溶胶-凝胶法制备YAG∶Ce,Yb纳米荧光粉及其发光性质研究

使用溶胶-凝胶法在不同煅烧温度下制备了不同掺杂的YAG∶Ce,Yb荧光粉。使用扫描电镜、X射线衍射仪对其形貌、结构进行了表征;采用光致发光、荧光寿命等技术,对其发光性质进行了研究。结果表明:粉体粒径随煅烧温度上升而增大,在1 000℃下,得到平均尺寸~84 nm的纳米荧光粉。溶胶-凝胶法产物与高温固态法产物相比,Yb~(3+)离子发光的猝灭浓度由10%下降至5%。这可能是由于溶胶-凝胶反应产物体系中掺杂离子分布更加均匀所致。     

不同制备条件对Zn2SiO4∶Mn2+粉末发光性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4∶Mn2 粉末,探讨了体系pH值、热处理温度、煅烧气氛对材料结构和发光性能的影响。利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、光致发光(PL)谱等分析手段对Zn2SiO4∶Mn2 粉末的结构、颗粒大小、形貌、发光性能进行了表征。结果表明:溶胶的pH值影响制备的粉体的结晶性和颗粒大小,当溶胶pH值为4.34时,体系水解缩聚反应充分,所得荧光粉的光致发光强度最强;煅烧气氛显著影响荧光粉的发光强度,前驱体在N2(90%) H2(10%)的还原气氛下煅烧得到的发光粉发光强度最强;最佳热处理温度为900℃。     

溶胶-凝胶法制备Li1.0Nb0.6Ti0.5O3:Eu3+红色荧光粉

采用溶胶-凝胶法制备Li_1.0Nb_0.6Ti_0.5O₃：Eu³⁺红色荧光粉,讨论了煅烧温度、煅烧时间以及Eu³⁺掺杂浓度对样品发光性能的影响。通过XRD、荧光光谱分别对样品的性能进行表征,结果表明：样品的晶相结构为"M-相（M-phase）"。在466 nm蓝光激发下,合成的荧光粉具有橙光（593 nm）和红光（612 nm）发射。发光强度随着煅烧温度的升高先增大后减小,最佳的煅烧温度为850℃。同时,随着煅烧时间的增加,发光强度先增大后减小,最佳煅烧时间为6 h。当Eu₂O₃掺入质量分数为2.5%时,样品的发光强度达到最大。Li_1.0Nb_0.6-Ti_0.5O₃：Eu³⁺红色荧光粉在白光LED的应用中具有潜力。     

溶胶-凝胶法制备Ce3+掺杂纳米SiO2材料光致发光研究

通过溶胶-凝胶技术制备了掺杂Ce^3＋离子的纳米SiO2材料,并经较低温度下煅烧,研究其光致发光（PL）性能。X射线衍射（XRD）及透射电子显微镜（TEM）测试结果表明该纳米材料具有非晶态结构,颗粒尺寸为20～30nm。对其光致发光谱的测定显示：经450℃低温煅烧,未掺杂SiO2样品的光致发光谱明显为多峰的宽带结构,而微量Ce^3＋掺杂的样品在230nm激发下存在着唯一的一个很强的、主峰位于346nm左右的紫外发光峰,与未掺杂SiO2及Cu^2＋掺杂SiO2样品的比较表明该发光峰并非常见的Ce^3＋离子的d-f跃迁产生的特征发光带,而是起源于SiO2中的某种本征缺陷中心。通过不同煅烧温度以及不同Ce^3＋离子掺杂量对346nm发光峰强度的影响,讨论该发光峰起源可能的结构模型。     

BaTiO_3纳米粉体的制备及结构的光谱表征

采用钛酸丁脂和八水氢氧化钡为原料的溶胶-凝胶法制备了纳米BaTiO3粉体。经不同温度烧结,并利用X射线衍射和Raman光谱分析进行结构表征。实验表明,经1073K烧结后粉体粒径为26 2nm,颗粒分布均匀,还有少量BaCO3存在。在这个温度下得到的晶粒主要是立方相,并含有少量的四方相。经1273K烧结后,BaTiO3完全是四方相,粉体粒径为80 0nm,此时BaCO3已完全分解。另外探讨了溶胶-凝胶制备纳米BaTiO3粉体的反应机理,解释了BaTiO3物相的形成。     

