Zum Bildungsmechanismus von asymmetrischen Zelluloseazetatmembranen

Zusammenfassung Der Bildungsmechanismus von asymmetrischen Zelluloseazetatmembranen, die zur Wasserentsalzung nach dem Prinzip der umgekehrten Osmose geeignet sind, wird untersucht. Die wichtigsten Herstellungsparameter wie Zusammensetzung der Membranlösung, Fällungstemperatur, Anlaßzeit- und Anlaßtemperatur werden diskutiert und interpretiert. Es wird davon ausgegangen, daß die eigentliche Bildung der Membran auf einer Fällungsreaktion aus einem Mehrkomponentensystem mit Mischungslücke beruht und die asymmetrische Struktur auf die Kinetik der Fällung aus einer stark übersättigten Lösung zurückzuführen ist. Hierzu wird das Mischungsdiagramm des Systems Zelluloseazetat-Aceton-Formamid-Wasser aufgenommen. Die Membranen werden nach Literaturvorschrift hergestellt, ihre Transporteigenschaften in Filtrationsversuchen mit einer l-gew.%igen NaCl-Lösung bei 100 atm hydrostatischem Druck bestimmt und ihre Struktur röntgenologisch und elektronenmikroskopisch untersucht.

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Summary The formation mechanism of asymmetric cellulose acetate membranes, which are suited for reverse osmosis desalination, is studied. The main parameters in the membrane preparation technique, i.e., the casting solution composition, the wash bath temperature, and the annealing time and temperature, are discussed and rationalized. The actual membrane formation is interpreted as precipitation of the polymer from a multicomponent system which is only partially miscible. The observed asymmetric membrane structure is related to the kinetics of precipitation from supersaturated solutions. The phase diagram of the system cellulose acetate-acetone-formamide-water is presented. Membranes are made according to a recipe given in the literature. Their transport properties are determined in filtration tests with a 1% sodium chloride solution at an applied hydrostatic pressure of 100 atm. X-ray diffraction and electron microscopy are used to study their structures.

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Die vorliegende Arbeit wurde am Institut für Physikalische Chemie der T. H. Aachen unter der Leitung von Prof.U. Franck angefertigt. Wir danken Herrn Prof.Franck für seine Anregungen und die Förderung dieser Arbeit. Herrn Dr.Spei und Herrn Dr.Burchard danken wir für die Anfertigung der Röntgen-bzw. der Elektronenmikroskopaufnahmen.     

Kernresonanzspektrometrische Gruppenanalyse am Beispiel der Steinkohleninhaltsstoffe

Zusammenfassung Die Probleme der Anwendung der Kernresonanzspektroskopie auf Vielstoffgemische werden diskutiert. Es wird eine Zuordnungstabelle der Signallagen von Protonen in Kohlenwasserstoffen aufgestellt. Die Möglichkeit einer quantitativen Analyse wird nachgewiesen. Durch Kombination von elementaranalytisch, infrarotspektroskopisch und kernresonanzspektroskopisch erhaltenen Meßwerten wird eine Methode zur Bestimmung der Kohlenstoffverteilung auf verschiedene Strukturen abgeleitet. Am Beispiel einer Reihe aus Steinkohlen gewonnener Extrakte wird die Aussagekraft der Methode demonstriert.

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Summary Problems of high-resolution NMR spectroscopy in the field of multi-component analysis are discussed. A table of signal positions for protons in hydrocarbons is given. The possibility of quantitative work is pointed out. Combining measurements of ultimate analysis, IR and NMR spectroscopy a method for the estimation of carbon distribution in various structural groups is worked out. The results of some extracts of bituminous coals are presented.

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Verf. dankt der Deutschen Forschungsgemeinschaft und der Hohen Behörde der Europäischen Gemeinschaft für Kohle und Stahl für die Förderung dieser Arbeit.     

