改进多元醇法合成超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒

利用改进多元醇法,以无水FeCl3为铁源,3-氨基丙醇为碱性水解剂,聚丙烯酸为稳定剂,成功制备了水分散稳定的超小超顺磁性Fe3O4纳米颗粒.高分辨率透射电镜、X-射线粉末衍射和拉曼光谱分析证实合成的纳米粒子为Fe3O4,Zeta电位、热重和红外光谱分析证实表面包覆的有机物为聚丙烯酸.通过改变多元醇的链长,初步实现了纳米颗粒粒径在1～3 nm之间调控.     

盐酸对共沉淀法合成单分散性纳米四氧化三铁的改性研究

采用共沉淀法合成了粒径为6～10 nm的Fe3O4粒子.借助X射线衍射、红外光谱分析和透射电子显微镜等对其进行了表征.盐酸对纳米Fe3O4分散性的影响通过透射电镜和紫外可见吸收光谱进行表征.结果表明:盐酸对纳米Fe3O4的分散性有很大影响.这种作用机理通过Zeta电位进行验证,表明颗粒的分散性和稳定性随扩散双分子层的厚度而变化,而且,改性后的纳米Fe3O4显示了更好地超顺磁性.     

Fe3+诱导囊泡相磁流体的形成及性能

以阳离子表面活性剂N,N-二甲基十二烷基氧化胺(DDAO)和阴离子表面活性剂硬质酸铁(STFE)为原料,通过Fe3+诱导形成囊泡,并以其为微反应器,促使Fe2+在囊泡内发生反应,得到平均粒径为15 nm的Fe3O4纳米晶,该纳米晶分散于囊泡内,得到稳定磁流体.采用广角X射线衍射(XRD),X射线光电子能谱(XPS)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、磁滞回线(VSM)等对合成的Fe3O4纳米晶以及磁流体进行分析表征.结果表明,以Fe3+诱导囊泡为微反应器形成的磁流体稳定性优良,在磁场反复作用后,仍具有良好的稳定性,其中的Fe3O4纳米粒子颗粒均匀,具有超顺磁性特征,磁饱和度达到79.98 emu/g.     

四氧化三铁纳米团簇的表面修饰及生物毒性研究

采用微波辅助溶剂热法制备了四氧化三铁(Fe3O4)纳米团簇.为了改善团簇的稳定性,用改进的St(o)ber法,在Fe3O4团簇的表面包覆—层氧化硅(SiO2),成功制备出核-壳结构的Fe3O4@SiO2粒子.用透射电镜(TEM)、X射线衍射仪(XRD)、纳米粒度仪、Zeta电位、振动样品磁强计(VSM)、MTT比色法等测试手段,对样品的形貌、结构、粒径分布、胶体稳定性、磁学性质及生物毒性进行了研究,结果表明:所制备的Fe3O4纳米团簇平均尺寸约为60nm,尺寸均匀,在室温下表现出超顺磁性.包覆后的核-壳结构Fe3O4@SiO2粒子平均尺寸约为150 rn,具有良好的水分散性和胶体稳定性,包覆前后的样品均具有低的生物毒性.     

聚乙二醇/聚乙烯亚胺修饰的CoxFe3-xO4纳米粒子制备与表征

以聚乙烯亚胺(PEI)为添加剂,在聚乙二醇(PEG)中高温热分解乙酰丙酮铁(Fe(acac)3)和乙酰丙酮钴(Co(acac)2)制备CoxFe3-xO4纳米粒子.采用X射线粉末衍射仪(XRD)、透射电镜(TEM)、超导量子干涉仪(SQUID)、热重分析仪(TGA)、傅立叶变换红外光谱仪(FF-IR)、纳米粒度与zeta电位分析仪对样品进行表征.研究结果表明:所得的CoxFe3-xO4纳米颗粒平均粒径为9.2±1.3 nm,结晶性好,在室温下具有高的饱和磁化强度.PEG和PEI共同修饰于纳米CoxFe3-xO4粒子表面,使纳米CoxFe3-xO4粒子具有良好的水分散性.     

纳米铁/氧化铝复合粉体的机械力化学合成及其抗氧化性

金属Fe纳米粒子,易氧化和团聚,将其嵌入陶瓷基体中,可解决这个问题.本文以Al和Fe3O4为反应物,采用机械力化学法合成了纳米铁/氧化铝复合粉体.利用X射线衍射(XRD),结合透射电镜(TEM)分析了复合粉体的物相组成及纳米Fe的粒径.运用示差扫描量热法(DSC)、热重(TG)研究了在氩气和空气不同气氛、室温和高温不同温度下复合粉体的热稳定性.结果表明:复合粉体具有蛋糕-果仁形态,纳米Fe的粒径在20～80nm之间;复合粉体具有良好的抗氧化性.     