溶胶-凝胶法制备铒、镱共掺杂氧化钇

以Y2O3、Yb2O3和Er2O3为原料,控制溶液的pH值为3～4,采用溶胶-凝胶法制备出Er、Yb2：Y2O3多晶粉体。对所得到的粉体进行XRD测试,结果表明最佳煅烧温度为l000℃,并且晶化完全。经过差热-热重分析表明,粉体在1000℃煅烧后不再失重。荧光光谱分析发现,荧光发射的最强峰位于1530nm处,是Er^3＋4I13／2-^4I15／2谱项导致的荧光发射。     

不同制备条件对Zn2SiO4：Mn^2＋粉末发光性能的影响

利用溶胶-凝胶法制备了Zn2SiO4：Mn^2＋粉末,探讨了体系pH值、热处理温度、煅烧气氛对材料结构和发光性能的影响。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光致发光（PL）谱等分析手段对Zn2SiO4：Mn2＋粉末的结构、颗粒大小、形貌、发光性能进行了表征。结果表明：溶胶的pH值影响制备的粉体的结晶性和颗粒大小,当溶胶pH值为4．34时,体系水解缩聚反应充分,所得荧光粉的光致发光强度最强;煅烧气氛显著影响荧光粉的发光强度,前驱体在N2（90％）＋H2（10％）的还原气氛下煅烧得到的发光粉发光强度最强;最佳热处理温度为900℃。     

Sol-gel法制备Er3+掺杂Yb2Ti2O7粉末上转换发光特性

采用溶胶-凝胶法制备了8 mol%Er3+掺杂单一Yb2Ti2O7相粉末.976 nm半导体激光器激发Er3+掺杂Yb2Ti2O7粉末获得中心波长524、548 nm的绿色和660 nm的红色上转换发光,绿色和红色上转换发光强度(Igreen、Ired)随激光泵浦功率的增大而增强,且绿色和红色上转换发光均为双光子吸收过...     

EDTA络合溶胶-凝胶法制备Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+红色长余辉材料

采用EDTA(乙二胺四乙酸)络合溶胶-凝胶法制备了Y2O2S:Eu3+,Mg2+,Ti4+粉体。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对不同温度合成的样品性能进行测试与表征。结果表明:当硫化温度低于1 000℃时,样品为Y2O3与Y2O2S的混合相;当温度在1 050～1 100℃时,样品为纯相的Y2O2S;当温度升高到1 150℃时,再次出现Y2O3的相。硫化温度在950～1 100℃时,产物的粒径为50～300 nm。用波长为330 nm的紫外光激发样品时,626 nm处的发射对应于Eu3+的5D0-7F2跃迁。硫化温度为1 100℃时,样品的余辉时间最佳,为95 min(≥1 mcd/m2)。相比于以乙酰丙酮为络合剂的溶胶-凝胶法,EDTA络合溶胶-凝胶法制备的样品的发光性能具有较大提高。     

CeOx与ZnO纳米复合粉体的制备及其发光性能

通过溶胶-凝胶法制备CeOx／ZnO纳米复合粉体,并对其结构和光致发光特性进行了研究。发现500℃烧结出的复合粉体在502nm处的绿光发射同纯ZnO的相比有显著的增强;600℃烧结的样品在603nm出现新的发光峰。通过XRD和XPS分析认为荧光增强的主要原因同粉体中铈主要以Ce^3 形式存在有关,新的发光峰可能来源于ZnO／CeO2界面处形成的新的能级跃迁。     

烧结温度和掺杂浓度对Y_4Zr_3O_(12)∶Eu~(3+)荧光粉发光性质的影响

采用溶胶凝胶法制备了Y_4Zr_3O_(12)∶Eu~(3+)纳米荧光粉,分别采用XRD、TEM和荧光光谱仪对样品的结构、形貌和发光性能进行了表征,探讨了烧结温度和Eu~(3+)掺杂浓度对荧光粉发光性能的影响。结果表明,样品可以被394 nm和467 nm的激发光有效激发。样品的最佳烧结温度和Eu~(3+)离子的最佳掺杂摩尔分数分别为1 400℃和18%。浓度猝灭主要归因于电偶极-电偶极相互作用。     