Anwendung der Ionenstrahl- und Plasma?tztechnik in der elektronischen Feinstrukturierung und ihre analytische Problematik anhand praktischer Erfahrungen

Zusammenfassung Die Herstellung feinstrukturierter Schaltungen in der Elektronik hat zu neuen Strukturierungsverfahren geführt, die heute im Produktionsmaßstab eingesetzt werden. Im folgenden Beitrag wird die Ionenstrahl- und Plasmaätztechnik in ihren Prinzipien und ihrer praktischen Anwendung dargelegt.

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Application and analytical problems of ion beam etching and plasma etching in structuring of electronic devices

Summary The manufacturing of fine line geometries in electronic circuits requires new technologies. This paper describes principles and practical applications of ion milling and plasma etching.

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Für anregende und hilfreiche Beiträge in einer Reihe von Erörterungen danken die Autoren Herrn Gerhard Lässing und Herrn Dr. Frank Stephany von der Firma AEG-Telefunken, Heilbronn.     

Beiträge zur Darstellung von Azetalen

Zusammenfassung Es werden die bekannten Methoden zur Darstellung von Azetalen mit Hilfe der Formimidoäther und die für die letzteren und für wasserfreie Blausäure verbessert. Die Existenz des Benzaldehydglyzerinazetals (Benzolglyzerin) wird sichergestellt und nach der gleichen Methode der bisher noch nicht bekannt gewesene Orthoameisensäuremonoglyzerinester dargestellt.Als Schlußwort mag es mir gestattet sein, Herrn Professor Dr.Anton Kailan für seine Anleitungen und die bekundete wohlwollende Förderung der Arbeit meinen wärmsten Dank auszusprechen.     

Flammenphotometrische Bestimmung kleiner Caesiumgehalte in Silicaten nach Anreicherung am Zirkoniumphosphat-Ionenaustauscher

Zusammenfassung Die Arbeit gibt eine Vorschrift zur flammenphotometrischen Bestimmung von Cs in Gesteinen, wobei Cs zunächst an Zirkoniumphosphat von den Störionen abgetrennt wird, und dann das Zirkoniumphosphat in Flußsäure gelöst und an einen Anionenaustauscher von Cs getrennt wird. 0,2 ppm Cs in Silicaten können bei 1–2 g Einwaage noch bestimmt werden. Standardabweichung und Genauigkeit sind wahrscheinlich nicht schlechter als ±10%.Die Methode wurde mit ¹³⁷Cs überprüft.Cs wurde in einigen Silicatproben (aus der geochemischen Sammlung des Mineralogischen Instituts der Universität Göttingen) bestimmt.

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Summary The determination of caesium in rocks by flame photometry is described. In this method caesium is first enriched on zirconium phosphate which is then dissolved in hydrofluoric acid. Interfering anions are removed from the solution by a strongly basic anion-exchanger. As little as 0.2 ppm of caesium can be determined in silicates with a sample weight of 1–2 g using dilute hydrochloric acid as solvent. Standard deviation and accuracy are probably not worser than ±10%. The method has been checked by help of ¹³⁷Cs. Caesium has been determined in some silicate samples (taken from the geochemical collection of the Department for Mineralogy of the University of Göttingen).

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Auszug aus der von der Fakultät für Allgemeine Wissenschaften der Technischen Hochschule München genehmigten Dissertation des Dipl.-Chem. Otto Osterried über Flammenphotometrische Bestimmung der Alkalien und des Aluminiums in Silicaten.

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Herrn Prof. Dr. W. Borchert und Herrn Prof. Dr. F. Hegemann möchte der Verf. für die Förderung der vorliegenden Arbeit sehr danken, ebenfalls Herrn Prof. E. Preuss für viele gute Anregungen. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft, Bad Godesberg, und der Fraunhofer-Gesellschaft, München, sei für die gewährte Unterstützung auch an dieser Stelle verbindlichst gedankt.     

