表面活性剂存在时氯化钠对甲苯胺蓝聚合状态的影响

本文应用紫外-可见吸收光谱研究了甲苯胺蓝在十二烷基苯磺酸钠中的聚合状态，分析了有表面活性剂存在下氯化钠对甲苯胺蓝解聚作用的影响。结果表明，无机盐促使十二烷基苯磺酸钠提前形成胶束(预胶束)，造成甲苯胺蓝二聚体的解聚。     

用吸收光谱研究甲苯胺蓝及在表面活性剂中的聚合状态

应用紫外－可见吸收光谱研究了生化试剂甲苯胺蓝在不同浓度时的聚合状态以及添加没浓度十二烷基苯磺酸钠时溶液状态的变化,同时也分析了无机盐添加地吸收光谱的影响。结果表明：甲苯胺蓝的聚合状态与各种添加剂均有关系     

用灿烂甲酚蓝褪色分光光度法测定肝素钠的研究

在pH 3.0的Britton-Robinson (B-R)缓冲溶液中,用分光光度法研究了灿烂甲酚蓝与肝素钠的相互作用。灿烂甲酚蓝在592 nm处有一特征吸收峰,加入肝素钠后,吸收峰强度降低但没有新的吸收峰出现,表明两者能够相互结合形成复合物。在最佳条件下,利用溶液吸光度值的降低与肝素钠浓度的关系建立了测定肝素钠浓度的分光光度法,线性范围为0.6～6.0 mg·L-1,摩尔吸光系数ε=1.03×106 L·mol-1·cm-1,检测限(3σ)为0.173 mg·L-1。将该方法应用于肝素钠注射液浓度的测定,结果令人满意。     

甲苯胺蓝共振光散射法测定纳克级脱氧核糖核酸

研究了吩噻嗪类染料甲苯胺蓝 (TB)与DNA作用的共振光散射光谱 ,在pH 1 0～ 1 1的范围内 ,加入DNA导致甲苯胺蓝共振光散射增强 ,在 35 0nm处 ,存在一共振光散射增强峰 ,其强度与DNA浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。对于ctDNA ,方法的线性范围为 0～ 90 0ng·mL-1 ,检出限为6 75ng·mL-1 ,RSD为 3 7% ;对于fsDNA ,方法的线性范围为 0～ 90 0ng·mL-1 ,检出限为 2 99ng·mL-1 ,RSD为 5 6 % .已用于合成样品中DNA的测定     

甲苯胺蓝荧光猝灭法测定核酸

以甲苯胺蓝为荧光探针,基于DNA对甲苯胺蓝的荧光猝灭作用,建立了一种定量测定DNA的新方法。在pH 8.5的Tris-HCl缓冲溶液中,测定小牛胸腺DNA的线性范围为0.1～6.0 μg·mL-1,检测限为27 ng·mL-1。该方法应用于实际样品樟树嫩叶中的DNA含量的测定,获得了满意结果。     

亚甲基蓝褪色光度法测定肝素

用紫外-可见光谱法研究肝素(Hep)对亚甲基蓝(MB)的褪色反应,在pH3.0的BrittonRobinson缓冲溶液中,肝素与亚甲基蓝形成离子缔合物时,染料发生明显的褪色,体系吸光度的降低与肝素钠浓度成正比.建立了一种简单、灵敏、选择性高的肝素测定方法.本法在0-4.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系(r=0.9978),回收率范围为98.8%-101.9%.用于肝素钠注射液的分析,结果令人满意.     

甲苯胺蓝动力学分光光度法测定药品中的抗坏血酸

基于在磷酸介质中,抗坏血酸可学原甲苯胺蓝并使其退色反应,建立了一和睦这分光光度法测定了抗坏血酸的新方法。该方法线性范围０－１２０μｇ／ｍＬ,检出限２５μｇ／ｍＬ。用于药品中抗坏血酸的测定,并进行回收试验,回收率在８７－９８％。     

西藏拉萨大昭寺转经廊壁画颜料的拉曼光谱分析

利用显微激光拉曼光谱仪对大昭寺转经廊壁画颜料进行了分析。结果表明,壁画使用的红、黄、蓝、绿和白色颜料有朱砂、铅丹、甲苯胺红、雌黄、铅铬黄、铁黄、石青、群青、石绿、水胆矾、巴黎绿、菱镁矿、立德粉和方解石。首次发现壁画中使用了合成有机颜料甲苯胺红。检测分析结果提供了准确可靠的资料,有助于清晰认识不同时期壁画绘制和修复所使用颜料成分。     

