场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳测定饮用水中的百草枯

1 引 言 百草枯属有机杂环类季铵盐除草剂,由于它具有优良的除草效果,已广泛应用于多种作物的杂草防治.百草枯具有极强的水溶性,极易迁移至水体环境中,从而对饮用水的质量安全构成潜在威胁.目前,百草枯的残留检测方法主要有分光光度法[1]、液相色谱-质谱联用法[2]、气相色谱质谱联用法[3]和毛细管电泳法(CE) [4～6].采用分光光度法测定百草枯,不仅操作繁琐费时,而且灵敏度低.采用气相色谱法测定百草枯,通常需要衍生化,应用较少[3].采用液相色谱法测定百草枯,通常需要在流动相中添加离子对试剂[2].毛细管电泳具有分离效率高,分析速度快等优点,已被广泛用于水样中百草枯残留的测定.然而,毛细管电泳灵敏度不高,极大地限制了其在实际样品分析中的应用.场放大样品进样(FASI)是一种简单有效的在线富集方法,其富集倍数可达1000倍[7],可有效提高毛细管电泳技术的灵敏度,因此应用较为广泛.本实验建立了场放大样品进样-压力辅助毛细管区带电泳法(CZE),用于测定饮用水中百草枯的残留量.     

高效毛细管电泳-激光诱导荧光技术在荧光标记DNA分析中的研究进展

激光诱导荧光检测器是目前最灵敏的检测器之一,已广泛用于毛细管电泳DNA分析中.该文对毛细管电泳-激光诱导荧光技术在DNA分析中3种主要的DNA荧光标记方式:荧光基团共价标记、PCR后标记、内插荧光染料标记进行了综述,并对其发展前景进行了展望.引用了78篇文献.     

Cy-5标记脱氧核糖核酸荧光毛细分析法的研究

在荧光毛细分析法(FCA)的基础上开发了一种用于DNA快速检测的DNA-FCA法.在毛细管内表面将DNA探针固定化,制成荧光毛细生物反应器(DNA-CBR).测定时,用DNA-CBR吸入含Cy-5标记的靶DNA样品液进行杂交反应,然后在646 nm激发波长、664 nm发射波长下进行荧光测定;Cy-5标记的靶DNA浓度在0.1～1.0 μmol/L之间线性良好(y=139.73x+39.613,r=0.9985);RSD＜5.5%;检出限为0.17 pmol,样品用量10 μL;DNA-CBR能够重复使用6次.本方法可用于靶DNA的定性和定量检测.     

紫外-可见微板分光光度法测定苯基环氧乙烷

苯基环氧乙烷在制药、农药、铁电液晶、香料、精细化学品等工业上有着重要的应用价值[1],尤其是在手性药物和生物活性物质的合成过程中作为重要的手性结构单元被广泛应用[2]。苯基环氧乙烷的检测方法有高效液相色谱法、气相色谱法、毛细管电泳法[3]。但由于上述方法检测成本较高,且耗时较长,不适用于生物和化学合成过程的大批量筛选。为建立快速、简便的检测方法,本文利用苯基环氧乙烷与4 对硝基苄基吡啶的显色反应,用紫外 可见微板光谱法测定苯基环氧乙烷。微板光谱法同常规方法相比具有样品和试剂用量少,成本低,灵敏度高,一次检测样品…     

DMA 80直接测汞仪测定生活饮用水中汞

汞是生活饮用水的毒理学指标[1].汞被人体肠道吸收后,主要富集在肝、胃、脑组织等部位,可对神经系统造成危害[2].目前,测定水中汞的常用方法有氢化物发生原子荧光光谱法、冷原子吸收光谱法、双硫腙分光光度法、色谱法等[3-4].氢化物发生原子荧光光谱法是近年发展较快的一种分析技术,方法准确可靠、灵敏度高,但是该法存在样品处理耗时较长,需要消耗化学试剂等缺点.     