Mikrobestimmung von Vanadium und Nickel in Roh?len und Roh?lprodukten

Zusammenfassung Es wird eine einfache und genaue Methode zur Mikrobestimmung von Vanadium und Nickel in Rohölen und Ölprodukten beschrieben. Sie beruht darauf, daß sich Vanadium und Nickel von Eisen, Kupfer und anderen Elementen durch Ionenaustausch in einem Methanol-Salzsäuremedium unter Verwendung des stark basischen Anionenaustauschers Dowex 1 × 8 quantitativ trennen lassen. Dabei gehen Vanadium und Nickel in den Effluenten, während die anderen Elemente am Harz adsorbiert werden. Vanadium und Nickel werden nach Eindampfen des Effluenten unter Verwendung der Azofarbstoffe Solochrome Fast Grey und Solochromrot ERS spektrophotometrisch bestimmt.Für die Förderung während der Arbeit und die freundliche Überlassung der für diese Untersuchungen notwendigen Proben möchte der Erstgenannte den Herren Dozent D. I. Dr. Pass und D. I. Fruhwirth bestens danken.Herrn Prof. Dr. H. Wieseneder gewidmet.     

Zur Frage der Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer

Zusammenfassung Die Trennung von Wismut und Blei läßt sich exakt nach der Hydrolysenmethode von Moser und Maxymowicz mittels der Bromid-Bromatmischung durchführen. Das gleiche gilt für die Pyrogallolmethode von Feigl und Ordelt, sowie auch für die Kupferronmethode von Pinkus und Dernies. Die Methodevon Benkert und Smith, (Hydrolyse in ameisensaurer Lösung) führt zu Resultaten, die gewissen Schwankungen ausgesetzt sind.Die Trennung des Wismuts vom Kupfer gelingt exakt nach der Methode von Moser und Maxymowicz, sowie auch nach der von uns modifizierten Cyanmethode von Fresenius und Haidlen. Das letzte Verfahren hat den Vorzug großer Schnelligkeit. Die Anwendbarkeit der von uns vorgeschlagenen Pyrogallolmethode zur Trennung von Wismut und Kupfer wird durch den Kupfergehalt im Analysenmaterial begrenzt. Bei einem starken Überschuß des Kupfers ist die Methode unbrauchbar.Für die gleichzeitige Trennung des Wismuts von Blei und Kupfer ist die Methode der Bromid-Bromathydrolyse nach Moser und Maxymowicz vorzuziehen, um so mehr, als sie eine einwandfreie Bestimmung bei ganz verschiedenen Mengenverhältnissen von Bi, Pb und Cu gestattet. Moser weist in seiner Abhandlung auf die Möglichkeit der Ausscheidung von Wismut aus technischem Kupfer mittels dieser Methode hin. Es muß aber bemerkt werden, daß die Methode ziemlich mühsam ist und große Aufmerksamkeit bei der Arbeit erfordert.Herrn Prof. N. J. T scherwjakoff möchte ich für seine wertvollen Ratschläge bei dieser Gelegenheit meinen besten Dank aussprechen.     

Titrationen mit visueller Indikation: Systematische und zuf?llige Fehler

Zusammenfassung Eine Methode xur Einstellung von Maßlösungen und zur Durchführung und Auswertung von Titrationen wird beschrieben, bei der der individuell streuende Indicatorfehler und der durch das Lösungsmittel bedingte Fehler ausgeschaltet werden. Der erforderliche Zeitbedarf ist nur unwesentlich höher als bei der klassischen Durchführung. Der Substanzbedarf kann in vielen Fällen deutlich gesenkt werden. Die Präzision der Ergebnisse ist deutlich verbessert.

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Visual titrations: Systematic and random errors

Summary The classical method to determine the titer of a standard solution and to evaluate a titration includes a systematical indicator error and an error caused by the solvent. The proposed method solves this problem. The required amount of substance which is to be determined can be reduced. The time for the complete procedure is hardly increased and the precision of the results is improved.