中性红分光光度法测定肝素钠的研究

在pH 3.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,中性红与肝素钠相互作用形成复合物而导致溶液吸收光谱发生变化,用分光光度法对光谱变化进行了研究。 中性红溶液在523 nm处有一个强的特征吸收峰,当在其溶液中加入肝素钠后,溶液发生褪色现象,吸收峰强度降低,且没有新的吸收峰出现,吸光度差值(ΔA)与肝素钠的浓度成正比。 对结合反应的条件进行了优化,在最佳条件下利用溶液吸光度值的降低与肝素钠浓度的关系建立了一种测定肝素钠浓度的新方法,测定的线性范围为0.10～15.0 mg·L-1,表观摩尔吸光系数ε=2.037×106 L·mol-1·cm-1,检测限(3σ)为0.073 mg·L-1。 将该方法应用于肝素钠注射液效价的测定,结果令人满意。 用摩尔比法对复合物的结合比进行了推算,两者形成1∶3的复合物。     

吖啶橙与肝素钠相互作用的分光光度法研究

用分光光度法研究吖啶橙与肝素钠的结合反应,吖啶橙主要以静电作用的方式与肝素钠发生相互作用。在pH 2.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,吖啶橙在478和492 nm处有特征吸收峰,当加入肝素钠后,492 nm处的吸光度值强度降低且在453 nm处出现了一个新的吸收峰,说明两者之间发生了较强的相互作用形成了一种新的复合物,利用摩尔比法求解两者的结合比为1∶3。在最佳条件下,吸光度值的降低与肝素钠的浓度在3.0～15.0 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,表观摩尔吸光系数ε=1.599×105 L·mol-1·cm-1,检测限(3σ)为0.236 mg·L-1。该方法简单、快速,应用于肝素钠注射液效价的测定,结果令人满意。     

表面等离子体共振技术研究肝素对高迁移率族蛋白1与晚期糖基化终产物受体亲合力的影响

测定肝素与高迁移率族蛋1(HMGB1),及其与晚期糖基化终产物受体(RAGE)的亲和力,探讨肝素对HMGB1/RAGE亲和力的影响.用表面等离子体共振技术,实时分析肝素与HMGB1,HMGB1与RAGE的亲和常数,利用其binding analysis分析肝素对HMGB1/RAGE配受体结合的影响.肝素与HMGB1的动力学速率常数ka=1.78×105 L·(mol·s)-1,kd=8.02×10-4·s-1,亲和常数KA=2.22×108L·mol-1,KD=4.5×10-9 mol·L-1;HMGB1与RAGE的动力学常数ka=1.85×103L·(mol·s)-1,kd=1.81×10-4·s-1,亲和常数KA=1.02×107L·mol-1,KD=9.77×10-8mol·L-1.肝素与RAGE的亲和力极低.当浓度分别为50,100,1 000,10 000 U·L-1的肝素与HMGBl混合后,后者与RAGE的亲和力下降.上述不同浓度的肝素对HMGB1/RAGE亲和力的影响没有显著差异.结果表明,肝素可与HMGB1结合并影响后者与RAGE的亲和力,该作用并不与肝素浓度呈正相关.     

激光功率对血清光谱的影响

激光功率和抗凝素对血清的光谱影响较大 ,低功率的激光可以有效减小由血清光化学作用产生的影响 ,不加抗凝素可使特征峰明显增强。血清不加抗凝素且使用低功率的激光可以得到重现性、信噪比都较好的谱图 ,以便利用光谱法诊断疾病。     