纳米级碱土金属钒酸盐发光材料[A3(VO4)2:Eu]发光性质的研究

采用Pechini型溶胶-凝胶法制备出系列纳米级铕掺杂的碱土金属钒酸盐.并采用电镜,红外光谱,室温荧光光谱对粉体的性质进行表征.结果表明所制备的粉体的粒径在20～50 nm之间,并且这些发光粉的性质与碱土金属离子的半径密切相关;由于Ca2 离子的半径与Eu3 的最接近,因而Eu3 更容易进入其晶格,表现出好的发光性质.     

Eu3+和Tb3+掺杂硅酸钇纳米粉体的合成与表征

采用溶胶-凝胶法合成了Y₂SiO₅∶Eu和Y₂SiO₅∶Tb纳米粉体,使用X射线衍射仪、扫描电镜等对粉体的结构、形貌和发光性能进行了分析,研究了Eu³⁺和Tb³⁺不同浓度掺杂硅酸钇纳米粉体的发光性能。在紫外光激发下,所获得的Y₂SiO₅∶Eu纳米粉体的主发射峰均位于612 nm,对应于Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₂跃迁;Y₂SiO₅∶Tb纳米粉体的主发射峰均位于540 nm,对应于Tb³⁺的⁵D₄→⁷F₅跃迁。     

以Eu_2(CA)_3(phen)_2为掺杂剂的Eu~(3+)/TiO_2纳米粉体的制备及其谱学性能研究

采用溶胶-凝胶法制备了分别以Eu(NO3)3和Eu2(CA)3(phen)2(CA:樟脑酸;phen:1,10-菲咯啉)为前驱体,掺杂量为1%(原子摩尔比)的Eu3+/TiO2纳米粉体,通过差热-热重(TG-DTA)、X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、红外光谱(FTIR)、紫外-可见漫反射吸收光谱(UV-Vis)和荧光光谱等分析手段,对样品的结构和谱学性能进行了对比研究。研究表明,稀土Eu3+以有机配合物Eu2(CA)3(phen)2为前躯体掺杂时,能更有效抑制TiO2纳米粉体的颗粒度增长和晶相转变温度;且UV-Vis吸收峰有一定的红移现象。2种样品中均产生了Eu3+578nm(5D0→7F0),590nm(5D0→7F1)和612nm(5D0→7F2)处的特征发射光谱峰,612nm处最强发射峰为Eu3+特征红色发射峰。当稀土Eu3+含量相同时,以有机配合物Eu2(CA)3(phen)2为前躯体制备的纳米粉体发光强度更大。     

CeO_2纳米晶的制备及其谱学性能研究

以硝酸亚铈为原料,浓氨水为沉淀剂,在80℃反应3 h并陈化9 h制备得到了纯CeO2纳米晶.XRD分析结果表明产物属于立方晶系.透射电镜观察发现产物呈六边形结构,推测为多面体形CeO2的投影,粒径在10 nm左右,分散性良好.沉淀剂浓度、反应温度及陈化时间等对产物的纯度及形貌有明显影响.碱浓度降低或陈化时间缩短都导致产物中出现Ce(OH)3杂质;延长陈化时间,产物粒径增大;若反应温度低于40℃,产物中出现大量Ce(OH)3杂质.拉曼光谱研究表明,纯CeO2纳米晶在465 cm-1处有一振动峰,对应于立方萤石结构的F2g拉曼位移,而含有Ce3+杂质的产物则在600 cm-1处还出现一小峰.荧光光谱研究发现,在波长为400 nm的激发光下,CeO2纳米晶在465 nm附近出现一个不对称发射光谱峰.     