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Dem Fonds der Chemischen Industrie sagen wir Dank für die großzügigen Forschungsbeihilfen.     

Indirekte potentiometrische Bestimmung von Zink, Silber, Indium und Halogenen mit Hydrochinon

Zusammenfassung Es werden die Bedingungen für die indirekte potentiometrische Bestimmung einiger Schwermetalle angegeben, bei der zu einer Lösung des Ions ein Cyanoferrat(III)-überschuß zugegeben und die Lösung mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird. Das durch die Reduktion entstehende Cyanoferrat(II) reagiert mit dem Schwermetall unter Bildung des entsprechenden Niederschlages. Das Ende der Titration wird durch den ersten Überschuß von Cyanoferrat(II) in der Lösung angezeigt, der eine starke Potentialänderung im Redox-System Cyanoferrat(II)-Cyanoferrat (III) hervorruft. Die Methode eignet sich für die Bestimmung von Zink, Silber und Indium und hat sich in diesen Fällen auch in Gegenwart einiger Fremdionen bewährt. Versuche, in ähnlicher Weise Ni, Co, Mn, Cu. Cd, Pb, Mo und U zu bestimmen, blieben ohne Erfolg.Dagegen konnte eine potentiometrische Methode zur indirekten Bestimmung yon Chlor, Brom, Hypochlorit, Hypobromit und Bromat ausgearbeitet werden, bei der zu der Probelösung ein Übersehuß an Cyanoferrat(II) zugegeben und die äquivalente Menge Cyanoferrat(III), das durch die Oxydation entsteht, mit Hydrochinonmaßlösung titriert wird.     

Quantitative Extraktion von Blei und Zink als Verbindungen der Diphenylarsins?ure

Zusammenfassung Es wird über die Möglichkeit berichtet, die Metalle Blei und Zink mit Hilfe von Diphenylarsinsäure als Reagens und Chloroform als Lösungsmittel aus wäßriger Lösung zu extrahieren. Trennungen sind nur von den Erdalkalien möglich, bei Zinkextraktion auch von Cadmium, wenn eine doppelte Extraktion angewendet wird. Belegwerte werden beigebracht.

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Summary Lead and zinc may be separated from alkaline earth metals by extraction from aqueous solution using diphenylarsinic acid as reagent and chloroform as solvent. Zinc can also be separated from cadmium when a double extraction is employed. Results are presented.

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Herrn Prof. Dr. A. Musil, Vorstand des Instituts für anorganische und analytische Chemie der Universität Graz, zum 65. Geburtstag gewidmet.     

Interferometrische Messung der Mikrostruktur von synthetischen Fasern

Zusammenfassung Bei den optisch anisotropen Fasern stellen der Brechungsindex bzw. die Doppelbrechung kennzeichnende Größen für die Struktur des Materials dar. Anhand von Beispielen wird die interferenzmikroskopische Messung der Brechungszahlen erläutert und insbesondere eine bisher noch nicht praktizierte Methode zur detaillierten Erfassung der Inhomogenitäten über den Faserquerschnitt vorgestellt. Einige Meßergebnisse für Polyamidfasern werden mitgeteilt. Es wird ein quantitativer Zusammenhang zwischen den Brechungsindizes und der Kristallinität der Faser angegeben. Aufgrund der vorliegenden Brechzahlmessungen ist z. B. ein Unterschied im Kristallinitätsgrad zwischen Mitte und Rand der Faser von 1–2% noch deutlich nachweisbar.

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Summary For optically anisotropic fibres the refractive index and the double refraction are parameters characterizing the structure of the material. Examples are used to explain the measurement of refractive indices by interference microscopy and especially to introduce a method, not yet applied so far, for the detailed determination of the inhomogeneities over the cross-section of the fibre. Some test readings for polyamide fibres are communicated. A quantitative relationship is given between the refractive indices and the crystallinity of the fibre. In accordance with the refractive index measurements available, it is still possible to distinctly prove, e.g., a difference in the degree of crystallinity between the centre and the rim of the fibre of 1–2%.

