)。采用硼砂氢氟酸分解试样,EDTA和氟作为掩蔽剂可消除大量铁和钛以及其他大多数离子的干扰。不需要预富集分离,可直接用化学发光法测定钛合金中痕量铬,结果均比较满意。     

金的快速测定

本法应用逆王水分解矿样,用溴氢酸挥散法驱除汞、锑等干扰元素,即可在含有KH_2 PO_4的盐酸介质中,以结晶紫-甲苯萃取光度法测定金。方法较快速、可靠,测定结果和标样及碲富集分离法所得结果相一致。本法适用于含金量为0.5—50克/吨的矿样分析。分析方法:称取25克矿样(200目)于250毫升锥形瓶中(盖以短颈漏斗)准确加入50毫升2∶1的稀王水(HNO_3∶HCl∶H_2O=3∶1∶2)于电热板上微沸半小时。取下,用水稀释至250毫升,干过滤吸取20毫升(相当于2克矿样)于100毫升烧杯中加2滴20％KCl,低温蒸至近干,加5毫升HCl蒸干,再加5毫升浓氢溴酸蒸干用4％