锰锌铁氧体纳米颗粒及其磁性液体的制备与磁性研究

采用化学共沉淀法制备出Mn1-xZnx Fe2O4(x=0.1,0.2,0.3)磁性颗粒,通过X射线衍射(XRD)测试分析了Mn1-xZnxFe2O4(x =0.1,0.2,0.3)颗粒的结构参数及平均粒径,结果表明制备的样品为锰锌铁氧体纳米粒子.用振动样品磁强计(VSM)测量了样品的饱和磁化强度,对应x=0.1,0.2,0.3分别为25.3、44.4、30.7 emu/g.选用Mn0.8Zn0.2FeO4纳米粒子,通过油酸作分散剂,分散到航空煤油中制备出磁性液体样品,研究分析了磁性液体的磁化特性和热磁特性.     

Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉 的制备及发光性能研究

采用水热法制备出Ca3(PO4)2:Dy3+纳米荧光粉,通过XRD、SEM和荧光光谱对样品进行了分析,主要研究了制备工艺以及Dy3+离子掺杂浓度对材料发光性能的影响规律.研究结果表明:初始溶液pH值为7,反应釜填充度为80;,在180℃条件下反应24 h所得的Ca3(PO4)2:0.02 Dy3+纳米荧光粉发光性能最佳.SEM分析表明荧光粉颗粒的平均粒径为100 nm,分散性好.     

荧光标记用Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料的研究

通过水热共沉淀法制备了Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光材料并对其进行表面修饰,研究了添加不同金属络合剂对样品粒径、分散性、发光性能的影响及表面修饰后样品的性能.通过X射线衍射分析,激发发射光谱及余辉性能测试研究了不同金属络合剂对Sr2MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+结晶性能、发光性能的影响,通过SEM和TEM图分析研究了不同金属络合剂对颗粒粒径、分散性的影响,结果表明添加EDTA时样品结晶与发光性能良好且粒径为50～ 200 nm,为制备Sr2 MgSi2O7∶Eu2+,Dy3+纳米发光颗粒的最佳添加剂.此外,将样品进行表面修饰后,通过红外光谱、Zeta电势分析研究了其官能团的连接情况和电势大小,通过纳米粒度分析、SEM和TEM图谱分析研究了表面修饰后样品的粒径分布、形貌以及核壳结构,结果表明样品表面修饰后成功包裹了SiO2壳层,并通过悬浮测试证明了SiO2包覆后的长余辉纳米粒子悬浮性能良好.     

Fe3O4@SiO2-NH2纳米粒子制备及其对Pb2+吸附性能影响

采用共沉淀法合成Fe3 O4纳米粒子,并在其表面依次包覆SiO2和γ-氨丙基三乙氧基硅烷,溶胶凝胶一步法合成氨基化磁性纳米粒子Fe3 O4@SiO2-NH2.并通过SEM、FTIR和VSM等测试方法,对该磁性纳米粒子的颗粒形貌、表面性质及磁强度进行了表征;考察了介质pH值对该磁性纳米粒子吸附Pb2+的平衡吸附容量的影响,并研究了吸附动力学、等温吸附线及吸附热力学.结果表明:Fe3 O4@SiO2-NH2粒径大小平均为80 nm,饱和磁化强度为79.52 emu/g,其对Pb2+吸附过程是吸热过程和熵增过程;吸附行为符合Lagergren准二级动力学模型,化学吸附占主导;符合Langmuir模型,是单分子层吸附.在介质pH值为6、温度为313 K时吸附效果最优,最大吸附容量可达到179.5 mg/g.     

离子交换树脂均匀沉淀法制备MgO纳米粒子

以(Mg(NO3)2·6H2O, (NH4)2CO3 和NH3·H2O为原料,采用两种离子交换树脂均匀沉淀法分别制备MgO纳米粒子.用热分析、X射线粉末衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、高分辨电子显微镜(HR TEM)、选区电子衍射(SAED)和BET等对所制备的MgO粒子进行了表征.结果表明:经700 ℃焙烧后制备的MgO纳米晶体属六方晶系,样品分散性较好,平均粒径约为25 nm;MgO纳米晶体清晰、有序的电子衍射点阵,表明晶体的结晶度较好;纳米粒子a和b的比表面积分别为31 m2/g and 32 m2/g.     

微波辐射沉淀法制备碳纳米管负载均分散Fe2O3

本文研究了微波辐射沉淀法制备碳纳米管负载Fe2O3粒子.实验表明,采用微波辐射并加入十二烷基苯磺酸钠作为表面活性剂,可在较短时间内,制备出碳纳米管负载均分散的Fe2O3粒子,并对一系列影响因素进行了理论分析.     