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Herrn Prof. Dr.Otto Bayer zu seinem 70. Geburtstag gewidmet.

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Für die umsichtige und sorgfältige Ausführung der interferenzmikroskopischen Messungen und der Auswertungen sei an dieser Stelle FrauAntje Mazzucco herzlich gedankt.     

Die elektrolytische Bestimmung des Zinns in Wei?blech und verzinnten Gegenst?nden

Zusammenfassung Es werden einige Betrachtungen über die elektroanalytische Bestimmung des Zinns in Gegenwart von Eisen angestellt und die Folgerungen in Bezug auf die Bestimmung des Zinngehaltes von Weißblechen, die völlig oder fast frei von Blei sind, behandelt.Für die Ausführung dieser Bestimmung wird eine sehr einfache und rasche Methode vorgeschlagen, die auf der Behandlung des Weißbleches mit 10%iger Salzsäure und Elektrolyse in einem aliquoten Teil der erhalten Lösung nach Zusatz von Ammoniumoxalat und konz. Salzsäure beruht.     

Non-destructive analysis of archeological samples by energy-dispersive X-ray fluorescence

Summary A non-destructive method is described for the determination of major and minor constituents in archeological specimens by energy-dispersive X-ray fluorescence. Homogeneity tests are made by measuring at various sites of the specimen. In the same way, mean values are obtained for inhomogeneous specimen without taking samples. For calibration, powder standards are used. In case of the determination of elements with numbers up to 14 (Si) a vacuum chamber is used and the dimensions of the specimens are limited by the dimensions of that vacuum chamber, whereas for the determination of elements from K up to U specimens of any size, form or weight are suitable.

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Zerstörungsfreie Analyse von archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse

Zusammenfassung Eine zerstörungsfreie Methode für die Bestimmung von Haupt- und Nebenbestandteilen in archäologischen Proben mit Hilfe der Energie-dispersiven Röntgenfluorescenzanalyse wird beschrieben. Für Homogenitätstests wird an mehreren Stellen der Probe gemessen. In der gleichen Weise werden für inhomogene Proben Mittelwerte erhalten ohne Probenahme. Für die Eichung werden Pulverstandards verwendet. Im Falle der Bestimmung von Elementen mit Ordnungszahlen bis 14 (Si) wird eine Vakuumkammer eingesetzt, und die Dimensionen der Proben sind durch die Dimensionen dieser Vakuumkammer begrenzt, während für die Bestimmung der Elemente K bis U Proben jeder Größe, jeder Form oder jeden Gewichts verwendbar sind.

     

Neue Methoden zur Gehaltsbestimmung von Indolyl-3-brenztraubens?ure

Zusammenfassung Es werden 3 Methoden zur quantitativen Bestimmung der Indolyl-3-brenztraubensäure über ihren mit Diazomethan gewonnenen Methylester beschrieben, wobei die Lösung des Methylesters mit Dichlorphenolin-dophenol oxydiert wird. Bei der Methode A wird der Überschuß des Oxy-dationsmittels titrimetrisch mit Fe^II(NH₄)₂(SO₄)₂ zurückgemessen, bei der Methode B wird die Extinktionsabnahme des Oxydationsmittels in verdünnter propanolischer Lösung bei 635 nm gemessen. Bei Methode C wird der bei der Oxydation aus dem Indolyl-3-brenztraubensäuremethylester gebildete grüne Farbstoff mit Amylalkohol extrahiert und die Absorption bei 662 nm gemessen. Diese Methode ist für die Untersuchung von Rein- und Rohpräparaten am besten geeignet.