原子荧光光谱法测定土壤中的硒

硒是一种非金属化学元素,微量硒是生物体必需的营养元素,但过量硒能引起中毒,使人产生脱发、胃肠功能紊乱、四肢麻木甚至偏瘫等病症,因此,有必要对环境中特别是农作物土壤中的硒进行监测[1]。硒的分析方法通常有氢化物原子吸收光谱法、分光光度法和原子荧光光谱法等。分光光度法、氢化物原子吸收光谱法操作复杂,检测灵敏度较低,原子荧光光谱法测定硒具有较高的灵敏度,应用日益广泛,但土壤样品中某些共存金属元素对硒的测     

毛细管电泳场放大进样化学发光检测10-16mol/L水平钴(Ⅱ)

激光诱导荧光（LIF）以其灵敏度高及应用范围广等特点成为单分子检测的主要手段[1]. 但LIF除了仪器昂贵外, 还需对非荧光物质采用柱前或柱后衍生引入荧光团, 且该法易受拉曼散射、瑞利散射和溶剂噪音的影响, 产生高背景干扰. 化学发光（CL）检测灵敏度高, 光学系统简单、无须外加光源及分光系统, 背景低, 避免了杂散光和光源不稳定性的影响. 这些优异性能使其有可能成为毛细管电泳（CE）中的一种超灵敏检测手段. 关于毛细管电泳在线化学发光检测, 本研究组曾提出一种新的试剂混合模式[2], 并设计了一种新颖的检测接口[3], 降低了噪音, 显著提高了信噪比. 场放大进样在线富集技术可用于提高检测灵敏度, 其对有机化合物[4~6]及金属配合物[7]等方面的研究已有报道. 浓缩因子达到1 500[8]. 我们系统地研究了场放大进样对金属离子的富集作用后发现, 所研究的金属离子如钴（Ⅱ）、铬（Ⅲ）、铜（Ⅱ）及镍（Ⅱ）等的浓缩因子可达到104～106.     

Cy-5标记脱氧核糖核酸荧光毛细分析法的研究

在荧光毛细分析法（FCA）的基础上开发了一种用于DNA快速检测的DNA-FCA法。在毛细管内表面将DNA探针固定化，制成荧光毛细生物反应器（DNA-CBR）。测定时，用DNA-CBR吸入含Cy-5标记的靶DNA样品液进行杂交反应，然后在646nm激发波长、664nm发射波长下进行荧光测定；Cy-5标记的靶DNA浓度在0．1～1．0μmol／L之间线性良好（y=139．73x＋39．613，r=0．9985）；RSD〈5．5％；检出限为0．17pmol，样品用量10μL；DNA-CBR能够重复使用6次。本方法可用于靶DNA的定性和定最检测。     

荧光熄灭法测定微量氟的研究和应用

在环境监测中微量F~-的分析受到很大的重视.过去采用了分光光度法、离子选择电极法和荧光光度法,前两种方法选择性好,但灵敏度略低;荧光光度法灵敏度较高,可直接测定简单样品中的微量氟.在测定氟的荧光方法中,均是采用荧光熄灭法.此法的特点是灵敏度高,但操作繁琐,很少用于实际样品分析.我们研究了氟的几个新体系,从中筛选出灵敏度高、操作简便的锆-8-羟基喹啉-5-磺酸体系.在水溶液中测定,1μg F~-使体系荧光强度下降68％,与文献报道的体系相比是较高的.本法灵敏度为0.002μgF~-/mL,是测定氟的最灵敏方法之一.     

硝基苯类化合物的高效毛细管电泳的分离测定

1　引　　言对硝基苯甲酸一般由铬酸氧化而制得 ,常用于制麻醉剂和染料等的原料 ,其工业产品中含不少杂质 ,如对硝基苯甲醛等 ,在一般产品质量控制及污水排放过程中 ,常采用酸碱滴定法测定其主含量 ,另外 ,用ＨＰＬＣ分离测定对硝基苯甲酸也有报道 ,但其流动相配制较烦 ,柱材料昂贵。毛细管电泳以其高效、快速、进样量少、成本低的特点被广泛应用于环境样品及药物的分析 ,本文采用毛细管区带电泳法分离测定了 3种硝基苯的化合物 ,方法快速、准确。2　实验部分2 .1　仪器与试剂　实验所用为自行组装高效毛细管电泳仪、自制高压电源及 882 3Ｂ…