Synthesis and luminescent properties of europium-activated Ca2SnO4 phosphors by sol-gel method

In this paper, the Ca₂SnO₄:Eu³⁺ phosphor was prepared by low-temperature sol-gel method. The influence of calcined temperature and time on structure of Ca₂SnO₄:Eu³⁺ was investigated by using X-ray powder diffraction (XRD). The experimental results show that the dried gel was crystallized to the pure orthorhombic phase after calcination at 900 °C in air for 6 h. These phosphors have displayed bright red color under a UV source. The richness of the red color has been verified by determining their color coordination from the CIE standard charts, and this red emission has been assigned to ⁵D₀→⁷F₂ electric dipole transition at 616 and 620 nm. The excellent luminescence properties make it possible as a good candidate for plasma display panel (PDP) application.     

溶胶-凝胶法合成Sr3MgSi2O8:Eu3+ 红色荧光粉及其发光性能

采用溶胶-凝胶法合成了Sr_3MgSi_2O_8∶Eu~(3+)红色荧光粉,并通过X射线衍射(XRD)、傅立叶变换红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)以及荧光光谱(PL)、X射线光电子能谱(XPS)等分析方法,对不同烧结温度(950,1 050,1 150,1 250℃)热处理4 h后得到的粉体的物相、形貌及发光性能进行了表征分析。由XRD表征结果可知,制备出的样品为正交晶系的Sr_3MgSi_2O_8;由扫描电镜及比表面积的测试结果可知,经过1 150℃热处理得到的荧光粉具有最大比表面积,可达到90.213 1 m~2/g,且粒径大小均一;由红外光谱图可知:样品中含有Si—O—Si、Mg—O和Sr—O化学键;在394 nm的激发波长下,所有样品在614 nm和702 nm处出现了强发射峰,分别对应于Eu~(3+)的~5D_0→~7F_2和~5D_0→~7F_4跃迁,属红光发射。随着热处理温度的升高,样品所对应的发射峰强度呈现出先增大后减小的变化趋势,即出现温度猝灭效应;经1 150℃热处理合成的Sr_3MgSi_2O_8∶Eu~(3+)红色荧光粉的发光性能最好,即最佳的热处理温度为1 150℃。     

Synthesis and Optical Properties of Eu3+ Ion Doped Nanocrystalline Hydroxyapatites

The Ca₁₀(PO₄)₆(OH)₂ hydroxyapatite (HA) nanopowders doped with Eu³⁺ ions were prepared using a wet synthesis method. Their structure and morphology were investigated. The XRD analysis has proven a single-phase of HA nanocrystallites. The average sizes of HA nanocrystallites calcinated at 400°C and 700°C were determined to be about 20 nm and 30 nm, respectively. The emission and excitation spectra as well as the fluorescence decay rates of Eu³⁺ ion doped HA nanocrystallites were measured. Particular attention was given to the spectroscopic properties of Eu³⁺ ions as a luminescent probe of nanocrystalline HA structure as a result of varying annealing temperature and dopant concentration. The Judd-Ofelt analysis of f-f transitions of Eu³⁺:HA nanocrystallites was performed. The effect of calcination temperatures on grain sizes and luminescence properties is noted and discussed.     

Structural and cathodoluminiscent properties of Zr0.95Ce0.05O2 nanopowders prepared by sol-gel and template methods

Nanopowders of Zr_0.95Ce_0.05O₂ composition have been prepared by a standard Pechini-type sol-gel process and by means of a colloidal crystal template approach. In the latter method, inverse opal Zr_0.95Ce_0.05O₂ powders were fabricated employing poly(methyl methacrylate) (PMMA) colloidal crystals as a template. The effects of the two different synthesis routes on the structure and microstructural characteristics of the prepared nanopowders were evaluated by X-ray diffraction and scanning electron microscopy. For both preparation routes, the X-ray diffraction analysis has shown that a tetragonal fluorite structure is formed with a crystallite size of ∼35-40 nm. The scanning electron microscopy measurements indicate that the powder obtained by the sol-gel Pechini-type process is comprised of nanoparticles that are arranged in agglomerates with shape and size relatively uniform whereas the inverse opal Zr_0.95Ce_0.05O₂ nanopowders exhibit the formation of macropores with a mean size of ∼100 nm. The cathodoluminescence spectra of the prepared Zr_0.95Ce_0.05O₂ nanomaterials have been measured in the 300-800 nm wavelength range. The powder prepared by sol-gel method yields a broad emission band centered at 482 nm whereas the emission from the inverse opal preparation is considerably less intense.