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Summary Three methods are described for the estimation of indole-3-pyruvic acid using the methyl ester of the acid, which is oxidized by dichlorphenolindophenol. In method A the excess of DCPIP is determined titrimetrically by Fe^II(NH₄)₂(SO₄)₂, in method B the decrease of the extinction of the oxidizing agent in diluted propanolic solution is measured at 635 nm, in method C the green oxidation product of the methyl ester formed during the reaction is extracted by n-pentanol and the absorption is determined spectrophotometrieally at 662 nm. This latter method is the most suitable one for the analysis of pure preparations and crude products.

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Ich danke Herrn Professor Dr. M. Steiner für die Untersützung der Arbeit durch Mittel des Institutes; Fräulein S. Ritter und Herrn E. Fritz für die Mitarbeit bei den Versuchen.     

Magnetische Protonenresonanz als Hilfsmittel in der Strukturanalyse

Zusammenfassung Mit Hilfe eines größeren Anschauungsmaterials werden die Prinzipien der kernmagnetischen Resonanzspektroskopie für die Protonenresonanz in Hochauflösung dargestellt. Es werden meßtechnische Voraussetzungen aufgeführt, die zu berücksichtigen sind, damit reproduzierbare und eindeutige Ergebnisse erhalten werden. Aus der Praxis werden Beispiele für die Anwendung vor allem unter Hinzuziehung einer zuverlässigen Intensitätskontrolle durch Signalintegration gegeben.Der Verfasser hat Fräulein H. Bracher für die Hilfe bei der Aufnahme von Spektren, vor allem aber Herrn G. Schroth für seine unermüdliche Unterstützung bei der Austestung des Gerätes, der Aufnahme und Auswertung von Spektren und der Zusammenstellung dieser Arbeit herzlich zu danken.Besonderer Dank gilt dem Direktor des Instituts, Herrn Prof. Dr. K. Ziegler, der dieser neuen Methode zu einer Zeit seine uneingeschränkte Förderung hat zuteil werden lassen, als ihre Anwendungsbreite noch nicht ohne weiteres auf der Hand lag.     

Eine Modifikation der Phosphors?ure-Bestimmung nach der Lorenz-Methode

Zusammenfassung Es wird die Methode von v. Lorenz zur Phosphorsäurebestimmung in Phosphaten und Düngemitteln überprüft und gefunden, daß durch die Nachwaschung des Niederschlages mit Dioxan statt Aceton ein stabilerer Niederschlagskomplex gebildet wird. Dieser läßt sich im Trockenschrank gut trocknen und ist nicht von äußeren Einflüssen, wie Temperaturerhöhung, Vakuum, Absaugzeit, abhängig. Es werden die Zusammensetzung des Niederschlages und der daraus berechnete Umrechnungsfaktor angegeben. Die erhaltenen Resultate stimmen mit denen der Lorenz-Methode überein, besitzen aber eine geringere Fehlerbreite.Für die Durchführung der zahlreichen Analysen und die verständnisvolle Mitarbeit sage ich Herrn K. Wolfslast und Frl. K. Wilkening meinen besten Dank.     

Colorimetrische Bestimmung von Phthals?ureestern neben anderen Carbons?ureestern nach der Hydroxamatmethode

Zusammenfassung Ein allgemein anwendbares Verfahren zur Bestimmung von Phthalsäure- und anderen Carbonsäureestern nach der Hydroxamatmethode wird beschrieben, das für die Untersuchung von Kunststoffweichmachern, aber auch zur Aufdeckung von Verfälschungen des Lavendelöls mit Phthalsäureestern [vgl. DAB 6 (1926)] Bedeutung besitzt. Das Verfahren gestattet, Phthalsäureester qualitativ und quantitativ in Gegenwart anderer Carbonsäureester zu bestimmen, wobei von der Beobachtung Gebrauch gemacht wird, daß sich die durch Hydroxylaminolyse entstandene Phthaldihydroxamsäure in stark saurer Lösung zum N-Hydroxyphthalimid umwandelt, das in alkalischer Lösung ein gelbrotes Alkalisalz gibt und bei 410 nm colorimetrisch ausgewertet werden kann. Ferner wird die dünnschicht-chromatographische Trennung von Phthal-, Adipin-, Citronen- und Sebacinhydroxamsäuren auf Celluloseschichten beschrieben.