分光光度法测定半交联壳聚糖珠对肝素的吸附

本文采用分光光度法测定水目的物肝素浓度来计算吸附量,结果表明,半交联壳聚糖珠对肝素有较好的吸附效果。     

结构匹配酞菁缔合物红区荧光探针在纳克级肝素测定中的应用

肝素是一种聚阴离子生物活性多糖,具有重要的临床价值,简便快速、特异性高的分析方法的研发一直受到重视。基于分子缔合作用原理,构建了酞菁离子缔合物荧光探针,并籍此建立了肝素高特异、高灵敏的荧光分析新方法,分析浓度可达纳克级。发射强红色荧光的四磺基铝酞菁（AlS₄Pc）是一种带负电的金属酞菁荧光化合物,研究发现,母体结构相同、荷电相反的阳离子铜酞菁化合物阿利新蓝（Alcian blue 8 GX）对AlS₄Pc具有高效荧光猝灭作用。由于二者均具有大平面的酞菁母体,但电性相反,分子结构有着高度的匹配性,易于通过静电作用、平面疏水作用等分子间力而形成强的缔合作用,生成近乎无荧光的缔合物。据此现象构建了AlS₄Pc-Alcian blue 8 GX缔合物荧光探针。进一步的糖类物质考察、筛选实验显示,具有强负电性的阴离子生物多糖可以使AlS₄Pc-Alcian blue 8 GX缔合体系的荧光发生不同程度的恢复,重新发出AlS₄Pc的荧光,其中尤以肝素存在下的荧光恢复行为最为显著,且恢复程度与肝素的浓度呈正相关。这是因为肝素带有大量磺酸根阴离子,对AlS₄Pc构成强的竞争结合（Alcian blue 8GX）的作用,导致AlS₄Pc从缔合体系中游离出来,体系荧光得以恢复。基于这一发现,研究建立了一种高灵敏、高特异性测定肝素的荧光增强分析法。考察了体系的分子光谱（荧光光谱和吸收光谱）行为以探讨缔合物形成和反应体系荧光恢复的作用机理;对反应参数（包括pH、反应温度、反应时间、AlS₄Pc以及Alcian blue 8 GX的用量等）进行了优化;在最佳条件下,方法的线性回归方程y=1.08x+58.62,工作曲线线性区间为6.0～600.0 ng·mL-1,检测限为5.7 ng·mL-1;提出了简便实用的样品前处理方法（极性有机溶剂沉淀分离法）以解决实际样品测定时存在偏差的问题;此外,较为全面地考察了多种类物质（常见阴、阳离子、小分子、表面活性剂及生物大分子）对肝素测定的干扰行为;本法应用于实际样品（肝素钠注射液）的测定,取得了较为满意的结果。开拓了酞菁类化合物作为分子光谱探针在分析科学中的应用。     

1H NMR分析肝素钠中杂质多硫酸软骨素

对肝素钠、多硫酸软骨素标准品进行了¹H NMR测试并对谱图进行了全归属,指出: 肝素钠乙酰甲基特征峰在δ 2.04处,多硫酸软骨素的乙酰甲基特征峰在δ 2.15处. 同时考察了精细测试的实验条件,结果表明：当样品浓度为25 mg/0.6 mL、定标物TSP含量为0.020%（W/V）、样品旋转为12 Hz、处理参数（LB）为1.0、仪器频率为500 MHz时,能快速并准确的检测出肝素钠中的污染物(多硫酸软骨素).     

In vitro studies of PBT Nonwoven Fabrics adsorbent for the removal of low density lipoprotein from hyperlipemia plasma

Polyanion ligands such as acrylic acid (AA) and heparin were grafted on PBT Nonwoven Fabrics (PBTNF) to study their effect on the adsorption of low density lipoprotein (LDL). These modified PBTNFs were characterized by Horizontal Attenuated Total Reflectance Fourier Transform Infrared spectroscopy and X-ray Photoelectron spectroscopy. The blood compatibilities of the modified PBTNFs were examined using in vitro hemolysis rate (HR), platelet adhesion, total protein (TP) and activated partial thromboplastin time. The results showed that direct immobilized heparin could improve PBTNF-PAA's blood compatibility and decrease the adsorption capability of useful high density lipoprotein, but would possess so low bioactivity that could not further improve the absorption of LDL and TC. Since the PBTNF-PAA55-Heparin adsorbent had quite good adsorption selectivity for these proteins, it can be an excellent candidate for depletion of LDL with good blood compatibility.     

Spectroscopic Determination of Heparin Sodium Using Europium (III) as a Probe Ion

Abstract

A sensitive, rapid, accurate and precise procedure for the microdetermination of heparin sodium in bulk, in injection and in blood serum. The procedure was built around the fact that heparin possesses many active binding sites; carboxylic, hydroxylic, amino and sulphonated groups, which are strongly bound to Eu³⁺ ions. Such binding enhances the europium emission at 616 nm which is a forbidden transition. The emission of europium at 592 nm comes from a non hypersensitive transition and is not affected by the ligand which is bound to europium ions. The intensity ratio R, defined as I₅₉₂/I₆₁₆ was used to determine the amount of free and bound europium ions. There is a linear relationship between bound europium ions and heparin sodium within the concentration range 1–12 ug. mL^?1 (0.07–0.84 USP. IN). Reaction conditions were studied and percentage recoveries was 99.77 ± 1.68. The relative stability of the complex was 1.2E⁵ and the correlation coefficient was 0.99923. Heparin was isolated from serum using ECTEOLA-cellulose and Sephadex G25 columns. The method shows good agreement with an anilinonaphthalene-1-sulfonate (ANS) and protamine fluorometric method.