Ordered structures based on self-organized Au and CdSe nanoparticles

Methods for obtaining cadmium selenide and gold nanoparticles have been developed. The sizes of the nanoparticles are determined and the morphology, structure, and chemical composition of these nanoparticles and their ensembles are studied by a complex of structural methods: electron diffraction, X-ray diffraction, energy-dispersive X-ray analysis, high-resolution transmission electron microscopy, and small-angle X-ray scattering. Gold nanoparticles are mainly spherical and have an average size of 10 nm. They are single-phase and have an fcc crystal structure. Samples of synthesized CdSe nanoparticles contain monodisperse spherical particles 12 nm in size with a wurtzite structure. The deposition of nanoparticles on a carbon substrate is accompanied by their self-organization into a closely packed two-dimensional structure with a pronounced texture in which all nanoparticles are oriented in the [001] direction perpendicularly to the carbon substrate plane.     

溶剂热法合成纳米结构四氧化三铁空心微球磁性研究

通过溶剂热反应合成了Fe3O4空心微球.采用X射线衍射仪(XRD)、透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)对样品的结构和形貌进行了表征.结果表明,所制备的单分散Fe3O4空心微球为立方多晶结构,其直径约400 nm,是由约40 nm纳米颗粒组装而成.用振动样品磁强计(VSM)测量了Fe3O4空心微球的室温和变温磁性.室温磁滞回线表明不同反应时间所得产物均表现为良好的亚铁磁性,其饱和磁化强度Ms随反应时间的增加先升后降.由反应时间为12 h所得的Fe3O4空心微球在1000 Oe下的M-T曲线测得其居里温度为778 K,并测得其在外磁场H=5000 Oe场冷却至液氮温度再升至不同温度(100 K,200 K,300 K)时的磁滞回线,发现不同温度时测得的Fe3O4空心微球磁滞回线都是左右对称的,没有明显的交换偏置效应,且随测量温度增加,其饱和磁化强度Ms和矫顽力Hc均降低.     

微波水热法合成硅酸钇纳米晶

以硝酸钇、硅酸钠和氢氧化钠为主要原料,采用一种新方法-微波水热法可控合成了硅酸钇纳米晶.研究了起始溶液配比,合成温度及退火温度对硅酸钇的影响.采用X射线衍射仪(XRD)和透射电子显微镜(TEM)对粉体进行了表征.结果表明:随着合成温度的升高,Y_2SiO_5的含量增加.低温退火处理有助于提高硅酸钇微晶的结晶程度.选不同配比的溶液体系,经微波水热150 ℃作用10 min后,得到的前驱体于900 ℃下保温2 h,最终可获颗粒尺寸分别为400~600 nm、200~400 nm和400~600 nm的Y_2SiO_5、Y_(4.67)(SiO_4)_3O和Y_2Si_2O_7三种晶型的纳米晶,且其晶型最佳.     

微波固相反应前驱体热分解法制备纳米氧化铜粉体

将固体CuSO4·5H2O和Na2CO3混合均匀后溶于适量乙醇中,然后进行微波辐照,立即反应生成泥浆状固体,将该泥浆状固体洗涤后干燥即可得到粉状前驱体.然后在600 ℃加热1 h分解该前驱体,即可制得纳米氧化铜粉体.在加热速率为10 ℃/min的条件下,对该前驱体进行表征,发现其热分解和晶体化温度约为550 ℃.对制得的纳米氧化铜粉体进行XRD、SEM、TEM和IR分析,结果表明制得的产物为纳米氧化铜粉体,其粉体粒径在30～50 nm,平均粒径约为40 nm.     

Study of the structural features of ε-Co nanoparticles synthesized by cobalt carbonyl decomposition in the presence of surfactant

Cobalt nanoparticles (3–7 nm in size) obtained by cobalt carbonyl decomposition in 1,2-dichlorobenzene in the presence of surfactants (trioctylphosphine oxide and oleic acid) have been studied by a complex of structural methods: small-angle X-ray scattering, electron diffraction, and transmission electron microscopy. The nanoparticles synthesized are found to consist of the cubic ε-Со phase; their crystal structure is described within the sp. gr. P4₁32, a = 6.097 Å. Using small-angle X-ray scattering, the size and shape of nanoparticles have been determined directly in the liquid dispersion. Most of the particles have a spherical shape; their average size is ≈3.5 ± 0.5 nm, which agrees with the electron microscopy data. Possible factors causing the ε-phase formation during synthesis of metallic Co nanoparticles are discussed.

     

氧化镍纳米晶体的制备及其过程分析

为了开发一种新型纳米氧化镍催化剂,能有效地应用于生物质气化过程中去除焦油,本文采用均匀沉淀法成功地制备了纳米氧化镍晶体,并利用TGA、FTIR、XRD、BET、YEM等分析手段对前驱体和产品的性能进行了表征.同时,对前驱体的分解过程进行了全面的分析.分析结果表明前驱体是水合碱式碳酸镍,其分子式为NiCO3·Ni(OH)2·nH2O,它能在360℃下完全分解转化为纳米NiO,同时煅烧条件对合成纳米NiO的晶体粒径影响很大.实验证实所得纳米NiO颗粒呈球形,分散性好,纯度较高,属立方晶系结构,平均粒径约为7.5nm,其BET表面积为187.98m2/g,这显示纳米NiO晶体具有作为高效催化材料的应用可行性.