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Summary A generally applicable colorimetric method is presented for the qualitative identification and quantitative determination of esters of phthalic acid in the presence of other carboxylic esters by the formation of hydroxamates. The conditions and the application of this method to plasticizers are discussed. Furthermore, the separation of the hydroxamic acid derivatives of phthalic, adipic, citric and sebacic acids by thin-layer chromatography on cellulose is described.

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Anläßlich der Tagung der Fachgruppe Lebensmittelchemie und gerichtliche Chemie der GDCh über Beeinflussung der Lebensmittel durch Kunststoffe und Schädlingsbekämpfungsmittel vom 7.-9. 9. 1966 in Aachen auszugsweise vorgetragen.

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Auszug aus der Diplom-Arbeit von G.Wilhelm: Quantitative Bestimmung von Estern nach der Hydroxamatmethode, Saarbrücken 1966.

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Herrn Professor Dr. B.Eistert in dankbarer Verehrung zum 65. Geburtstag gewidmet.

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Unserem verehrten Lehrer, Herrn Prof. Dr. O.Neunhoeffer, danken wir fär sein stetiges Interesse an der Arbeit und seine Diskussionen, Herrn Prof. Dr. B.Eistert für wertvolle Hinweise.     

Verfahren zur Bestimmung von Quecksilberspuren durch flammenlose Atomabsorption

Zusammenfassung Beschrieben wird die Bestimmung von Spuren Quecksilber nach Reduktion mit, Zinn(II)-chlorid in Lösung. Das nach der Reduktion in elementarer Form vorliegende Quecksilber wird mit einem Luftstrom in eine Meßküvette überführt, die sich im Strahlengang einer Hohlkathodenlampe oder eines Niederdruckbrenners befindet. Die Energieabnahme bei 254 nm ist ein Maß für die vorhandene Quecksilbermenge.Verfahren zur Probenaufbereitung von Gasen, Wasser, Natronlauge, Urin, Pyrokohlensäurediäthylester und weiteren organischen Substanzen werden beschrieben.Nach dieser Methode lassen sich noch 0,2 ppb Quecksilber sicher bestimmen. Im Vergleich zur Atomabsorptionsanalyse mit Flamme ist damit eine Empfindlichkeitssteigerung um den Faktor 10⁴ erreicht worden. Die Methode eignet sich für anorganisch und organisch gebundenes Quecksilber und läßt sich auf alle Probleme anwenden, soweit eine geeignete Probenaufbereitung gefunden werden kann.Durch ein Kompensationsverfahren (Deuteriumkompensator) sind Störungen durch andere im ultravioletten Bereich absorbierende Substanzen weitgehend ausgeschaltet.

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Method for the determination of traces of mercury by flameless atomic absorption

The determination of traces of mercury after reduction by stannous chloride in solution is described. The reduced elementary mercury is transported by an air stream into an absorption cell placed in the beam of a hollow cathode lamp or a low pressure burner. The energy decrease at 254 nm is a measure for the mercury present. Methods for sample preparation of gases, water, soda licquor, urine, diethyl pyrocarbonate and other organic materials are described.By that method 0.2 ppb of mercury are exactly determined. Compared to flame atomic absorption there is an increase in sensitivity by 10⁴. The method is suitable for inorganic and organic bound mercury and is applicable for all problems, if a suitable sample preparation is possible.By a compensation method (deuterium arc background corrector) interferences by other UV-absorbing substances are largely eliminated.

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An dieser Stelle sei Herrn Dr. von Falkai, dem Leiter des Wissenschaftlichen Laboratoriums der Farbenfabriken Bayer AG, Werk Dormagen, für seine Unterstützung gedankt.

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Den Herren K. Schumann und G. Mausbach danke ich für ihre sorgfältige experimentelle Mitarbeit.